检索结果-南通市图书馆

作者：王雪婷曲阜师范大学

学位级别：硕士

高效液相色谱-串联质谱法（HPLC?MS/MS）是痕量组分分析的有效手段,但分析结果的灵敏度与分析物的离子化程度密切相关,离子化效率低的分析物难以被HPLC?MS/MS有效检出;由于标准品与分析物的基质不同,分析结果的准确度易受基质效应影响... 详细信息

高效液相色谱-串联质谱法（HPLC?MS/MS）是痕量组分分析的有效手段,但分析结果的灵敏度与分析物的离子化程度密切相关,离子化效率低的分析物难以被HPLC?MS/MS有效检出;由于标准品与分析物的基质不同,分析结果的准确度易受基质效应影响而偏离真实值。针对上述问题,本研究设计并制备了一系列具有质谱增敏作用的稳定同位素标记探针,并将其用于食品中痕量有害物质的稳定同位素标记HPLC?MS/MS分析。通过在标记探针分子中引入季胺和叔胺基团,使得标记探针带有正电荷,有效提升了标记产物的分析灵敏度;利用稳定同位素标记策略的内标定量功能,有效减小了基质效应的影响。将建立的方法成功用于食品中酚类、胺类、硫醇类等痕量组分分析,具体工作如下:第一章:对质谱分析方法及其分类进行了简单概述,对常见的质谱增敏探针进行了归纳总结,详细介绍了稳定同位素标记技术及其应用,阐述了本论文的研究意义和主要研究内容。第二章:设计并制备了一对新型稳定同位素标记探针4-（1,3-二甲基-苯并咪唑-2-基）苯甲酸琥珀酰亚胺酯碘化物（d-DPDBM）及其氘代产物（d-DPDBM）,并将其用于双酚类化合物（BPs）的HPLC?MS/MS分析。利用萃取-反萃取的样品提取和净化技术,有效去除了水溶性和脂溶性杂质,提高了分析结果的准确度。将建立的方法用于食品及其包装材料中BPs的分析,检出限在1.5–6.5 ng·L之间,定量限在4.9–21.5 ng·L之间,回收率在90.2%–96.4%之间,基质效应为-5.6%–3.9%。第三章:设计并制备了一对阳离子型稳定同位素标记探针（4-羰基氯酰苯基）-N,N,N-三甲基碘化铵（d-CCPTA）及其氘代产物d-CCPTA,并将其用于食品中晚期糖基化终末产物（AGEs）的定量分析。利用N-ε-羧甲基-L-赖氨酸（CML）、吡咯素（Pyl-O）、N-ε-（1-羧乙基）-L-赖氨酸（CEL）等标准品建立通用型多反应监测（MRM）方法,将其用于食品中未知AGEs的拟靶向分析,检测出了13种物质。方法检出限为3.1–7.1 ng·kg,定量限为10.0–23.7 ng·kg,加标回收率在90.1%–94.3%之间,基质效应范围为-7.1%到-2.7%。第四章:设计并制备了一对季铵盐类稳定同位素标记探针d/d-4-（N-马来酰亚胺）苯基三甲基碘化铵（d-MPTA/d-MPTA）,并进行了结构确认。将合成的稳定同位素标记探针应用于橡胶制品中5种硫醇化合物的HPLC?MS/MS快速分析,并对硫醇化合物的标记条件进行了优化。检出限在0.8–6.1 ng·L之间,定量限在2.7–20.2 ng·L之间,基质效应在-6.1%至3.5%之间。第五章:选择商业化试剂丹磺酰氯（DNS-Cl）和氘代丹磺酰氯（d-DNS-Cl）作为标记探针,将其应用于真菌毒素的稳定同位素标记HPLC–MS/MS定量检测,提升了质谱检测灵敏度,减小了基质效应的影响。粮食样品中真菌毒素的检出限为4.0–7.0μg·kg,定量限为13.0–24.0μg·kg,加标回收率为90.3%–94.3%,基质效应在-3.2%至-6.5%之间。

关键词：质谱增敏高效液相色谱-串联质谱稳定同位素标记基质效应

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化学衍生质谱增敏在医药分析中的应用

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健康之路 2018年第7期 255-255页

作者：李建朋烟台市食品药品检验检测中心

随着科学技术的不断发展,我国的医药有了很大的进步,借助化学衍生质谱的分析方法来研究医药分析也成为了一种普遍的分析方法。到目前为止,仍然有一些因为结子化的原因而不能发生有效的电离导致化学性质比较不稳定,所以经常采用一些质谱... 详细信息

随着科学技术的不断发展,我国的医药有了很大的进步,借助化学衍生质谱的分析方法来研究医药分析也成为了一种普遍的分析方法。到目前为止,仍然有一些因为结子化的原因而不能发生有效的电离导致化学性质比较不稳定,所以经常采用一些质谱分析的方法进行研究,借助化学衍生的方法来改变被测物体的一些特性。接下来本文将从化学衍生质谱方法出发,分析其在医药中的具体应用。

关键词：化学衍生质谱增敏医药分析

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罗丹明B衍生化超高效液相色谱三重四极杆质谱高灵敏测定人参二醇

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分析化学 2014年第11期42卷 1629-1633页

作者：赵先恩吕涛魏娜朱树芸尤进茂山东省生命有机分析重点实验室山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院中国科学院西北高原生物研究所

以罗丹明B为质谱增敏衍生化试剂,标记羟基化合物,通过超声波辅助-分散液液微萃取(Ultrasonic assisted-dispersive liquid-liquid microextraction,UA-DLLME)和罗丹明B衍生化联合的策略,建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱检测人参二醇... 详细信息

以罗丹明B为质谱增敏衍生化试剂,标记羟基化合物,通过超声波辅助-分散液液微萃取(Ultrasonic assisted-dispersive liquid-liquid microextraction,UA-DLLME)和罗丹明B衍生化联合的策略,建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱检测人参二醇(Panaxadiol,PD)的分析方法。化妆品和人参药材中PD经UA-DLLME进行萃取富集(150μL氯仿作为萃取剂,500μL乙醇作为分散剂,3 min),以罗丹明B为衍生试剂,在N,N-羰基二咪唑(N,N-Carbonyldiimidazole,CDI)和4-二甲氨基吡啶(4-Dimethylaminopyridine,DMAP)的催化作用下,70℃微波辅助衍生反应30 min得到稳定的衍生产物。PD衍生物的多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式质谱测定3 min内完成,方法检出限4.0 ng/L,定量限15.0 ng/L,线性、精密度和回收率良好,与以往报道的方法相比,本方法具有灵敏度高和基质效应低的特点。

关键词：超声辅助-分散液液微萃取罗丹明B 衍生化质谱增敏人参二醇

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