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固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

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色谱 2006年第5期24卷 447-450页

作者：陈捷王志元广州出入境检验检疫局食品检测中心广东广州510623

建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经***固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选择离子模... 详细信息

建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经***固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选择离子模式（SIM）检测，外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0．5μg／kg，平均回收率为92．2％～97．4％，相对标准偏差为3．6％～10．9％。该方法检测灵敏度高，定性定量准确。

关键词：气相色谱/质谱法负化学电离源选择离子扫描固相萃取 3-氯-1 2-丙二醇水解植物蛋白酱油

用气相色谱-质谱联用技术鉴别法国白兰地酒的真伪优劣

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化学世界 2001年第1期42卷 10-13页

作者：杨景贤唐毅锋上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心上海200335

报道了用气相色谱 -质谱 ( GC- MS)联用技术对十六种不同品牌的法国白兰地酒的成分进行剖析。提出了有无辛酸乙酯。

关键词：气相色谱-质谱联用技术选择离子扫描风味组分法国白兰地酒成份分析真伪鉴别

GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量

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中国测试 2019年第1期45卷 77-82,114页

作者：李超王素娟秦云华刘秀明范多青李娥贤李响丽郭丽娟云南中烟工业有限责任公司技术中心卷烟产品质量检测中心云南昆明650023 云南省农业科学研究院生物技术与种质资源研究所云南昆明650223

为准确测定酒精中杂醇类化合物含量,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),DB-624毛细管柱直接进样,氘代-1-丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,20:1分流进样,进样量1μL,程序升温,质谱扫描范围:29～300 m/z;SIM扫描模式建立了一种快速测定酒精中9种醇... 详细信息

为准确测定酒精中杂醇类化合物含量,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),DB-624毛细管柱直接进样,氘代-1-丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,20:1分流进样,进样量1μL,程序升温,质谱扫描范围:29～300 m/z;SIM扫描模式建立了一种快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法。研究了方法的色谱条件、内标物选择、样品前处理等因素对检测结果的影响,并对条件予以优化。在优化的条件下,9种醇类化合物在0.2～10 mg/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.993以上,定量限在0.60～0.85 mg/kg之间,加标实验的平均回收率在89.4%～105.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.89%～4.28%之间,结果表明该方法简便、快速、准确,适用于酒精中9种杂醇类化合物的同时分析测定。

关键词：酒精醇类化合物 GC-MS 氘代内标选择离子扫描

磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药

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分析科学学报 2024年第4期40卷 420-426页

作者：柯威高吭王昭强吕纪忠任菲赵婉玉姚慧芳湖北省黄石市公安局湖北黄石435000 法庭科学湖北省重点实验室(湖北警官学院) 湖北武汉430000 湖北省公安厅湖北武汉430000 湖北省孝感市公安局湖北孝感432000 锝坦(武汉)科技有限公司湖北武汉430000

采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使... 详细信息

采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。

关键词：磁性多壁碳纳米管农药气相色谱-质谱联用法选择离子扫描

固相萃取-GC-MS快速测定杀虫剂产品中17种违禁添加的有机磷类成分

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江苏农业科学 2014年第3期42卷 244-247页

作者：洪华武中平王莉顾爱国孙长恩江苏省产品质量监督检验研究院江苏南京210029

采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）结合选择离子扫描（SIM）模式，样品用GCB/NH2固相萃取小柱进行固相萃取处理，用DB-1701毛细管气相色谱柱、电子轰击（ EI）电离方式，对杀虫剂产品中违禁添加有机磷类隐形成分进行定性、定量分析。结... 详细信息

采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）结合选择离子扫描（SIM）模式，样品用GCB/NH2固相萃取小柱进行固相萃取处理，用DB-1701毛细管气相色谱柱、电子轰击（ EI）电离方式，对杀虫剂产品中违禁添加有机磷类隐形成分进行定性、定量分析。结果表明，该方法样品平均加标回收率为86．7％～112．4％，相对标准偏差为0．7％～7.8％；有机磷类农药检出限为0．008～0．046 mg/L。该方法步骤简单，消耗费用低，净化效果好，具有良好的灵敏度、回收率和重现性。

关键词：违禁添加有机磷类农药固相萃取气质联用仪选择离子扫描

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卷烟制丝加料工序均匀性的评价与控制

烟草科技 2008年第8期41卷 5-7,21页

作者：廖惠云张映郝喜良江苏中烟工业公司技术研发中心南京市梦都路30号210019

为量化研究卷烟制丝加料工序的均匀性,运用同时蒸馏萃取-气质联用选择离子扫描技术,对卷烟制丝加料工序中添加的乙基麦芽酚进行分离分析,建立了一套回收率高、重复性好的分析方法;并以乙基麦芽酚为考察指标,应用所建立的分析方法,对改... 详细信息

为量化研究卷烟制丝加料工序的均匀性,运用同时蒸馏萃取-气质联用选择离子扫描技术,对卷烟制丝加料工序中添加的乙基麦芽酚进行分离分析,建立了一套回收率高、重复性好的分析方法;并以乙基麦芽酚为考察指标,应用所建立的分析方法,对改造前后加料系统的均匀性进行了系统的研究。结果表明,调整加料系统后,均匀性效果明显提高,检测数据的标准偏差由26.821下降至15.020,加料精度提高了44%;并对改造效果进行验证,检测数据的标准偏差为14.428,说明调整效果较好。

关键词：同时蒸馏萃取气质联用选择离子扫描加料均匀性

SPE-GC-MS快速定性定量杀虫剂产品中11种违禁添加菊酯类隐性成分

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农药 2013年第11期52卷 812-814页

作者：洪华张晓强武中平王莉顾爱国江苏省产品质量监督检验研究院南京210029

[目的]采用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）结合SIM（选择离子扫描）模式对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行定性定量分析。[方法]样品用Florisil固相萃取小柱进行固相萃取处理，用HP-5Ms毛细管气相色谱柱、电子轰击（EI）电离方... 详细信息

[目的]采用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）结合SIM（选择离子扫描）模式对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行定性定量分析。[方法]样品用Florisil固相萃取小柱进行固相萃取处理，用HP-5Ms毛细管气相色谱柱、电子轰击（EI）电离方式，对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行测定，并且取得良好的结果。【结果】该方法样品平均加标回收率为92．3％～120．8％，相对标准偏差为1．4％-8．9％；菊酯类农药检出限为0．008-0．048mg／L。【结论】该方法步骤简单，消耗费用低，净化效果好，具有良好的灵敏度、回收率和重现性。

关键词：违禁添加菊酯类农药固相萃取气质联用仪选择离子扫描

GC-MS法同时测定食品中的抗氧化剂和防腐剂

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中国食品添加剂 2011年第3期22卷 229-233页

作者：姜晓辉广东省珠海市质量计是监督检测所珠海519002

食品样品经酸化后，用甲基叔丁基醚作为萃取溶剂，提取样品中的防腐剂和抗氧化剂。高速离心将醚层和水层分开。合并三次萃取的醚层经旋转蒸发后用乙腈定容，用气相色谱一质谱联用仪、60m的中等极性柱，程序升温，以选择离子扫描的方式... 详细信息

食品样品经酸化后，用甲基叔丁基醚作为萃取溶剂，提取样品中的防腐剂和抗氧化剂。高速离心将醚层和水层分开。合并三次萃取的醚层经旋转蒸发后用乙腈定容，用气相色谱一质谱联用仪、60m的中等极性柱，程序升温，以选择离子扫描的方式，同时测试其中各添加剂的含量。10种添加剂（7种防腐剂、3种抗氧化剂）的检出限≤0．2mg／kg，五次测定相对标准偏差在2．4～8．4％中间，加标回收率在81％～118％之间。采用GC-MS-SIM的方法一次检测样品中的多种食品添加剂，前处理方法简便快速，定量灵敏度高，保留时间定性与定性离子定性结合，定性更准确。本方法简化了复杂基体食品样品中防腐剂和抗氧化剂的检测过程。

关键词：抗氧化剂防腐剂气相色谱-质谱联用仪选择离子扫描

色谱.色质联用技术在土壤及中药农残中的应用研究

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色谱.色质联用技术在土壤及中药农残中的应用研究

作者：聂春林中南大学

学位级别：硕士

目前,对于农产品中农药残留的定性定量技术已取得很大进展,但对于中草药这类非常复杂的体系,对于其中多类多种农残成分同柱快速准确的高通量分析还有待进一步研究。本论文从实际问题出发,从色谱以及色质联用仪器入手,目的是通过有效利... 详细信息

目前,对于农产品中农药残留的定性定量技术已取得很大进展,但对于中草药这类非常复杂的体系,对于其中多类多种农残成分同柱快速准确的高通量分析还有待进一步研究。本论文从实际问题出发,从色谱以及色质联用仪器入手,目的是通过有效利用色谱以及色质联用分析技术提供的有用信息,建立土壤中农残以及中草药中农残的定性定量分析方法。同时采用色谱—质谱联用技术并结合化学计量学对保留时间基本相同的难于分离的成分进行了较好的分离研究。论文第一章为绪论,阐述了农药残留的危害来源以及农药残留前处理与检测技术发展趋势等、土壤污染现状以及国外对土壤农残的重视和土壤农残检验意义。同时还介绍了中医药的发展、中医药中药产业发展存在的问题以及中药农残的检测意义。在第二章中,我们以填充玻璃柱配以氢火焰离子化检测器,采用程序升温在35分钟之内将15种农残较好分离定性,并以外标法进行了定量测定。该方法对土壤样品的前处理比较简单,精确设计了升温梯度,峰形尖锐,定量准确,耗时较少,对实际的土壤样品的分析具有较强的指导意义。第三章,我们比较了凝胶、弗罗里硅土、中性氧化铝以及活性炭的净化效果,最后选用弗罗里硅土作为净化剂;采用固相萃取法对复杂样品中草药进行萃取分离;比较了全扫描模式和选择离子模式的适应性,采用色谱—质谱选择离子扫描模式进行分析,选取特征离子进行定性,以外标法进行定量;本文建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。该法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可实现中草药中多种微量农药残留的同时定性定量分析。第四章,我们介绍了光谱和色谱信息产生的高维数据特征,概述了化学计量学发展,阐述了直观推导式演进特征投影法(HELP)的原理,并对难分离农残物质对进行了实际分离解释,说明HELP方法具有从背景扣除一直到满秩分辨一整套分析程序,能对完全未知的复杂体系直接进行定性定量解析。展现了化学计量学的无穷魅力和广阔的发展前景。

关键词：土壤中草药固相萃取选择离子扫描特征离子化学计量学 GC-MS