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中药鹿茸的真伪鉴定及鹿茸饮片的质量等级评价方法研究

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中药鹿茸的真伪鉴定及鹿茸饮片的质量等级评价方法研究

作者：郭晓晗中国食品药品检定研究院

学位级别：硕士

鹿茸为鹿科动物鹿属梅花鹿(Cervus nippon Temminck)或马鹿(*** Linnaeus)的雄鹿未骨化密生茸毛的幼角;前者习称“花鹿茸”,后者习称“马鹿茸”。作为传统的名贵中药,鹿茸以其丰富的药理作用,已经被广泛使用了2000多年。据国家药品监督... 详细信息

鹿茸为鹿科动物鹿属梅花鹿(Cervus nippon Temminck)或马鹿(*** Linnaeus)的雄鹿未骨化密生茸毛的幼角;前者习称“花鹿茸”,后者习称“马鹿茸”。作为传统的名贵中药,鹿茸以其丰富的药理作用,已经被广泛使用了2000多年。据国家药品监督管理局网统计,含鹿茸的中成药有13种,含鹿茸的保健品有65种,鹿茸资源供不应求,价格昂贵。四川、甘肃地方药材标准中还按照当地鹿茸的用药习惯规定白唇鹿、水鹿也可作为鹿茸药用,导致了鹿茸基原的混乱;市场上还存在驯鹿茸、驼鹿茸等作为鹿茸销售,其中以驯鹿茸居多;此外,鹿茸饮片等级混乱,质量参差不齐,鹿茸饮片商品规格包括蜡片、粉片、血片、骨片,市场上出现以骨片冒出血片的现象时有发生;因此需要对鹿茸药材的真伪及鹿茸饮片的质量进行整体质量控制和评价。本论文主要包括以下四个部分:第一部分鹿茸化学成分及质量控制方法研究进展。主要从鹿茸化学成分、标准现状、分析方法及质量控制存在的问题进行概述。综述了鹿茸含有20多种氨基酸、18种甾体化合物、26种矿物质元素等化学成分;比较历版药典、香港药材标准及地方药材标准发现鹿茸标准的不统一;最后综述了鹿茸的质量控制方法,主要以紫外分光光度法、红外光谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用、指纹图谱、气相色谱法、气相色谱-质谱联用及分子生物学为技术支撑,对鹿茸药材及饮片进行质量评价。第二部分建立鹿茸药材酶解多肽的特征图谱。分别在选择离子模式以及子离子模式下对4个酶解多肽候选离子进行传输电压与碰撞能量的优化,从而分别选出两个子离子,构建了八组离子对,在多反应监测模式下,通过数据采集,从而建立了鹿茸药材酶解多肽的特征图谱。第三部分建立正品鹿茸混入伪品(驯鹿茸)的真伪鉴别方法。采集66批样品,其中:花鹿茸40批,马鹿茸15批,驯鹿茸11批,首先以水为提取溶剂,在120℃下提取鹿茸药材的蛋白,使用胰蛋白酶对三种鹿茸药材水提液进行酶解;利用UPLC-QTOF/MS技术建立鹿茸药材的酶解肽图;然后,结合Progenesis QI软件釆用主成分分析法(PCA),将鹿茸进行种属区分,进一步釆用偏最小二乘法(OPLS-DA)进行因子分析,找出具有鉴别意义的两个驯鹿茸特征肽;然后,在子离子模式下优化条件,分别寻找响应较高的两个子离子,组成四组特征离子对,运用多反应监测模式(MRM)对基原准确的样品和未知样品进行验证;最后,根据特征肽的二级质谱(MS/MS)碎片信息,运用Masslynx Biolynx软件,解析出两个驯鹿茸特征肽的序列,并进行化学合成,验证特征序列的正确性。第四部分不同规格鹿茸饮片的多指标质量等级评价研究。首先结合不同规格鹿茸饮片中氨基酸含量随生长时期,而呈现较为规律的变化的现状,建立了异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生化-高效液相色谱法,分别对鹿茸蜡片、粉片、血片、骨片50批鹿茸饮片中15种氨基酸含量进行同时测定,并进行了方法学的验证,以氨基酸含量为分析指标,对鹿茸饮片的质量进行评价。其次,利用Chem Pattern软件建立不同规格鹿茸饮片的指纹图谱并进行化学计量学分析。包括相似度分析、聚类分析及主成分分析,为不同规格鹿茸饮片的质量等级评价提供了一定参考。然后,根据2015年版《中国药典》定氮仪法测定不同规格鹿茸饮片总氮含量,并进行了方法学的验证,从而对不同规格的鹿茸进行质量等级评价。最后,根据鹿茸饮片的传统饮用习惯,采用2015年版《中国药典》醇溶性浸出物测定法(通则2201),以稀乙醇为提取溶剂,分别在热浸与冷浸试验条件下进行浸出物的含量测定。结果均表明,氨基酸、总氮、浸出物在这四种规格鹿茸饮片中的含量均为蜡片含量最高,骨片含量最低,差异较为明显;但是血片和粉片的氨基酸含量有所交叉,较为接近,同时,结合鹿茸饮片指纹图谱的化学计量学分析结果,可将不同规格的鹿茸饮片进行质量等级的划分,将鹿茸蜡片定为一等品,鹿茸粉片与鹿茸血片归为二等品,鹿茸骨片定为三等品;由此可在一定程度上对鹿茸饮片进行质量等级评价,规范鹿茸饮片等级混乱、以次充好的的现象。

关键词：鹿茸 UPLC-QTOF/MS 特征肽段主成分分析质量等级评价柱前衍生化异硫氰酸苯酯氨基酸指纹图谱化学计量学分析总氮醇溶性浸出物

道地产区蒙古黄芪质量等级评价模式的探索研究

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道地产区蒙古黄芪质量等级评价模式的探索研究

作者：孙秀蕊北京中医药大学

学位级别：硕士

黄芪(Astragali Radix)是著名的传统中药,其味甘、性平,具有补气固表、利尿托毒、排脓、敛疮生肌等功效。作为补气要药,用量巨大,为了保证使用需求,目前已形成2年人工栽培为主,多年仿野生种植为辅的种植模式。黄芪药材主要来源于两个品... 详细信息

黄芪(Astragali Radix)是著名的传统中药,其味甘、性平,具有补气固表、利尿托毒、排脓、敛疮生肌等功效。作为补气要药,用量巨大,为了保证使用需求,目前已形成2年人工栽培为主,多年仿野生种植为辅的种植模式。黄芪药材主要来源于两个品种,蒙古黄芪和膜荚黄芪,其中蒙古黄芪药用历史悠久,质量上乘,形成了以山西、内蒙等地为核心的道地药材产区,目前市场上将黄芪药材按照栽培方式和传统外观性状分成不同商品规格等级进行销售,没有突出道地产区的优越性,且现行的商品规格等级是否科学合理,仅以外观性状和种植方式划分等级能否代表优质优价,尚存在较大的争议。为了正确评价黄芪药材质量,引导黄芪种植生产的发展导向,急需建立反映黄芪内在质量的等级评价模式。实验目的:基于以上问题,收集道地产区不同种植方式和商品规格等级的黄芪药材,探索建立基于外观性状与内在成分相结合的黄芪质量等级综合评价模式,以引导黄芪市场的优质优价。为促进黄芪药材质量提升的战略实施提供科学依据。实验方法:收集来自山西、内蒙的黄芪药材31批,分别对外观性状和内在成分的各指标进行测定。(1)使用游标卡尺测量黄芪直径指标,使用色度计测量黄芪的色度指标,探讨与现行的商品规格等级之间的关系。(2)使用HPLC测定7种黄酮类成分的含量;建立黄芪药材的特征图谱,考察相似度;使用固相萃取技术富集黄芪中的皂苷类成分,并使用HPLC-ELSD测定6种皂苷类成分的含量;按照《中国药典》(2020版)建立黄芪甲苷的含量测定方法;按照《中国药典》(第四部)醇(水)浸出物测定方法测定醇(水)浸出物的含量,测定黄芪多糖在重均分子量为5～12万的峰面积,分别分析黄酮成分、皂苷成分、醇(水)浸出物与现有的商品规格等级之间的关系。(3)分析黄酮成分、皂苷成分、醇(水)浸出物与不同种植方式、产地之间的关系,评价黄芪质量,综合市场价格和现有市场的流通性,结合化学计量学手段选出可以区分药材质量的关键指标,初步建立黄芪药材的质量等级评价模式。实验结果:(1)黄芪直径与现有的商品规格等级呈显著的正相关关系,即黄芪商品规格等级越高,黄芪芦头下3.5 cm处的直径越大;色度与现有的商品规格等级之间并无明显联系。(2)测定7种黄酮类成分的含量,并进行数据分析,结果可知7种黄酮类成分与现有的商品规格等级之间无显著相关性,测定6种皂苷类成分的含量,并进行数据分析,得出异黄芪皂苷Ⅱ的含量随着商品等级的降低而降低,呈正相关;测量黄芪甲苷的含量,发现黄芪甲苷的含量除第7批外(山西产地小白芪)全部符合药典要求;商品规格等级与内在成分(除美迪紫檀苷外)不存在相关性。现有商品规格等级存疑。(3)进一步分析黄芪质量与种植方式、产地之间的关系,发现a*,b*(a*:红绿色调值,b*:黄蓝色调值)可以显著的区分野生、仿野生黄芪和栽培黄芪(a*,b*值P1,毛蕊异黄酮葡萄糖苷/(毛蕊异黄酮+黄芪黄酮苷A)>3;2年山西栽培品黄芪刺芒柄花苷/芒柄花素3;2年内蒙栽培品刺芒柄花苷/芒柄花素质量等级评价模式,并进行验证。实验结论:通过以上实验,初步建立黄芪质量等级评价模式,即以直径、a*值、水浸出物、刺芒柄花苷/芒柄花素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷/(毛蕊异黄酮+黄芪黄酮苷A)为指标,建立SVM模型,找出最优分类面,将31批黄芪药材划分为三个等级。验证正确率达到90.32%。

关键词：黄芪化学计量学分析内在成分外观性状质量等级评价

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缅甸硅化玉的宝石学特征及质量等级评价

现代商贸工业 2019年第29期40卷 214-215页

作者：李贺云南省珠宝玉石质量监督检验研究院

缅甸硅化玉因质地均匀细腻、颜色丰富、光泽好等特点,具有较高的艺术品收藏价值,据此,围绕缅甸硅化玉的宝石学特征及其质量等级评价进行了较为深入的分析探讨,期待促进硅化玉市场健康、快速发展。

关键词：硅化玉缅甸宝石学特征质量等级评价

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彩色宝石质量等级评价方法初探

彩色宝石质量等级评价方法初探

2013中国珠宝首饰学术交流会

作者：林宇菲邓昆云南省珠宝玉石质量监督检验研究院

近年来,彩色宝石快速兴起,市场对其分级的要求逐渐显现。为使广大消费者在选购彩色宝石时便于区别优劣,同时推动珠宝产业的发展,建立彩色宝石质量等级评价体系势在必行。本文提出彩色宝石质量等级评价的基本思路,即提取影响彩色宝石品... 详细信息

近年来,彩色宝石快速兴起,市场对其分级的要求逐渐显现。为使广大消费者在选购彩色宝石时便于区别优劣,同时推动珠宝产业的发展,建立彩色宝石质量等级评价体系势在必行。本文提出彩色宝石质量等级评价的基本思路,即提取影响彩色宝石品质的要素,引入权重,利用打分制,对各个影响要素进行分级、评分,而后对整体质量进行分级。同时,在文中提出颜色、净度、切工是影响彩色宝石品质的重要因素。并且分析各影响因素,对各影响因素的评价方法,提出见解。

关键词：彩色宝石质量等级评价影响因素

来源： cnki会议评论

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骨密度评价鹿茸质量等级研究

吉林农业大学学报 2019年第5期41卷 625-630页

作者：李伯廷杨静林伟欣张娇刘冠群王展印张争明山西省医药与生命科学研究院

为建立以骨密度为定量指标评价鹿茸质量标准,在传统的梅花鹿二杠茸分等质量的基础上,采用双能X线骨密度仪随机检测鹿茸的骨密度,分析鹿茸质量骨密度与其质量等级之间的关系。结果表明:整枝茸和茸根的质量骨密度大小依次均为等外茸、三... 详细信息

为建立以骨密度为定量指标评价鹿茸质量标准,在传统的梅花鹿二杠茸分等质量的基础上,采用双能X线骨密度仪随机检测鹿茸的骨密度,分析鹿茸质量骨密度与其质量等级之间的关系。结果表明:整枝茸和茸根的质量骨密度大小依次均为等外茸、三等茸、二等茸和一等茸;每组各等级间的差异均显著(P等级与整枝和茸根质量骨密度的相关系数分别为0.636和0.645,相关显著,均属中等直线相关;各等级的95%置信区间互相分离,没有重叠。质量骨密度实现了差异较小的不同等级质量的二杠茸划分区别,研究出以茸根质量骨密度划分梅花鹿二杠茸质量的分级标准:每千克质量骨密度一等茸≤3.316g/cm^2,二等茸≤4.485 g/cm^2,三等茸≤6.511 g/cm^2,等外茸>6.511 g/cm^2。

关键词：鹿茸骨密度质量等级评价

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天竺黄本草考证

中国中药杂志 2023年第24期48卷 6812-6816页

作者：孔祥河任广喜徐裕彬姜丹刘春生北京中医药大学北京102488 河北橘井药业有限公司河北安国071200

通过研读历代本草、医典古籍等资料,发现关于天竺黄的记载存在差异,为正本清源,该研究以本草古籍为基础,结合植物形态和调查研究,对其始载古籍、品名、功效主治和质量评价标准进行考证。在早期记载中,天竺黄还有多个不同名称,例如竹黄... 详细信息

通过研读历代本草、医典古籍等资料,发现关于天竺黄的记载存在差异,为正本清源,该研究以本草古籍为基础,结合植物形态和调查研究,对其始载古籍、品名、功效主治和质量评价标准进行考证。在早期记载中,天竺黄还有多个不同名称,例如竹黄、天竹黄、竹膏、竹糖、竺黄等,且目前所知最早使用天竺黄为正名的是《日华子本草》;在历代古籍中,有关天竺黄的记载最早也是出现于《日华子本草》,而非《蜀本草》或其他古籍。《日华子本草》对其产地、功效主治也进行了相关描述,虽因其认知有限,存在错误,但为今后研究天竺黄提供思路,对以后形成成熟的体系具有开创性意义。随着研究深入,天竺黄的功效主治从《日华子本草》开始也是一脉相承,古今变化不大且经历多年临床佐证,逐步完善;在考证过程中,笔者发现,古籍中关于天竺黄质量评价的记载不多,但也为今后天竺黄的质量等级标准的制定奠定相应的基础。

关键词：天竺黄始载古籍品名功效主治质量等级评价

基于直觉模糊TOPSIS耦合的地铁隧道围岩质量评价

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武汉大学学报（工学版） 2023年第7期56卷 835-841页

作者：葛佳李爱春兰州交通大学土木工程学院甘肃兰州730070

为了对地铁隧道围岩质量进行合理的等级评价,针对围岩质量评价指标的多样性及复杂性等特点,引入直觉模糊集和逼近理想解排序法(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)耦合模型对地铁隧道围岩质量... 详细信息

为了对地铁隧道围岩质量进行合理的等级评价,针对围岩质量评价指标的多样性及复杂性等特点,引入直觉模糊集和逼近理想解排序法(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)耦合模型对地铁隧道围岩质量进行了等级评价。首先依据相关规范及参考文献,选取围岩质量评价指标并确定质量分级标准,构建科学合理的评价指标体系;然后利用粗糙集优化的层次分析法和直觉模糊熵组合赋权,并建立基于直觉模糊-TOPSIS耦合法的围岩质量等级评价模型;最后将该模型应用于某地铁隧道工程,得到隧道围岩质量评价结果。与不同评价模型的结果进行比较,并结合现场实测结果,验证了该评价模型的准确性,可为工程围岩质量等级评价提供新的参考方法。

关键词：地铁隧道隧道围岩质量等级评价直觉模糊集逼近理想解排序法

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基于涡度相关系统的山区林地蒸散发观测研究

基于涡度相关系统的山区林地蒸散发观测研究

作者：郭乾坤清华大学

学位级别：硕士

国内外近十年的研究中,利用涡度相关系统对实际蒸发的观测不在少数,但是大部分实验都只是将其应用在下垫面条件均一,植被高度较矮,地势比较平坦的区域。尤其对农田蒸散发的观测比较多,应用的技术手段也相对成熟。而对于山坡林地蒸散发... 详细信息

国内外近十年的研究中,利用涡度相关系统对实际蒸发的观测不在少数,但是大部分实验都只是将其应用在下垫面条件均一,植被高度较矮,地势比较平坦的区域。尤其对农田蒸散发的观测比较多,应用的技术手段也相对成熟。而对于山坡林地蒸散发的观测相对较少,这是由于涡度相关系统应用的前提条件就是下垫面平坦均一,大气条件稳定。在山区林地,这些条件不容易得到满足,即便有相关的研究,也只是将涡度相关仪器安装在单一高度开展的。为了将山区林地的水文循环过程了解得更加清晰透彻,我们选择密云水库流域中琉璃河子流域的一个分支——西台子小流域作为研究对象,利用15m和30m两个高度的涡度相关系统结合四分量净辐射计以及地热通量板对山坡林地的蒸散发进行观测和能量关系的分析。由于对下垫面条件的要求不容易得到满足,所以需要对涡度相关系统观测到的数据进行修正和质量评价。数据的修正包括坐标旋转校正,水汽浓度校正,虚温校正,频率响应校正等;而数据质量的评价主要包括一贯性检验和完全湍流假设的检验。本论文主要采用Eddypro软件对原始数据进行校正,结果显示,两个高度处全年蒸散发的趋势一致,校正后的值略大,约为校正前的1.02倍。在此基础上,形成一套完整的蒸散发数据质量等级评价机制,从而将可以利用的数据从总体中剥离开来,通过对包含不同数据质量的总体进行能量闭合度的比较发现,数据的质量等级越高,能量闭合的情况就越理想,每一次优化可以将数据的相关性提高7%左右,在包含质量等级为0和1的数据的情况下,15m的能量闭合度为0.60,30m处的能量闭合度为0.63。实验结果显示,涡度观测小流域年蒸发量为324mm,两个高度处的值相差不超过5%,通过测流堰观测到年径流量为76mm,气象站的数据显示流域内年降雨量为530.5mm,通过与国内外类似山坡林地流域的涡度相关实验结果进行比较,此结果在正常范围内。通过分析通量塔处的风向数据,得知小流域5到10月的盛行风向主要为西南风,贡献率为90%的通量源区距离通量塔西南方向250m左右,通量贡献最大点在距离通量塔约100m处。通过利用新疆农田的实验数据与本实验数据进行比较,以及不同高度的实验结果的比较,发现植被平均高度越高,通量源区范围约小,贡献越密集;而观测高度越高,通量源区范围越大,贡献越稀疏。

关键词：涡度相关系统数据校正质量等级评价能量闭合度通量印痕

贵州省水城县木果镇耕地土壤质量地球化学评价

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贵州省水城县木果镇耕地土壤质量地球化学评价

作者：高建杰成都理工大学

学位级别：硕士

中国是世界上荒漠化和沙化面积大,分布广,危害重的国家之一,也是水土流失最严重的国家之一,水土流失面积大,范围广,无论是水土流失还是土地荒漠化都严重影响着和破坏着农业生产条件,恶化生态环境,影响着土壤的质量,如何解决耕地质量下降... 详细信息

中国是世界上荒漠化和沙化面积大,分布广,危害重的国家之一,也是水土流失最严重的国家之一,水土流失面积大,范围广,无论是水土流失还是土地荒漠化都严重影响着和破坏着农业生产条件,恶化生态环境,影响着土壤的质量,如何解决耕地质量下降,如何解决水土流失提高土壤肥力,调整不合理的土地结构问题,如何提高土地的可持续性利用的问题成为了国内外研究的热点。为了积极响应“守好土地洁净”和“加快发展现代山地特色高效农业”的国家号召,贵州省开展了全省耕地质量地球化学调查评价工作。本次论文的研究,结合研究区内的地质地形、地貌、农业类型以及地球化学元素特征,使用地学统计和统计学方法对研究区土壤地球化学空间分布特征进行研究,在此基础上对研究区营养元素的养分地球化学等级进行划分,使用单因子指数法和地质累积指数法对研究区8种有害元素的土壤环境地球化学等级进行划分,使用相关性分析和聚类分析以及人为影响因素分析研究区8种有害元素的来源。得出了以下结论:(1)无论是使用单因子指数法还是地质累积法,研究区Cu的含量均对研究区土壤造成污染,其中单因子指数法显示的研究区Cu和Cd污染指数为3.95和3.6,二者的环境地球化学等级为4级的中度偏重度污染,污染严重。从单因子指数法显示全区的铜约有47.71%的面积受到重度污染,有44.24%的土壤受到中度污染。Cd的中度污染和重度污染的比例分别为49.36%和38.81%。研究区南部和西南部土壤中有害元素含量高,为重度污染区。研究区东北区为中度污染区。(2)研究区Se和Ge的含量均极为丰富,可以评为富硒、富锗,具有发展当地特色产品富硒猕猴桃和富硒茶叶的潜质。(3)研究区耕地土壤养分地球化学等级为二级,养分含量较为丰富,有92.32%的土壤养分地球化学等级为二级,养分含量较为丰富。研究区西南角养分含量较低,养分地球化学等级为三级,其余地区养分地球化学等级为二级,养分含量丰富。当地具有富氮、富磷、缺钾的特征。氮、磷的含量都非常丰富,只是钾含量较为缺乏。(4)研究区综合土壤环境地球化学等级为5级,虽然养分较为丰富,但是研究区Cu和Cd污染严重,所以综合土壤质量地球化学等级为5级的劣土。全区5等劣土和四等差土的占全区的比例分别为56.49%和40.04%。整体土壤质量较差,需要对研究区的土壤进行综合治理。(5)使用单因子指数法对研究区的有害元素进行环境地球化学进行划分,土壤中有害元素的污染程度为:Pb等级均为一级,钾的含量低,养分地球化学等级为5级,钾元素养分缺乏,有机质的含量丰富,养分地球化学等级为一级。(7)研究区有机质和钼、氮、硒来源具有一定的相似性,四者在土壤中的迁移和富集也受到相似因素的影响。(8)推测Ni、Zn、Cd三者的影响因素有可能是冶炼过程中产生的废水废气等工业三废的。Pb、As二者可能是由于当地居民在耕种的过程中使用含有Pb、As、Hg农药而引起的。而Cr和Cu、Hg可能受到多种因素的影响。

关键词：耕地土壤有害元素地球化学质量等级评价相关性