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钯催化炔丙醇与叔丁基异腈选择性合成吡咯并呋喃衍生物和氨基甲酸酯

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高等学校化学学报 2023年第2期44卷 47-56页

作者：林俊旭习志威李志平王迎春吉首大学化学化工学院武陵山地区民族药解析与创制湖南省工程实验室吉首416000 中国电建集团中南勘测设计研究院有限公司长沙410014

报道了钯催化下炔丙醇与叔丁基异腈反应高选择性合成吡咯并呋喃衍生物和氨基甲酸酯的新方法.在10%(摩尔分数)Pd(OAc)_(2)与110%(摩尔分数)LiBr存在下,一分子炔丙醇与三分子叔丁基异腈在水的参与下发生“有序的”异腈三重插入反应,以56%~... 详细信息

报道了钯催化下炔丙醇与叔丁基异腈反应高选择性合成吡咯并呋喃衍生物和氨基甲酸酯的新方法.在10%(摩尔分数)Pd(OAc)_(2)与110%(摩尔分数)LiBr存在下,一分子炔丙醇与三分子叔丁基异腈在水的参与下发生“有序的”异腈三重插入反应,以56%~73%的产率高选择性地生成了吡咯并呋喃衍生物;而在10%(摩尔分数)Pd(PPh_(3))_(4)和110%(摩尔分数)K_(3)PO_(4)存在下,一分子炔丙醇与一分子叔丁基异腈在空气中氧气的参与下发生简单氧化偶联反应,以51%~74%的产率生成了氨基甲酸酯.该方法仅通过简单改变钯催化剂与盐的种类就能得到不同产物,且反应选择性高,分别为吡咯并呋喃亚胺衍生物和氨基甲酸酯提供了有吸引力的合成途径.

关键词：钯催化炔丙醇叔丁基异腈选择性合成

选择性合成双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]

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有机化学 2012年第1期32卷 197-200页

作者：方正东吕鉴泉卫杨超袁叔雅湖北师范学院化学与环境工程学院黄石435002

以2-氨基-4-三氟甲基-5-甲基-噻吩-3-羧酸乙酯(1)为起始原料制得膦亚胺2.在碳酸钾的催化下,膦亚胺2与芳基异氰酸酯和伯二胺的氮杂Wittig反应制得嘧啶环上2,2'取代的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]3;膦亚胺2与烷基异氰酸酯和伯二胺的氮... 详细信息

以2-氨基-4-三氟甲基-5-甲基-噻吩-3-羧酸乙酯(1)为起始原料制得膦亚胺2.在碳酸钾的催化下,膦亚胺2与芳基异氰酸酯和伯二胺的氮杂Wittig反应制得嘧啶环上2,2'取代的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]3;膦亚胺2与烷基异氰酸酯和伯二胺的氮杂Wittig反应制得嘧啶环上3,3'取代的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]4.化合物3的核磁共振氢谱表明关环反应在嘧啶环的2,2'位;化合物4的核磁共振氢谱表明关环反应在嘧啶环的3,3'位.对合成反应机理的推导及目标产物核磁共振氢谱数据的分析解释了此合成反应的选择性.

关键词：噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮异氰酸酯膦亚胺伯二胺选择性合成

芳基环氧化合物与CO_(2)的电羧化反应选择性合成β-羟基酸

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有机化学 2022年第10期42卷 3427-3428页

作者：谢汶均何良年南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室天津300071

环氧化合物是自然界和有机合成中易获得的中间体,由于其高达114.1k J·mol^(-1)的张力能,具有很高的反应性,是易于官能化的结构单元.对环氧化合物进行开环修饰的方法主要分为两类:一是通过路易斯酸促进C—O键极化引起亲核进攻,受位阻影... 详细信息

环氧化合物是自然界和有机合成中易获得的中间体,由于其高达114.1k J·mol^(-1)的张力能,具有很高的反应性,是易于官能化的结构单元.对环氧化合物进行开环修饰的方法主要分为两类:一是通过路易斯酸促进C—O键极化引起亲核进攻,受位阻影响,亲核进攻位点往往发生在取代基少的碳上,选择性地生成相反的区域异构体,具有挑战性.另一类则是由低价金属促进的还原开环,例如由Ti^(IV/Ⅲ)介导的单电子转移。

关键词：环氧化合物单电子转移路易斯酸有机合成张力能羟基酸选择性合成芳基

溴代1,4,5,8-萘四甲酸酐的选择性合成

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高等学校化学学报 2012年第7期33卷 1466-1470页

作者：张平竹魏超段晓旭张晓媛王克让陈华李小六河北大学化学与环境科学学院河北省化学生物学重点实验室保定071002

在常压下,以溴化钠和发烟硫酸(含质量分数为40%的SO3)为溴化试剂,通过控制反应温度、反应时间和溴化钠的投料比选择性地合成了2-溴-1,4,5,8-萘四甲酸酐和2,6-二溴-1,4,5,8-萘四甲酸酐.本研究提供了一种合成溴代1,4,5,8-萘四甲酸酐衍生... 详细信息

在常压下,以溴化钠和发烟硫酸(含质量分数为40%的SO3)为溴化试剂,通过控制反应温度、反应时间和溴化钠的投料比选择性地合成了2-溴-1,4,5,8-萘四甲酸酐和2,6-二溴-1,4,5,8-萘四甲酸酐.本研究提供了一种合成溴代1,4,5,8-萘四甲酸酐衍生物的新方法.

关键词： 1,4,5,8-萘四甲酸酐(NDA) 溴化钠选择性合成

3-吲哚基-3-甲硫基丙烯酸酯和3-吲哚基-3-氧代丙酸酯的选择性合成

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有机化学 2014年第9期34卷 1851-1856页

作者：于海丰廖沛球刁全平李铁纯辛广韩立楠侯冬岩鞍山师范学院化学与生命科学学院鞍山114007 东北师范大学化学学院长春130024

在10℃,3,3-二甲硫基丙烯酸酯、吲哚和三氟乙酸（TFA）的物质的量之比为1∶1∶15时,研究了3,3-二甲硫基丙烯酸酯的吲哚化反应.通过控制产物在硅胶的停留时间选择性制备了3-吲哚基-3-甲硫基丙烯酸酯（83%~85%）和3-吲哚基-3-氧代丙酸酯（... 详细信息

在10℃,3,3-二甲硫基丙烯酸酯、吲哚和三氟乙酸（TFA）的物质的量之比为1∶1∶15时,研究了3,3-二甲硫基丙烯酸酯的吲哚化反应.通过控制产物在硅胶的停留时间选择性制备了3-吲哚基-3-甲硫基丙烯酸酯（83%~85%）和3-吲哚基-3-氧代丙酸酯（83%~89%）.反应条件温和、操作简单、产率高且选择性好.

关键词： α-羰基二硫缩烯酮 3-吲哚基-3-烷硫基丙烯酸酯 3-吲哚基-3-氧代丙酸酯吲哚衍生物选择性合成

低聚木糖生产用里氏木霉木聚糖酶选择性合成的研究现状

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现代化工 2007年第2期27卷 17-21页

作者：毛连山余世袁南京林业大学化学工程学院江苏南京210037

对低聚木糖生产用里氏木霉木聚糖酶选择性合成的研究现状进行了较全面的总结和评述。系统地介绍了里氏木霉木聚糖酶的的多样性以及碳源、pH和碳氮比等培养条件对合成内切木聚糖酶和木糖苷酶的影响,提出了调控这些培养条件选择性合成低... 详细信息

对低聚木糖生产用里氏木霉木聚糖酶选择性合成的研究现状进行了较全面的总结和评述。系统地介绍了里氏木霉木聚糖酶的的多样性以及碳源、pH和碳氮比等培养条件对合成内切木聚糖酶和木糖苷酶的影响,提出了调控这些培养条件选择性合成低木糖苷酶活的木聚糖酶的方法。

关键词：低聚木糖里氏木霉内切木聚糖酶木糖苷酶选择性合成

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棉子糖乙烯酯的酶催化选择性合成研究

高等学校化学学报 2003年第10期24卷 1806-1810页

作者：吴起吕德水陈志春俞国华林贤福浙江大学化学系杭州310027

研究了无水吡啶中酶催化棉子糖和丁二酸二乙烯酯、己二酸二乙烯酯、癸二酸二乙烯酯的酯交换反应 ,高选择性地合成了 3种具有不同链长的可聚合的棉子糖乙烯酯 .化合物经 1H NMR,13 C NMR和 2 DNMR表征 ,确证主要在棉子糖的β-呋喃果糖残... 详细信息

研究了无水吡啶中酶催化棉子糖和丁二酸二乙烯酯、己二酸二乙烯酯、癸二酸二乙烯酯的酯交换反应 ,高选择性地合成了 3种具有不同链长的可聚合的棉子糖乙烯酯 .化合物经 1H NMR,13 C NMR和 2 DNMR表征 ,确证主要在棉子糖的β-呋喃果糖残基的 C-1位 OH上酯化 .考察了 7种不同来源的酶催化棉子糖酯合成的活性及温度、时间对反应的影响 .

关键词：棉子糖乙烯酯酶催化选择性合成酯交换反应棉子糖酰基

不同温度下选择性合成硫氰酸亚铜与硫化亚铜微晶(英文)

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无机化学学报 2007年第2期23卷 319-322页

作者：安长华陈祥迎王淑涛中国石油大学(华东)化学化工学院东营257061 合肥工业大学化工学院合肥230009

Hexagonal CuSCN and cubic Cu2S micro-scale crystallites have been selectively fabricated using CuCl2·2H2O and KSCN as the starting materials at 30 ℃ and 220 ℃, respectively. The results reveal that the reaction temperature plays a key role in obtaining pure phase of CuSCN and Cu2S crystallites. Nearly monodispersed Cu2S nanocrystals were prepared by introducing surfactant into reaction system. The possible reaction mechanism is also discussed.

关键词：硫属化合物选择性合成微晶

炔烃的多组分环化反应选择性合成非芳香五元含硫杂环

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有机化学 2021年第1期41卷 418-419页

作者：胡蓉秦安军华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室广东省分子聚集发光重点实验室华南理工大学-香港科技大学联合研究院广州510640

杂环,特别是五元含硫杂环,在天然产物、医药分子和材料化学等领域广泛存在.例如艾沙托立宾,一种新型的鸟苷类似物,可作为TLR7激动剂[1];法罗培南钠是一种可有效杀死结核分枝杆菌的口服可吸收培南类抗生素[2];苯并草硫醇衍生物BOT-64也... 详细信息

杂环,特别是五元含硫杂环,在天然产物、医药分子和材料化学等领域广泛存在.例如艾沙托立宾,一种新型的鸟苷类似物,可作为TLR7激动剂[1];法罗培南钠是一种可有效杀死结核分枝杆菌的口服可吸收培南类抗生素[2];苯并草硫醇衍生物BOT-64也是一种NF-kB抑制剂[3].在各种制备原料中,炔烃作为一种重要的石油化工原料,近年来伴随着金属催化和有机催化的蓬勃发展,已被成功应用于各种不饱和功能杂环分子的合成.

关键词：有机催化石油化工原料天然产物炔烃环化反应材料化学金属催化选择性合成