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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定饮用水13种N-亚硝胺类消毒副产物

预防医学 2021年第2期33卷 212-216页

作者：张晓艺张秀尧蔡欣欣李瑞芬温州市疾病预防控制中心理化检验科浙江温州325001

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测饮用水中13种N-亚硝胺类消毒副产物。方法水样经尼龙滤膜针式过滤头过滤后,直接进样100μL,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18分析柱上实现分离,大气压化学电离(APCI... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测饮用水中13种N-亚硝胺类消毒副产物。方法水样经尼龙滤膜针式过滤头过滤后,直接进样100μL,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18分析柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)正离子方式多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果此方法检出限为0.003~0.010μg/L,定量限为0.01~0.03μg/L,平均加标回收率为60.0%~115.0%,相对标准偏差为1.1%~9.5%。检测5份居民家庭自来水样,均未检出13种N-亚硝胺类消毒副产物。结论本方法适用于饮用水中13种N-亚硝胺类消毒副产物的快速测定。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法大体积进样 N-亚硝胺类消毒副产物饮用水

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UPLC-MS/MS法同时测定不同基原藏黄堇中3种生物碱的含量

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中国药房 2023年第7期34卷 832-836页

作者：黄唤易徐航邱毅熊永昌王惠鹃蔡志男达娃卓玛袁金斌江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室南昌330004 萍乡市食品药品检验所江西萍乡337000 西藏自治区食品药品检验研究院拉萨850000

目的建立并应用同时测定不同基原藏黄堇中荷包牡丹碱、原阿片碱、黄连碱含量的方法,为该类药材的基原确定和质量控制提供参考依据。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法:色谱柱为Agilent EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.... 详细信息

目的建立并应用同时测定不同基原藏黄堇中荷包牡丹碱、原阿片碱、黄连碱含量的方法,为该类药材的基原确定和质量控制提供参考依据。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法:色谱柱为Agilent EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃。采用电喷雾离子源正离子模式检测,多反应监测扫描。结果荷包牡丹碱、原阿片碱、黄连碱的进样质量浓度分别在5.88~117.60、53.70~1074.00、4.85~97.00 ng/mL之间与各自峰面积成良好的线性关系(r分别为0.9982、0.9919、0.9996);定量限分别为2.35、1.07、1.46 ng/mL,检测限分别为1.17、0.54、0.49 ng/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均未超过2.0%;平均加样回收率分别为97.41%、98.89%、105.44%(RSD均小于5.0%,n=6)。结论所建立的方法选择性好、准确度高,适用紫堇属植物中荷包牡丹碱、原阿片碱和黄连碱的快速分析。3种生物碱总量在不同基原药材中的含量从高到低依次为金球黄堇、尖突黄堇、矮黄堇、尼泊尔黄堇和斑花黄堇,其中金球黄堇和尖突黄堇中的生物碱含量比较接近,但斑花黄堇和尼泊尔黄堇中未检测到荷包牡丹碱。

关键词：藏黄堇超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法荷包牡丹碱原阿片碱黄连碱含量测定

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留

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分析测试技术与仪器 2023年第1期29卷 16-22页

作者：王小乔李坚许晓辉李剑勇吴福祥张虹艳潘秀丽李赟兰州市食品药品检验检测研究院/食品中农药兽药残留监控国家市场监管重点实验室甘肃兰州730050 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所甘肃兰州730050

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取,增强型脂质去除分散固相萃取净化管(EMR-Lipid dSPE)净化,采用Waters ACQUITY BEH C 18色谱柱(... 详细信息

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取,增强型脂质去除分散固相萃取净化管(EMR-Lipid dSPE)净化,采用Waters ACQUITY BEH C 18色谱柱(1.7µm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,以含2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.11种磺胺类抗菌药物在0~30 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均不低于0.9959,检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别在0.11~1.30µg/kg和0.37~4.40µg/kg之间,11种磺胺类抗菌药物在质量浓度为20.0、50.0、100.0µg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%~118.1%,相对标准偏差为2.1%~9.2%.方法前处理简便、准确性好,可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查.

关键词：海龙超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法磺胺类药物分散固相萃取残留量

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