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NaYF_4∶Yb,Er超细纳米晶的合成及单带红色上转换发光研究

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功能材料 2014年第17期45卷 17113-17115页

作者：刘旺东李文斌谭丛兵刘云新湖南科技大学物理与电子科学学院湖南湘潭411201

通过水热法成功合成了直径约为3 nm的NaYF4∶Yb,Er超细纳米晶。荧光光谱测试表明,其发射波长位于660 nm的单带红光,其杂质光的含量低于1/99.6。机理研究表明超细纳米晶的尺寸效应产生的表面高能量振动声子和激发光子的高表面散射率导致4... 详细信息

通过水热法成功合成了直径约为3 nm的NaYF4∶Yb,Er超细纳米晶。荧光光谱测试表明,其发射波长位于660 nm的单带红光,其杂质光的含量低于1/99.6。机理研究表明超细纳米晶的尺寸效应产生的表面高能量振动声子和激发光子的高表面散射率导致4F7/2能级上的电子通过消耗基质声子能量而向下弛豫到4S3/2和2H11/2的概率大大降低,而主要通过4F7/2+4I11/2-2×2F9/2跃迁过程布居4F9/2能级,从而实现强红光发射。

关键词： NaYF4 超细纳米晶稀土上转换发光

几种碱土稀土氟化物超细纳米晶的制备和发光性能研究

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几种碱土稀土氟化物超细纳米晶的制备和发光性能研究

作者：张杰湘潭大学

学位级别：硕士

稀土氟化物主要包括二元REF和多元氟合物AREF(RE为稀土元素，A为碱金属和碱土金属)，由于具有低的声子能量(<400cm)和很好的光化学稳定性，相比于氧化物发光材料来说，被认为是目前最好的一类基质材料。目前，稀土氟化物纳米晶的一个前... 详细信息

稀土氟化物主要包括二元REF和多元氟合物AREF(RE为稀土元素，A为碱金属和碱土金属)，由于具有低的声子能量(纳米晶的一个前沿研究就是构建成生物荧光探针，用于生物荧光成像这个领域。相对于半导体量子点和有机染料荧光标签而言，稀土氟化物上转换纳米晶由于具有对生物组织细胞损伤小、低的背景荧光、高的信噪比和在生物组织中深的穿透性的特点，从而显示出很大的优势。在本论文中，我们研究了几种稀土氟化物纳米晶的控制合成，通过改变反应参数和调节镧系稀土元素掺杂的途径来达到调制其形貌、尺寸、晶相和上转换发光性能，为其能够应用于生物荧光标签领域提供了一定的理论依据，主要研究内容如下： (1)采用溶剂热法制备了高质量的超细单分散性的SrLaF纳米晶，其晶粒尺寸大约为5nm左右。通过改变反应参数来调制晶粒尺寸与发光性能，如通过改变反应前躯体溶液中的NaOH的用量，用来调制SrLaF纳米晶的晶相，通过在SrLaF纳米晶中掺杂Yb，用来促进纯的SrLaF立方相形成。最后，通过共掺杂Yb/Tm、Yb/Er和Yb/Tm/Er研究其上转换发光性能。 (2)采用溶剂热法制备了高质量的具有面心立方结构的SrYbF、SrErF超细单分散纯相纳米晶，平均晶粒尺寸大约为10nm左右。通过Tm掺杂，可以实现强烈的红外光到红外光的上转换发射。 (3)采用溶剂热法制备了高质量的超细单分散的BaLaF纳米晶。详细探索了Er、Ho3+、Tm与Yb掺杂对其上转换发光性能的影响，研究表明BaLaF纳米晶是一种光学性能优越的上转换基质材料。

关键词：上转换单分散碱土稀土氟化物超细纳米晶

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超细纳米晶表面活性与化学反应性研究

超细纳米晶表面活性与化学反应性研究

第十二届固态化学与无机合成学术会议

作者：王训清华大学化学系

＜正＞超细纳米晶尺寸小于5纳米,与传统纳米晶相比较尺寸效应更为显著,在化学反应性、相稳定及自组装等方面都显示出特殊的规律。本文围绕超细纳米晶的可控生长开展了较为系统的研究,精确界定了ZrO2相稳定的尺寸效应、制备了室温稳定且... 详细信息

＜正＞超细纳米晶尺寸小于5纳米,与传统纳米晶相比较尺寸效应更为显著,在化学反应性、相稳定及自组装等方面都显示出特殊的规律。本文围绕超细纳米晶的可控生长开展了较为系统的研究,精确界定了ZrO2相稳定的尺寸效应、制备了室温稳定且具备快离子导体特性的AgI、合成了具有原子层厚度的介稳态TiO2（B）薄膜并研究了其反应活性、相稳定性及转化等;在超细纳米团簇组装方面围绕贵金属超细纳米晶及多酸纳

关键词：超细纳米晶自组装催化反应

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超细纳米晶表面活性与化学反应性研究

超细纳米晶表面活性与化学反应性研究

超细Ce2Sn2O7纳米立方晶体的水热合成与储能性能（英文）

中国化学会第六届全国结构化学学术会议

作者：王训清华大学化学系

超细纳米晶尺寸小于5纳米,与传统纳米晶相比较尺寸效应更为显著,在化学反应性、相稳定及自组装等方面都显示出特殊的规律。本文围绕超细纳米晶的可控生长开展了较为系统的研究,合成了具有原子层厚度的介稳态TiO(B)薄膜并研究了其反应活... 详细信息

超细纳米晶尺寸小于5纳米,与传统纳米晶相比较尺寸效应更为显著,在化学反应性、相稳定及自组装等方面都显示出特殊的规律。本文围绕超细纳米晶的可控生长开展了较为系统的研究,合成了具有原子层厚度的介稳态TiO(B)薄膜并研究了其反应活性、相稳定性及转化等,发现溶剂吸附对超薄TiO(B)相稳定性的关键作用;发现金属氧化物纳米线氢键存在高度的可逆性与可置换性,

关键词：超细纳米晶自组装催化反应

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Journal of Central South University 2019年第6期26卷 1416-1425页

作者：霍一峰秦宁廖成竹冯慧芬古映莹程化 Department of Materials Science and Engineering Southern University of Science and TechnologyShenzhen 518055China Hunan Provincial Key Laboratory of Chemical Power Sources Hunan Provincial Key Laboratory of Efficient and Clean Utilization of Manganese ResourcesCollege of Chemistry and Chemical EngineeringCentral South UniversityChangsha 410083China

采用简单水热法合成了尺寸为10 nm左右的纯烧绿石相超细Ce2Sn2O7立方晶体。通过优化温度、pH、反应时间、前驱体类型等参数获得最佳实验条件。通过X射线衍射仪、拉曼光谱、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和BET等表征技术对样品... 详细信息

采用简单水热法合成了尺寸为10 nm左右的纯烧绿石相超细Ce2Sn2O7立方晶体。通过优化温度、pH、反应时间、前驱体类型等参数获得最佳实验条件。通过X射线衍射仪、拉曼光谱、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和BET等表征技术对样品的晶体结构、形貌、尺寸和比表面积进行表征。将制备的Ce2Sn2O7超细纳米立方晶体用作电极材料,并通过超级电容器和锂离子电池对其性能进行评估。将其应用于超级电容器,在0.1 A/g下具有222 F/g的高比电容,并且在5000次循环后仍具有良好的循环稳定性,电容保持率高于86%。将其用于锂离子电池负极材料时,在0.05C倍率下具有超过900 mA·h/g的高电池容量。与传统的石墨阳极相比,其倍率性能和循环性能呈现出较好的应用前景。

关键词：超级电容器锂离子电池复合氧化物超细纳米晶水热法烧绿石

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低Pt负载氧还原电催化剂的研究进展

广东化工 2023年第16期50卷 54-57页

作者：次超刘雪贞刘江宁武鲜凤吴旭太原科技大学山西太原030024 太原理工大学山西太原030024

Pt基纳米晶作为氧还原反应(ORR)中重要的催化剂之一,因储量有限且成本高,很难实现大规商业化应用。将Pt与其他金属合金化以降低Pt用量的同时提高Pt利用率是目前开发高活性ORR催化剂的主要途径。特别是,减小纳米晶的尺寸可以显著增加Pt... 详细信息

Pt基纳米晶作为氧还原反应(ORR)中重要的催化剂之一,因储量有限且成本高,很难实现大规商业化应用。将Pt与其他金属合金化以降低Pt用量的同时提高Pt利用率是目前开发高活性ORR催化剂的主要途径。特别是,减小纳米晶的尺寸可以显著增加Pt原子利用率和Pt的质量活性,但较小的纳米晶具有较高的表面能,在热力学和电化学反应中不稳定。因此,如何获得更小的、甚至超细的、具有高稳定性的Pt合金纳米晶具有很大的挑战。本文针对近年来该领域的研究进展进行了综述。重点讨论了减小纳米晶尺寸并同时提高低Pt电催化剂ORR性能的合成策略和设计理念。最后简要总结了Pt基合金纳米晶催化剂面临的挑战和未来研究方向。

关键词：低Pt负载电催化剂氧还原反应超细纳米晶几何结构 Pt系合金

热处理工艺对块体纳米晶Fe_3B/Nd_2Fe_(14)B复合磁体性能的影响

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功能材料与器件学报 2007年第3期13卷 285-288页

作者：牛培利岳明张久兴张东涛北京工业大学新型功能材料教育部重点实验室北京100022

采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,简称SPS技术)将快淬Nd4.5Fe77B18.5薄带制备成块状纳米晶复合磁体。着重研究了热处理工艺对磁体密度、微观结构和磁性能的影响。结果表明,通过直接烧结得到的磁体具有超细纳米晶结构,合... 详细信息

采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,简称SPS技术)将快淬Nd4.5Fe77B18.5薄带制备成块状纳米晶复合磁体。着重研究了热处理工艺对磁体密度、微观结构和磁性能的影响。结果表明,通过直接烧结得到的磁体具有超细纳米晶结构,合适的热处理可以消除残余非晶,得到较好的晶体结构和磁性能。但过高的热处理温度和较长的保温时间的增大会造成晶粒长大,结果导致磁性能的恶化。在最佳热处理条件下得到的磁体的磁性能为Br=1.014T,JHc=237.21kA/m,(BH)max=61.85 kJ/m3。

关键词： Fe3B/Nd2Fe14B 放电等离子烧结超细纳米晶热处理

TiO2纳米晶阵列的制备、改性及其光电化学性能研究

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TiO2纳米晶阵列的制备、改性及其光电化学性能研究

作者：达令合肥工业大学

学位级别：硕士

光催化反应可将太阳能转换为化学能储存起来,日益受到科学家的广泛关注并显示出了良好的应用前景,TiO作为最早用于光电催化制氢的一类半导体材料,其来源广泛,化学稳定性好,价廉无毒从而受到国内外的研究人员青睐。然而TiO的禁带宽度为3.... 详细信息

光催化反应可将太阳能转换为化学能储存起来,日益受到科学家的广泛关注并显示出了良好的应用前景,TiO作为最早用于光电催化制氢的一类半导体材料,其来源广泛,化学稳定性好,价廉无毒从而受到国内外的研究人员青睐。然而TiO的禁带宽度为3.2 e V,其光吸收范围限制在紫外光区(仅占发光总能量的4%),因而TiO作为光催化制氢材料,无法高效利用太阳光能,其光电效率很低。一维纳米结构TiO相比于TiO颗粒催化剂具有更优良的电荷传输性能,其中TiO纳米棒(TiONRs)阵列拥有更少的缺陷及更为优越的光电催化活性。本论文以TiONRs这一结构为基础进行各个方面的改性。1.采用溶剂热法,结合碱性溶液化学刻蚀制备了超细二氧化钛纳米晶阵(TiO-F NRs),研究其电化学性能,对TiONRs进行了不同浓度和最佳浓度下不同时间的KOH刻蚀实验,对TiO-F NRs的形态,结构、元素价态进行了表征,对比分析了不同刻蚀条件下制备的TiO-F NRs的光电化学性能和电化学活性面积。结果表明,碱性液相刻蚀可在不引起纳米晶阵列结构破坏的前提下有效细化TiO纳米晶,经刻蚀的TiO-F NRs相较于未刻蚀的TiONRs显示出了更高的光电流强度,优化条件下制备的TiO-F(0.025/2h)NRs光电流可达0.45m A/cm为TiONRs的5倍。较大的电化学活性面积和电荷传输速率是使其光电化学性能提高的关键。2.采用溶剂热法,加入不同摩尔比的硝酸钴作为钴源制备了Co掺杂的二氧化钛纳米晶阵(TiO-Co(n)%NRs),并对其电化学性能进行研究。探究不同浓度硝酸钴掺杂TiONRs对纳米晶形态、结构、元素价态、成分分析、元素分布等的影响,对比分析不同浓度掺杂条件下制备的TiO-Co(n)%NRs的光电化学性能、光吸收性能和光生电子和空穴复合几率。结果表明,掺杂可在不生成Co的化合物或第二相的前提下将Co离子均匀的掺杂在了TiO纳米晶中,经掺杂的TiONRs相较于未掺杂的TiONRs显示出了更高的光电流强度,优化条件下制备的TiO-Co(1.0%)NRs光电流可达0.253 m A/cm为TiONRs的2.5倍。较小的光生电子-空穴复合几率和较高的电荷传输速率以及带隙的降低是提高其光电化学性能的主要原因。3.采用溶剂热法并通过光照还原不同浓度的硝酸钴作为钴源制备了纳米Co颗粒沉积的二氧化钛纳米晶阵(Co/TiO-n NRs),并对其电化学性能进行研究,通过采用不同硝酸钴浓度对TiONRs沉积之后的形态、结构、元素价态、成分分析、元素分布等进行表征,并对比分析了不同浓度沉积条件下制备的Co/TiO-n NRs的光电化学性能、光吸收性能和光生电子-空穴复合几率,发现沉积可在不引起纳米晶阵列结构破坏的前提下的前提下将Co颗粒均匀的沉积在了TiO纳米晶表面,经沉积的Co/TiO-n NRs相较于未沉积的TiONRs显示出了更高的光电流强度,优化条件下制备的Co/TiO-40 NRs光电流可达0.206m A/cm,约为原始TiONRs的2倍。较小的光生电子–空穴复合几率和较高的电荷传输速率以及带隙的降低使其光电化学性能提高的主要原因。

关键词： TiO2纳米晶阵列超细纳米晶 Co离子掺杂光照还原 Co沉积光催化制氢

高性能TiO2和Co3O4基锂电池负极材料的制备与性能研究

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高性能TiO2和Co3O4基锂电池负极材料的制备与性能研究

作者：陈飞浙江理工大学

学位级别：硕士

锂离子电池(LIB)由于其长循环寿命,高能量密度和出色的便携性能而成为便携式电子产品,电动汽车和固定式储能系统的主要动力源。如今,大量的研究工作致力于开发下一代负极材料以取代传统的碳质材料。本文主要研究内容是针对金属氧化物电... 详细信息

锂离子电池(LIB)由于其长循环寿命,高能量密度和出色的便携性能而成为便携式电子产品,电动汽车和固定式储能系统的主要动力源。如今,大量的研究工作致力于开发下一代负极材料以取代传统的碳质材料。本文主要研究内容是针对金属氧化物电化学性能差,例如导电性差,反应动力缓慢,放电比容量低,循环稳定性差的缺点,选取具有代表性的TiO和CoO作为研究对象,采用纳米化、包覆、与高导电碳材料复合,以及中空介孔的微观结构等结构设计提高材料的循环稳定性和倍率性能。本文的研究内容和主要工作如下:(1)提出了一种可控,低成本,规模化合成泡沫状3D介孔N掺杂碳组装TiO(P25)的材料。它采用普通商品P25作为原料,PVP作为分散剂,粘合剂和碳前驱体,沸腾产生的气泡作为模板,通过PVP包覆连接TiO纳米颗粒有效的固化沸腾气泡以及气泡溢流通道。再通过碳化将PVP组装转变为碳组装,并且所获得的碳被少量N掺杂,这使得外层碳拥有更高的导电性。通过XRD,SEM,TEM以及BET等手段表征材料,发现合成的泡沫状P25具有丰富的介孔,单纳米颗粒组装结构和高导电N掺杂碳基体,显示出大的比表面积(91.73 m/g),远高于纯P25。作为锂离子电池(LIB)负极材料,泡沫状P25表现出优秀的锂储存性能,具有高的放电容量,稳定的循环性能和优异的倍率性能。通过对充放电曲线以及CV曲线对比分析,泡沫状P25比纯P25拥有更优秀的储存锂的能力,主要是因为结构的特殊设计让更大的有效表面积暴露出来,提高了锂的赝电容存储能力,这也是泡沫状P25高放电容量的主要来源。在1C电流密度下,泡沫状P25在200次循环后仍然提供223.1 mAh/g的放电容量,并且200次循环的平均放电容量达到227 mAh/g。这些优异的电化学性能应归功于独特的泡沫状结构,大大提高了普通P25的锂储存性能。该合成方法具有大规模生产泡沫状P25的巨大潜力,可用于高性能LIB的实际应用。(2)通过3-氨基苯酚与甲醛的独特聚合反应,丙酮的选择性去除效果以及简单的碳化过程,制备了掺氮介孔中空无定形碳纳米球(HCNs)。通过钛酸异丙酯的水解沉积和可控结晶,将平均尺寸为7.4 nm的超细TiO纳米晶均匀、稀疏、紧密地锚定在HCN上。通过SEM,TEM,XRD以及EDS等手段表征材料证明了材料的高纯度,中空碳球的成功合成,超细TiO的纳米晶小尺寸以及纳米晶和碳球的紧密结合。作为锂离子电池的负极材料,TiO@HCN具有高的充放电容量,稳定的循环性能和优异的倍率性能。在1C循环200次后的平均放电容量为242 mAh/g,2C和5C为188和170 mAh/g。在倍率测试和随后在10C电流密度下的1500个连续循环,TiO@HCN仍然能提供146.1 mAh/g的放电容量,具有80.6%的高容量保持率和非常低的每循环0.012%的容量衰减率。优异的储锂性能应归功于超细TiO纳米晶尺寸和空心碳纳米球的协同效应。HCNs可充当微型集流体,将电流均匀分散到大量附着在其上的TiO纳米晶,从而降低极化并提高高速充放电能力;超细TiO纳米晶显著缩短了Li扩散长度,提高了Li扩散能力。TiO纳米晶的所有表面都是有效暴露表面,提供了大量的电化学活性位点。这项工作可以带来对下一代高功率TiO基锂离子电池负极结构设计和合成的新认识。(3)利用沸石咪唑酯骨架(ZIF-67)的独特结构和化学特性成功合成CoO纳米晶组装的介孔中空多面体纳米笼中笼结构。作为锂离子电池的负极材料,CoO纳米笼在纳米中显示出高比容量,在第2次循环时在0.1C时为1271 mAh/g,以及良好的循环稳定性,100次循环后容量保持率为81.6%,这可能归因于CoO纳米晶体和介孔中空纳米笼中笼结构对电化学性能的积极作用。

关键词：二氧化钛四氧化三钴碳材料超细纳米晶介孔中空结构锂离子电池