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分析测试学报 2023年第4期42卷 402-410页

作者：乔卫林张礼行彭丽华史军杰黄丽桃陈炜璇劳悦富中山市中智药业集团有限公司广东中山528437 中山市恒生药业有限公司广东中山528411

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF MSE)技术及UNIFI软件分析和识别壮腰健肾片的化学成分,运用ADMETlab、TCMSP数据库预测和筛选活性成分,共筛选出55个潜在活性成分。在活性成分分析的基础上,结合与壮腰健肾片功能... 详细信息

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF MSE)技术及UNIFI软件分析和识别壮腰健肾片的化学成分,运用ADMETlab、TCMSP数据库预测和筛选活性成分,共筛选出55个潜在活性成分。在活性成分分析的基础上,结合与壮腰健肾片功能主治相关的药理活性文献报道进行综合评估,确认以没食子酸、原儿茶酸和原儿茶醛为含量测定指标。建立了壮腰健肾片中上述3种成分含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并对15批次样品进行测定,测得没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛的含量分别为0.1353~0.3448、0.4308~0.9463、0.0424~0.1077 mg/g。进一步建立了壮腰健肾片的HPLC指纹图谱,确定15个共有峰并归属至处方药味,15批样品的相似度为0.988~1.000,批次间的成分一致性较高。该研究新建立的分析指标较原标准能更全面地表征及评价壮腰健肾片的质量,可为该制剂的药效物质基础分析和质量标准提高提供科学依据,对提高产品的质量可控性具有重要意义。

关键词：壮腰健肾片超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用物质基础质量标准指纹图谱含量测定

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基于指纹图谱联合化学计量学评价不同产地百蕊草质量的研究

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药物分析杂志 2023年第1期43卷 141-152页

作者：严露蒲婧哲杨勇解松子王多梅李明天张亚中安徽中医药大学药学院合肥230012 安徽省食品药品检验研究院合肥230051 国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室合肥230051 贵州中医药大学药学院贵阳550025

目的:建立不同产地百蕊草的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合化学计量学分析方法对不同产地百蕊草的质量进行有效的评价和分析。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸... 详细信息

目的:建立不同产地百蕊草的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合化学计量学分析方法对不同产地百蕊草的质量进行有效的评价和分析。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃;对不同产地的百蕊草样品进行分析并建立指纹图谱;运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS)技术对其化学成分进行鉴定,同时联合层次聚类(HCA)、正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析方法筛选出造成不同产地质量差异的指标成分,以共有峰面积为指标构建灰色关联度模型对样品进行质量评价。结果:30批百蕊草指纹图谱中有8个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均在0.99以上,不同产地的百蕊草药材整体质量相对稳定。HCA与OPLS-DA结果显示各产地样品的部分化学成分差异明显,并筛选出对分组贡献值较大的2个差异性成分,分别为百蕊草素Ⅰ(峰6)和山柰酚-3-O-(2”-O-α-鼠李糖基-6”-O-丙二酰基)-β-葡萄糖苷(峰8),灰色关联度分析显示各省百蕊草质量优劣排序为甘肃、河南、陕西、山西。结论:指纹图谱联合HCA、OPLS-DA、灰色关联度等化学计量学对百蕊草进行质量评价与分析,并对其共有峰进行鉴定的方法稳定、可靠,可全面评定不同产地百蕊草样品的质量情况,为百蕊草综合质量控制与评价、人工栽培引种等研究提供有效手段。

关键词：百蕊草指纹图谱化学计量学灰色关联度法质量控制与评价超高效液相色谱超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用

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大粒车前子多糖酸水解产物的分析

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食品科学 2014年第6期35卷 60-64页

作者：胡海涛王远兴张娟邓静南昌大学食品科学与技术国家重点实验室江西南昌330047

经水提、醇沉、Sevag除蛋白后得到精制大粒车前子多糖(Plantago a siatica ***,PLP),采用0.3 mol/L三氟乙酸对PLP进行部分酸水解。建立超高效液相色谱-蒸发光散射检测器技术筛选较优水解条件的方法,同时运用超高效液相色谱-四极杆飞行... 详细信息

经水提、醇沉、Sevag除蛋白后得到精制大粒车前子多糖(Plantago a siatica ***,PLP),采用0.3 mol/L三氟乙酸对PLP进行部分酸水解。建立超高效液相色谱-蒸发光散射检测器技术筛选较优水解条件的方法,同时运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法分析产物。结果表明:车前子多糖除蛋白后多糖含量为68.56%。在水解温度90℃、水解时间1.5 h条件下,能够得到比较多的水解产物,经超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析鉴定,水解产物中含有单糖、二糖至低聚六糖,并且存在戊糖和己糖相互连接的片段,但并未发现多个己糖相互连接的片段。

关键词：大粒车前子部分酸水解超高效液相色谱蒸发光散射检测器超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用

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Streptococcus thermophilus S10发酵不同基料代谢组学的研究

Streptococcus thermophilus S10发酵不同基料代谢组学的研究

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作者：李丹阳内蒙古农业大学

学位级别：硕士

Streptococcus thermophilus S10是从中国青海采集的天然发酵乳中分离得到的乳酸菌,是一株具有优良发酵特性的菌株。Streptococcus thermophilus S10作为发酵剂具有产香产黏、使发酵乳酸度变化小等特点。尽管嗜热链球菌在乳品发酵工业... 详细信息

Streptococcus thermophilus S10是从中国青海采集的天然发酵乳中分离得到的乳酸菌,是一株具有优良发酵特性的菌株。Streptococcus thermophilus S10作为发酵剂具有产香产黏、使发酵乳酸度变化小等特点。尽管嗜热链球菌在乳品发酵工业中具有重要意义,但很少有研究系统地报道并跟踪其在不同基料发酵过程中各种代谢产物的变化。本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术结合主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析研究Streptococcus thermophilus S10发酵牛乳、褐色牛乳及乳清三种基料发酵过程中的差异代谢物的变化。具体实验结果如下:1)在牛乳和发酵牛乳之间共鉴定出包括肽、氨基酸、脂肪酸及其相关代谢产物、维生素等39种重要的差异代谢物,L-Leu-Gly-L-Ser-L-Glu-Gly、酪氨酸、半胱氨酸、α-硬脂酸、月桂酸及维生素B2等代谢物在发酵牛乳中的含量显著高于牛乳。这些富集的差异代谢物有助于发酵牛乳独特滋味和香气的产生。短链脂肪酸形成的S-甲基硫酯可以赋予发酵牛乳独特的风味,含有Gly-、Ala-和Asp-残基的肽段使得发酵牛乳酸味的产生,而其他肽段则赋予发酵牛乳生物活性等有益功能。2)在褐色牛乳和褐色发酵牛乳之间共鉴定出包括肽、氨基酸、脂肪酸及其相关代谢产物、碳水化合物、维生素和核苷等43种重要的差异代谢物,褐色发酵牛乳中Gly-Gly、Gly-Gly-Pro、亮氨酸、赖氨酸、硬脂酸、油酸、次黄嘌呤、核黄素等代谢物的含量显著高于褐色牛乳。这些富集的差异代谢物会改变褐色发酵牛乳的感官品质,褐色发酵牛乳的苦涩味是由于其中氨基酸引起的,而甜味和酸味则是肽段和碳水化合物含量变化的结果。3)在乳清和发酵乳清饮料之间共鉴定到包括肽、氨基酸和有机酸等36种重要的差异代谢物。发酵乳清饮料中 Pro-Glu-Gly-Ile-Ala-Gly-Glu-Arg、Gln-Lys-His-Ser、谷氨酰胺、琥珀酸和富马酸等代谢物的含量显著高于乳清。这些富集的多肽段不仅具有易于消化吸收的营养功能,还具有许多抗菌活性、免疫活性、抗炎作用的生理功能,谷氨酰胺的增加可以提高机体的抗氧化能力,而有机酸的富集则构成了发酵乳清饮料的独特风味。本研究表明*** S10用于牛乳、褐色牛乳及乳清的发酵时均体现出良好的代谢特性,这些数据为将来开发和改进嗜热链球菌发酵乳制品提供了理论基础。

关键词： Streptococcus thermophilus S10 发酵牛乳褐色发酵牛乳发酵乳清饮料代谢组学超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用

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基于UPLC/Q-TOF-MS的四逆散冻干粉诱导的大鼠脑脊液内源性生理物质的分析与结构鉴定

基于UPLC/Q-TOF-MS的四逆散冻干粉诱导的大鼠脑脊液内源性生理物...

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作者：李文政黑龙江中医药大学

学位级别：硕士

目的:在本实验室以往有关四逆散能诱导脑中某一内源性生理物质的峰面积明显升高的研究基础之上,通过进一步研究,达到确定结构的目的。方法:1.基于UPLC/Q-TOF-MS的四逆散冻干粉诱导的大鼠脑脊液内源性生理物质的分析与特征性标志物的筛... 详细信息

目的:在本实验室以往有关四逆散能诱导脑中某一内源性生理物质的峰面积明显升高的研究基础之上,通过进一步研究,达到确定结构的目的。方法:1.基于UPLC/Q-TOF-MS的四逆散冻干粉诱导的大鼠脑脊液内源性生理物质的分析与特征性标志物的筛选选用SD大鼠10只,随机将其分为空白组与给药组,每组5只。给药组的大鼠按4.9g/kg剂量,经灌胃途径,给予四逆散的冻干粉,每天1次,连续7天。空白组的大鼠给予同体积的水。于末次给药后5h后,经枕骨大孔分别抽取大鼠的脑脊液,将每只大鼠的脑脊液单独收集,处理后,将上述实验空白组和给药组大鼠脑脊液,利用UPLC/Q-TOF-MS分析,进行选择配对最小二乘判别分析和数据统计分析。筛选出发生显著变化的脑脊液内源性生理物质。2.基于UPLC/Q-TOF-MS的四逆散冻干粉诱导的大鼠脑脊液内源性生理活性物质的的结构鉴定利用UPLC/Q-TOF-MS对上述实验筛选得到的脑脊液中内源性生理物质进行结构鉴定。结果:1.基于UPLC/Q-TOF-MS的四逆散冻干粉诱导的大鼠脑脊液内源生理活性物质的分析特征性标志物的筛选1.1基于UPLC/Q-TOF-MS的四逆散冻干粉诱导的大鼠脑脊液内源性生理物质数据的分析实验结果表明,与空白组比较,给药组大鼠脑脊液内源性生理物质的峰的个数与空白组相同、同一峰的面积之间大小有差异。1.2.基于UPLC/Q-TOF-MS的四逆散冻干粉诱导的大鼠脑脊液内源生理活性物质的特征性标志物筛选实验结果表明,空白组与给药组的大鼠脑脊液的主要成分的保留时间（tR）、质谱正离子模式下的有12个成分;与空白组比较,给药组大鼠脑脊液内源性生理物质在保留时间8.59min处的峰面积显著升高（p＜0.05）;在保留时间 6.90min、12.56min、16.21min、16.74min、16.95min 处的峰面积显著降低（p＜0.05）。2.基于UPLC/Q-TOF-MS的四逆散冻干粉诱导的大鼠脑脊液内源性生理活性物质的结构鉴定实验结果表明,基于UPLC/Q-TOF-MS（MasslynxV4.1软件等）的四逆散冻干粉诱导大鼠脑脊液内源性生理物质的分子式为C16H35NO2。结论:1.四逆散没有诱导大鼠脑脊液生理物质的种类发生变化,而是使某些内源性生理物质的峰面积大小发生改变。2.四逆散诱导的大鼠脑脊液内源性生理物质的分子式为C16H35NO2。初步推测为鞘氨醇类物质。

关键词：四逆散冻干粉脑脊液内源性生理物质结构鉴定超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用

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