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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术的中药荆芥穗化学成分表征与鉴定

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中国中药杂志 2024年第2期49卷 420-430页

作者：赵毅萌张礼欣杨舒昀王泽琨李长印束雅春南京中医药大学附属医院药学部江苏南京210029 南京中医药大学附属医院江苏省中医院临床药理实验室江苏南京210029 江苏省中医院全国中药炮制技术传承基地江苏南京210029

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对荆芥穗中的化学成分进行定性分析。采用Agilent poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.... 详细信息

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对荆芥穗中的化学成分进行定性分析。采用Agilent poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温45℃,电喷雾离子源,在正、负离子模式下扫描采集数据,通过对照品比对及PeakView软件分析鉴定化合物。从荆芥穗中共鉴定出97个化合物,其中黄酮类化合物28个,酚酸类化合物23个,脂肪酸类化合物23个,萜类化合物15个以及其他类化合物8个。该研究建立的UHPLC-Q-TOF-MS/MS能快速、准确、较全面地鉴定荆芥穗药材的化学成分,为荆芥穗药效物质基础研究提供参考依据。

关键词：荆芥穗超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术化学成分结构鉴定

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远安黄茶啤酒抗氧化物质的分离与鉴定

食品科学 2022年第8期43卷 262-270页

作者：杨丽霞吴殿辉鲁振东陆健工业生物技术教育部重点实验室粮食发酵工艺与技术国家工程实验室江南大学生物工程学院江苏无锡214122

以抗氧化活性为筛选导向,采用醇沉、溶剂萃取、大孔树脂分离和半制备型液相色谱联用技术从远安黄茶啤酒中分离出8个具有抗氧化作用的关键组分。进一步结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术对抗氧化组分进行分析,共鉴定出8种... 详细信息

以抗氧化活性为筛选导向,采用醇沉、溶剂萃取、大孔树脂分离和半制备型液相色谱联用技术从远安黄茶啤酒中分离出8个具有抗氧化作用的关键组分。进一步结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术对抗氧化组分进行分析,共鉴定出8种化合物,分别为表没食子儿茶素((-)-epigallocatechin,EGC)、咖啡因、表没食子儿茶素没食子酸酯((-)-epigallocatechin gallate,EGCG)、表儿茶素(epicatechin,EC)、1,2,6-三没食子酰-β-D-葡萄糖、表儿茶素没食子酸酯((-)-epicatechin gallate,ECG)、柯里拉京(corilagin,Cor)和色氨酸(Trp)。抗氧化活性和定量研究发现,EGC、EGCG、EC、ECG和Cor是远安黄茶啤酒中的主要抗氧化物质,对酒体的抗氧化活性贡献可达54.61%。其中,EGCG的贡献值最大,其次为EGC、ECG、EC和Cor。本研究为鉴定茶啤酒中的关键抗氧化成分,实现高抗氧化啤酒产品的选择性研发提供了技术支撑。

关键词：茶啤酒远安黄茶抗氧化活性分离鉴定超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术

仲景名方白头翁汤的指纹图谱及功效关联物质预测分析

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中草药 2022年第6期53卷 1740-1750页

作者：丘海芯甘金月王宝林杨世林许琼明覃喜军谭小青高红伟刘振杰广西中医药大学广西南宁530299 广西壮族自治区中医药研究院广西南宁530022 广西优势中成药与民族药开发工程技术研究中心广西南宁530299

目的研究仲景名方白头翁汤的化学成分,建立HPLC指纹图谱,并结合网络药理学对其功效关联物质进行机制预测分析,为白头翁汤质量控制提供参考依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS/MS)对白头翁汤的化学... 详细信息

目的研究仲景名方白头翁汤的化学成分,建立HPLC指纹图谱,并结合网络药理学对其功效关联物质进行机制预测分析,为白头翁汤质量控制提供参考依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS/MS)对白头翁汤的化学成分进行定性分析,建立HPLC指纹图谱,进行相似度评价,匹配共有峰并进行色谱峰归属。基于质谱鉴定和指纹图谱筛选白头翁汤的有效成分,通过网络药理学建立了"组分-靶点-通路"网络,进一步佐证白头翁汤有效成分选择的合理性。结果通过数据库匹配、元素组成和碎片结构分析,共鉴定出21种化合物;在建立15批白头翁汤样品的指纹图谱中,标定16个共有峰,通过对照品指认出秦皮甲素(峰2)、秦皮乙素(峰5)、秦皮素(峰7)、白头翁皂苷B4(峰15)、白头翁皂苷B5(峰16)、黄柏碱(峰3)、黄连碱(峰11)、小檗碱(峰13)、巴马汀(峰14)9个色谱峰,各批次样品相似度均>0.90,且16个共有峰均能归属到白头翁、黄连、黄柏、秦皮4味药材;通过网络药理学对所指认的9个药效成分进行机制预测,富集的通路中含癌症通路、磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(phosphatidylinositol-3-kinase/protein kinase B,PI3K/Akt)信号通路以及缺氧信号转导-1(hypoxia signaling-1,HIF-1)信号通路等,这些通路可能与白头翁汤治疗疾病的作用相关。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法能快速鉴定白头翁汤的成分,建立的白头翁汤指纹图谱分析方法简便可行,结合网络药理学发现白头翁汤9个成分与白头翁汤功效属性密切相关,为白头翁汤的质量控制提供参考,同时也为白头翁汤药效关联物质基础的研究及作用机制的探索奠定基础。

关键词：白头翁汤超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术高效液相色谱指纹图谱相似度评价网络药理学秦皮甲素秦皮乙素秦皮素白头翁皂苷B4 白头翁皂苷B5 黄柏碱黄连碱小檗碱巴马汀白头翁黄连黄柏秦皮

应用UPLC-QTOF-MS/MS技术测定肝细胞癌患者血清代谢组

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中国药理学与毒理学杂志 2020年第12期34卷 918-929页

作者：王淑凤柏兆方杨馨王心正何昆王红霞国家生物医学分析中心北京100850 中国人民解放军总医院第五医学中心肝病医学部北京100039

目的通过比较肝细胞癌(HCC)和肝硬化(LC)患者血清代谢物,研究HCC代谢谱变化,为寻找HCC早期诊断标志物及治疗新靶点和策略提供依据。方法收集HCC和LC患者血清各50例,应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS/MS)对... 详细信息

目的通过比较肝细胞癌(HCC)和肝硬化(LC)患者血清代谢物,研究HCC代谢谱变化,为寻找HCC早期诊断标志物及治疗新靶点和策略提供依据。方法收集HCC和LC患者血清各50例,应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS/MS)对血清代谢物进行鉴定和定量。液相色谱分离采用反相色谱(RPLC)和亲水色谱(HILIC)2种模式,质谱采集包括正、负2种离子化方式。应用Progenesis QI软件进行数据处理,应用EZinfo软件进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等多元统计分析并筛选差异代谢物。代谢物鉴定通过检索人代谢组数据库(HMDB)和Metlin数据库实现。应用MetaboAnalyst 4.0对差异代谢物进行代谢通路分析。结果应用UPLC-QTOF-MS/MS技术,共检测到87610个特征代谢峰,鉴定出7848种代谢物。通过P技术显著提高了代谢物的鉴定覆盖率,可广泛应用于多领域的代谢组学研究。

关键词：肝癌血清超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术代谢组

基于UPLC-QTOF-MS/MS技术的肝癌血清非靶向代谢组深度研究

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中国药理学与毒理学杂志 2021年

作者：王淑凤柏兆方杨馨王心正何昆王红霞生物医学分析中心中国人民解放军总医院第五医学中心肝病医学部

目的通过比较肝癌（HCC）和肝硬化（LC）患者血清代谢物，研究HCC代谢谱变化，为寻找HCC早期诊断标志物及治疗新靶点和策略提供依据。方法收集HCC和LC患者血清各50例，应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（UPLC-QTOF-MS/M... 详细信息

目的通过比较肝癌（HCC）和肝硬化（LC）患者血清代谢物，研究HCC代谢谱变化，为寻找HCC早期诊断标志物及治疗新靶点和策略提供依据。方法收集HCC和LC患者血清各50例，应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（UPLC-QTOF-MS/MS）对血清代谢物进行鉴定和定量。液相色谱分离采用反相色谱（RPLC）和亲水色谱（HILIC）2种模式，质谱采集包括正、负2种离子化方式。应用Progenesis QI软件进行数据处理，应用EZinfo软件进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等多元统计分析并筛选差异代谢物。代谢物鉴定通过检索人代谢组数据库（HMDB）和Metlin实现。应用MetaboAnalyst 4.0对差异代谢物进行代谢通路分析。结果应用UPLC-QTOF-MS/MS技术，共检测到87 610个特征代谢峰，鉴定出7 848种代谢物。通过P技术显著提高了代谢物的鉴定覆盖率，可广泛应用于多领域的代谢组学研究。

关键词：肝癌血清超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术非靶向代谢组