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盖布瑞尔合成法制备N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

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精细化工中间体 2004年第4期24卷 31-32页

作者：李建刘裕立李强军周光红杨军湖南株洲时代新材料科技股份有限公司湖南株洲412007

报道了通过盖布瑞尔合成法制备N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺。以DMF为溶剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与氯乙醇在90℃下反应12h,N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的收率为86%。讨论了反应温度、反应时间、物料比例以及不同溶剂对反应收率的影响。... 详细信息

报道了通过盖布瑞尔合成法制备N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺。以DMF为溶剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与氯乙醇在90℃下反应12h,N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的收率为86%。讨论了反应温度、反应时间、物料比例以及不同溶剂对反应收率的影响。该方法操作简便,实验条件温和,后处理简便,适合N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的实验室制备。

关键词：盖布瑞尔合成法 N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺邻苯二甲酰亚胺钾盐氯乙醇

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2-氨乙基-1,3-二氧戊环的合成

中国医药工业杂志 2003年第2期34卷 63-64页

作者：丁洪沈瑾志吴芳四川抗菌素工业研究所四川成都610051 四川大学华西药学院四川成都610041

以 2 - (2 -溴乙基 ) - 1,3-二氧戊环为原料 ,经与邻苯二甲酰亚胺钾盐进行 Gabriel反应 ,得到 2 - (邻苯二甲酰亚胺基 )乙基 ]- 1,3-二氧戊环 ,再以 5 0 %水合肼进行肼解得到生物碱和他汀类药物等全合成重要中间体 2 -氨乙基 - 1,3-二... 详细信息

以 2 - (2 -溴乙基 ) - 1,3-二氧戊环为原料 ,经与邻苯二甲酰亚胺钾盐进行 Gabriel反应 ,得到 2 - (邻苯二甲酰亚胺基 )乙基 ]- 1,3-二氧戊环 ,再以 5 0 %水合肼进行肼解得到生物碱和他汀类药物等全合成重要中间体 2 -氨乙基 - 1,3-二氧戊环 ,总收率 78.3%。

关键词： 2-氨乙基-1,3-二氧戊环合成邻苯二甲酰亚胺钾盐 Gabriel反应中间体他汀类药物生物碱

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4-氨基-1-丁醇的合成研究

化学研究与应用 2018年第10期30卷 1721-1725页

作者：刘菲赵胜勇赵增兵黄蓓刘玉霞河南省化工研究所有限责任公司河南郑州450052 河南省工业废水吸附分离工程技术研究中心河南郑州450052 河南省科学院质量检验与分析测试中心河南郑州450002

使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产... 详细信息

使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产品进行了测定和结构表征。考察了反应溶剂、4-氯-1-丁醇与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比、反应温度、反应时间、四丁基溴化铵与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比对中间产物收率的影响,优化反应条件之后4-氨基-1-丁醇最佳的总收率为77. 2%。此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大。

关键词： 4-氨基-1-丁醇邻苯二甲酰亚胺钾盐 4-氯-1-丁醇合成

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5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成新方法

广州化工 2017年第18期45卷 34-35,74页

作者：庄文明李素华朱孔杰于南树金正大生态工程集团股份有限公司山东临沭276700

5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)盐酸盐是一种重要的植物生长调节剂,本文研究了5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成新方法,以相对廉价易得的邻苯二甲酰亚胺钾盐和环氧氯丙烷为起始原料,经盖布瑞尔反应、开环、氧化、取代、水解等反应得到5-氨基乙酰丙酸... 详细信息

5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)盐酸盐是一种重要的植物生长调节剂,本文研究了5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成新方法,以相对廉价易得的邻苯二甲酰亚胺钾盐和环氧氯丙烷为起始原料,经盖布瑞尔反应、开环、氧化、取代、水解等反应得到5-氨基乙酰丙酸盐酸盐,产物经~1HNMR确证其结构。该合成方法操作简单易行,适合工业化生产,反应总收率为52%,产品经HPLC检测纯度达97.5%。

关键词：邻苯二甲酰亚胺钾盐 5-氨基乙酰丙酸盐酸盐合成

1-氨基-3-(二甲氨基)丙-2-醇盐酸盐的合成

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化学工程师 2018年第1期32卷 11-14页

作者：汪小兵尹先清李强李立威长江大学化学与环境工程学院湖北荆州434023 荆楚理工学院湖北省荆门医药工业技术研究院湖北荆门448000

以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,与环氧氯丙烷缩合制得N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰胺,再和二甲胺在密闭环境中加热发生亲核加成开环反应,得到N-[3-(二甲氨基)-2-羟丙基]邻苯二甲酰胺,最后再用水合肼脱去邻苯二甲酰基得到1-氨基-3-(二... 详细信息

以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,与环氧氯丙烷缩合制得N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰胺,再和二甲胺在密闭环境中加热发生亲核加成开环反应,得到N-[3-(二甲氨基)-2-羟丙基]邻苯二甲酰胺,最后再用水合肼脱去邻苯二甲酰基得到1-氨基-3-(二甲氨基)丙-2-醇,1-氨基-3-(二甲氨基)丙-2-醇成盐得目标产物。经过正交优化,关键步骤开环反应在温度为75℃、反应时间为6.0h、物料比为1∶2.5时收率可达75%。所有化合物经MS、~1H NMR、^(13)C NMR等确证结构。该合成方法简单易行,反应条件温和,总收率可达55%,能有效合成出氨基不对称取代的1,3-二氨基-2-丙醇这类重要的中间体。

关键词：邻苯二甲酰亚胺钾盐环氧氯丙烷二甲氨基合成