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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测豆芽中的3种外源植物激素残留

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色谱 2014年第5期32卷 493-498页

作者：谢寒冰周明莹赵海峰王毅刚蒋万枫赵珊青岛市"菜篮子"商品质量监督检测中心山东青岛266071 中国水产科学研究院黄海水产研究所山东青岛266071

建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（ v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取... 详细信息

建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（ v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取目标化合物，并经乙腈再提取后合并提取液；经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干；用2.0 mL 50％（ v/v）甲醇水溶液定容，过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水（含0.1％（ v/v）的甲酸）作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离；质谱采用高分辨质谱、负离子模式，以精确质量数和二级特征离子定性，以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0μg/kg，线性范围为1~200μg/L；平均添加回收率为79.1％~96.1％，相对标准偏差为5.7％~10.4％。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点，适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。

关键词：高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 6-苄基腺嘌呤 4-氯苯氧乙酸赤霉素豆芽多残留快速筛查

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中40种植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类药物残留

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色谱 2022年第9期40卷 843-853页

作者：冯军军姜海云王静景正义张帆谭天宇贺锋江利华李海芹常世敏李腾飞河北工程大学生命科学与食品工程学院河北邯郸056038 邯郸市食品药品检验中心河北邯郸056004 河北工程大学材料科学与工程学院河北邯郸056038

研究从豆芽质量安全监管的实际需求出发,建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类等40种药物残留的方法。首先通过参数优化确定最佳质谱条件,然后比较不同提取溶剂(甲醇、乙腈、0... 详细信息

研究从豆芽质量安全监管的实际需求出发,建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类等40种药物残留的方法。首先通过参数优化确定最佳质谱条件,然后比较不同提取溶剂(甲醇、乙腈、0.1%氨水乙腈、1%乙酸乙腈)、提取方法(超声、振荡)以及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C_(18)净化剂添加量时40种药物的回收率,确定最优前处理过程。样品用10 mL 1%乙酸乙腈提取两次,超声波辅助提取,100 mg C_(18)为净化剂。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,甲醇和0.01%甲酸水为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行质谱监测,基质匹配外标法定量。结果表明,40种药物可在15 min内完成色谱分离,在2~200μg/L的线性范围内均呈现出良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~3μg/kg和0.3~9μg/kg。以阴性豆芽为基质,分别在5、10、50μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,40种药物的平均回收率为78.5%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.7%(n=6)。将该方法用于分析邯郸本地豆芽中40种药物的污染状况,结果显示4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、赤霉素和恩诺沙星检出率较高,分别为28.6%、19.0%、9.5%、9.5%、4.8%和4.8%,含量范围为37.5~352.4、32.4~273.1、28.8~38.7、16.1~20.2、19.9和13.6μg/kg。研究建立的方法简单、快速,灵敏度高,适用于大批量豆芽中40种药物的快速准确测定。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱植物生长调节剂杀菌剂杀虫剂抗生素豆芽

市售豆芽携带细菌种属鉴定及酸性电解水的杀菌效果

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食品科学 2017年第17期38卷 168-173页

作者：刘瑞于章龙薛冲武艺武欣燕李明依运城学院生命科学系山西运城044000 山西省农业科学院棉花研究所山西运城044000

为了探究市售豆芽携带细菌种类,寻求有效的杀菌方法,采用16S r RNA基因序列分析对分离的细菌进行种属鉴定,并考察了不同p H值的酸性电解水对豆芽的杀菌效果。结果表明,分离出的5株细菌分别为Kosakonia、Staphylococcus、Klebsiella、Ent... 详细信息

为了探究市售豆芽携带细菌种类,寻求有效的杀菌方法,采用16S r RNA基因序列分析对分离的细菌进行种属鉴定,并考察了不同p H值的酸性电解水对豆芽的杀菌效果。结果表明,分离出的5株细菌分别为Kosakonia、Staphylococcus、Klebsiella、Enterobacter和Enterobacter属成员。p H值为3.02、4.47和5.58,有效氯质量浓度为46.00 mg/L左右的酸性电解水处理市售新鲜豆芽,可以显著降低其微生物数量。p H 4.47、有效氯质量浓度为46.09 mg/L的酸性电解水处理黄豆芽,使其细菌总数、酵母菌和霉菌菌落总数、大肠菌群菌落数分别降低了1.14、2.48、1.29(lg(CFU/g)),该指标的酸性电解水处理绿豆芽,使其细菌菌落总数、酵母菌和霉菌菌落总数、大肠菌群菌落数分别降低1.23、1.42、1.25(lg(CFU/g))。因而酸性电解水对于提高市售豆芽的食用安全性可以发挥积极的作用。

关键词：豆芽细菌种属鉴定酸性电解水杀菌

豆芽中生长调节剂类违禁添加物的检测方法研究进展

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食品与机械 2020年第2期36卷 224-228页

作者：孟继秋曹金博孙亚宁胡骁飞李兆周陈秀金邓瑞广王耀河南科技大学食品与生物工程学院河南洛阳471003 河南省农业科学院动物免疫学重点实验室河南郑州450002

文章针对近年来频发的"问题豆芽"事件,介绍了豆芽生产过程中禁止添加的6-苄基氨基嘌呤等植物生长调节剂的作用及危害,综述了用于此类生长调节剂检测的高效液相色谱、表面增强拉曼光谱、电化学、免疫分析、生物传感器等方法的应用现状,... 详细信息

文章针对近年来频发的"问题豆芽"事件,介绍了豆芽生产过程中禁止添加的6-苄基氨基嘌呤等植物生长调节剂的作用及危害,综述了用于此类生长调节剂检测的高效液相色谱、表面增强拉曼光谱、电化学、免疫分析、生物传感器等方法的应用现状,并对检测方法的发展方向进行展望。

关键词：豆芽植物生长调节剂检测方法

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对豆芽中药物残留的非靶向筛查和定量分析

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分析试验室 2023年第8期42卷 1074-1079页

作者：马凯杨昌彪崔姗姗申鹰李林竹范金旭杨春萍贵州省分析测试研究院贵阳550000

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对豆芽中药物残留的非靶向筛查和定量分析方法。筛查时样品用乙腈提取,采用全扫描/数据依赖二级扫描(full MSddMS2)模式进行数据采集,在无标准品条件下,根据... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对豆芽中药物残留的非靶向筛查和定量分析方法。筛查时样品用乙腈提取,采用全扫描/数据依赖二级扫描(full MSddMS2)模式进行数据采集,在无标准品条件下,根据母离子精确质量数和二级碎片离子信息结合数据库进行定性分析。定量时样品采用优化的分散固相萃取(d-SPE)方法进行净化,并基于母离子峰面积,对筛查出的9种化合物进行定量分析。9种化合物在一定浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.990),检出限在2.0~5.0μg/kg之间,3个添加水平(5, 10, 50μg/kg)的回收率在80.1%~111.1%之间,相对标准偏差均小于15%。

关键词：超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶向筛查定量豆芽药物残留

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豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估

农药学学报 2016年第1期18卷 77-85页

作者：张志恒胡桂仙汪雯郑蔚然王强省部共建国家重点实验室培育基地"浙江省植物有害生物防控重点实验室"浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021

近年来,我国相关监管部门、专业人士及社会舆论对豆芽中6-苄基腺嘌呤（6-BA）残留是否会给消费者带来膳食健康风险出现了很大争议,但一直未见有系统的风险评估研究报告。为明确豆芽中6-BA残留的膳食暴露风险,在充分收集市场豆芽残留监... 详细信息

近年来,我国相关监管部门、专业人士及社会舆论对豆芽中6-苄基腺嘌呤（6-BA）残留是否会给消费者带来膳食健康风险出现了很大争议,但一直未见有系统的风险评估研究报告。为明确豆芽中6-BA残留的膳食暴露风险,在充分收集市场豆芽残留监测数据和中国裁判文书中豆芽残留数据的基础上,采用点评估方法评估了我国不同人群的6-BA膳食暴露风险。评估结果显示：近年我国各类人群的6-BA膳食暴露（情景Ⅰ）风险商（RQ）平均值为0.001,97.5百分位点值为0.001~0.003;在豆芽制发中普遍使用6-BA的情况下（情景Ⅱ）,其风险商平均值为0.001~0.003,97.5百分位点值为0.003~0.006;在极端高残留假设下（情景Ⅲ）的风险商平均值为0.011~0.025,97.5百分位点值为0.025~0.055;在果蔬中普遍残留假设下（情景Ⅳ）的风险商平均值为0.007~0.020,97.5百分位点值为0.012~0.031。可见,豆芽中6-BA的膳食暴露风险非常低,远未达到健康关注水平。6-BA在豆芽生产中规范使用具有技术必要性和高安全性,建议重新允许使用,同时制定其使用规范和残留限量要求,建议其残留限量（MRL）值可设为0.2 mg/kg。

关键词： 6-苄基腺嘌呤(6-BA) 豆芽残留膳食风险评估风险商

通过式固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定豆芽中10种喹诺酮类抗生素

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分析试验室 2020年第2期39卷 131-136页

作者：程志宿书芳魏莉莉丁一薛霞刘艳明山东省食品药品检验研究院济南250100

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Ms/Ms)快速检测豆芽中10种喹诺酮类抗生素(QNs)的方法。样品用乙腈-0.1%甲酸水溶液提取后,经PRiME HLB快速净化,氮吹浓缩后,用电喷雾离子源正离子-多反应监测(MRM)模式串联质谱进行检测。在0.25~100... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Ms/Ms)快速检测豆芽中10种喹诺酮类抗生素(QNs)的方法。样品用乙腈-0.1%甲酸水溶液提取后,经PRiME HLB快速净化,氮吹浓缩后,用电喷雾离子源正离子-多反应监测(MRM)模式串联质谱进行检测。在0.25~100μg/L范围内,10种目标物的线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法对两种豆芽基质进行前处理并测定,检出限为1.0μg/kg和2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg和6.0μg/kg。回收率实验结果表明:10种目标物回收率范围为78.1%~106.4%,RSD<8.1%。方法能有效地避免杂质的干扰。

关键词：豆芽 PRiME HLB UPLC-MS/MS 喹诺酮

热解吸-电喷雾离子源-串联质谱法快速筛查豆芽中的2种生长调节剂

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分析试验室 2024年第7期43卷 974-978页

作者：李坚闫君张文潘建忠高鹏兰州市食品药品检验检测研究院国家市场监管重点实验室(食品中农药兽药残留监控)兰州730050

建立了热解吸-电喷雾离子源-串联质谱(TD-ESI-MS/MS)快速筛查豆芽中2种生长调节剂的方法。豆芽样品用乙腈提取后,接入热解吸-电喷雾离子源,在三重四极杆质谱多反应监测模式下进行定性和半定量分析。在优化的检测条件下,4-氯苯氧乙酸和6... 详细信息

建立了热解吸-电喷雾离子源-串联质谱(TD-ESI-MS/MS)快速筛查豆芽中2种生长调节剂的方法。豆芽样品用乙腈提取后,接入热解吸-电喷雾离子源,在三重四极杆质谱多反应监测模式下进行定性和半定量分析。在优化的检测条件下,4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤检出限均为10μg/kg。将该方法应用于市售41批次豆芽的筛查,其中23批样本中检出不合格项目。使用LC-MS/MS法验证,结果准确率为95.8%。该方法可快速筛查豆芽中的生长调节剂,为食品安全监管提供现场快速检测。

关键词：豆芽热解吸-电喷雾离子源生长调节剂快速筛查现场检测

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种植物生长调节剂

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现代食品科技 2019年第1期35卷 257-263,220页

作者：李健郑磊北京联合大学应用文理学院北京100191 合肥工业大学食品科学与工程学院安徽合肥230009

豆芽中植物生长调节剂的滥用是影响其食用安全的主要因素。本文开发了高效液相色谱-串联质谱方法测定豆芽中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素,质谱检测采用多反应监测模式,采用外标法定量。样品经超声辅助提取后,加入Na... 详细信息

豆芽中植物生长调节剂的滥用是影响其食用安全的主要因素。本文开发了高效液相色谱-串联质谱方法测定豆芽中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素,质谱检测采用多反应监测模式,采用外标法定量。样品经超声辅助提取后,加入Na Cl盐析,有机相经分散固相萃取净化后,进液相色谱-串联质谱检测。4种植物生长调节剂的检出限为5μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为10μg/kg。以黄豆芽和绿豆芽为基质,分别做LOQ、2LOQ和10LOQ三个水平的添加试验,每个水平6个重复,方法的回收率范围为65.1%～109.8%,相对标准偏差(RSD)范围为1.49%～10.08%。为降低样品测定时假阳性问题,做多反应监测的同时做目标离子的增强子离子扫描。本方法可用于市售的豆芽样品中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素的监测,为保障消费安全提供技术支撑。

关键词：豆芽植物生长调节剂液相色谱-串联质谱