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两类大戟二萜的高分辨ESI-MS/MS质谱裂解规律及诊断离子解析

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分析测试学报 2023年第2期42卷 141-149页

作者：王天山付子卓蒋方龙热带药用资源化学教育部重点实验室海南海口571199 海南省热带药用植物化学重点实验室海南海口571199 海南师范大学化学与化工学院海南海口571199

采用高分辨电喷雾串联质谱技术研究了15种大戟二萜的二级质谱裂解行为,总结了这些化合物的基本裂解规律并归纳了其诊断离子。所研究的二萜均为多酯类化合物,根据其二萜骨架的不同分为曼西烷型(化合物1~9)和前曼西烷型(化合物10~15)。研... 详细信息

采用高分辨电喷雾串联质谱技术研究了15种大戟二萜的二级质谱裂解行为,总结了这些化合物的基本裂解规律并归纳了其诊断离子。所研究的二萜均为多酯类化合物,根据其二萜骨架的不同分为曼西烷型(化合物1~9)和前曼西烷型(化合物10~15)。研究结果发现,这些化合物先断裂酰氧基和/或脱水等得到二萜骨架离子,接着在骨架上发生裂解生成一系列特征的诊断离子,这些离子集中在m/z 200~320区域。化合物1~7的骨架离子为m/z 311(离子A)和m/z 293(离子B),化合物8~9的骨架离子为m/z 295(离子C)和m/z277(离子D),而化合物10~15的骨架离子为m/z 313(离子E)和m/z 295(离子F)。根据这些关键的诊断离子可以鉴别化合物的结构类型。此外,关键诊断离子丢失H_(2)O、HCHO、CO、C_(3)H_(4)和/或丙酮等中性分子,可分别证明前体离子存在羟基、四氢呋喃环、羰基、异丙烯基和/或CH3C(OH)CH3片段或官能团。上述诊断离子和特征的中性丢失既可表征这些化合物的化学结构,又有助于其它未知曼西烷型和前曼西烷型二萜的结构鉴定。

关键词：大戟二萜曼西烷型前曼西烷型裂解规律诊断离子

UPLC-ESI-Q-TOF MS结合裂解规律分析姜科植物中二苯基庚烷类成分

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分析测试学报 2022年第7期41卷 1036-1044页

作者：胡雪雨王彦志宋志敏刘煜飞刘双晶冯卫生河南中医药大学药学院河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046

根据标准品的质谱数据,探讨二苯基庚烷类成分的裂解规律,并利用裂解规律分析姜科植物中的该类成分。采用针泵注射进样,利用高分辨率和高准确性的电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)得到正离子模式下(ESI+)11个标准品的质谱数据... 详细信息

根据标准品的质谱数据,探讨二苯基庚烷类成分的裂解规律,并利用裂解规律分析姜科植物中的该类成分。采用针泵注射进样,利用高分辨率和高准确性的电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)得到正离子模式下(ESI+)11个标准品的质谱数据。在此基础上,分析标准品的裂解行为,归纳4类二苯基庚烷类化合物的裂解途径,总结出二苯基庚烷类化合物的裂解规律。据此建立快速识别二苯基庚烷类成分的方法,结合超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS),对姜科植物来源中药姜皮、草果、益智仁中的二苯基庚烷类成分进行识别,从中分别鉴定出14、11、10个此类成分。结果表明,该方法准确、可靠、高效,可快速鉴定和分析姜科植物中的二苯基庚烷类化合物。

关键词：二苯基庚烷裂解规律 UPLC-ESI-Q-TOF MS 姜科植物

基于UHPLC/Q-TOF-MS技术的人血浆磷脂类成分快速分析及质谱裂解规律初探

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药学学报 2022年第10期57卷 3214-3222页

作者：钟询龙王若伦陈莉诗钟艳梅广州医科大学附属第二医院药学部广东广州510260 广东药科大学新药研发中心广东广州510006

采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC/Q-TOF-MS)对人血浆磷脂类成分进行快速分析并推测其质谱裂解规律。本文采用Acquity UHPLC^(TM) BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.1%甲酸的水溶... 详细信息

采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC/Q-TOF-MS)对人血浆磷脂类成分进行快速分析并推测其质谱裂解规律。本文采用Acquity UHPLC^(TM) BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液(A)与含10 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈-异丙醇(体积比为1∶1)有机溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温50℃,ESI源正、负离子模式下采集质谱数据。根据Masslynx 4.1软件计算的精确相对分子质量和元素组成,并通过与对照品、二级质谱碎片离子以及脂质数据库的比对,共鉴定出82个血浆脂质成分,其中包括14个溶血磷脂酰胆碱(LysoPCs)、39个磷脂酰胆碱(PCs)、17个鞘磷脂(SMs)、7个神经酰胺(Cers)、4个磷脂酰乙醇胺(PEs)、1个磷脂酰肌醇(PI)。本实验建立了一种简便高效、快捷、稳定的分析方法,可对人血浆磷脂类成分进行较为全面地定性分析,同时总结了主要磷脂类成分的质谱裂解规律,为进一步以血浆磷脂作为研究对象的代谢组学研究奠定基础。本实验获得广州医科大学附属第二医院临床研究与应用伦理委员会的审查和批准(批准号:2020-hs-07)。

关键词：血浆磷脂 UHPLC/Q-TOF-MS 磷脂酰胆碱鞘磷脂神经酰胺裂解规律

四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析芬太尼类药物的裂解规律

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理化检验（化学分册） 2023年第4期59卷 373-379页

作者：杨燕王永健陈树兵方科益俞雄飞陈丹超李双宁波海关技术中心宁波315040 国科宁波生命与健康产业研究院宁波315032

采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,在分辨率高达70000情况下,直接采集碎裂片段的高精度质荷比(m/z),并通过元素模拟得到各碎片离子的元素组成,进而探究芬太尼类药物的裂解规律。结果表明:芬太尼类药物分子结构中叔胺基团的存在,使... 详细信息

采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,在分辨率高达70000情况下,直接采集碎裂片段的高精度质荷比(m/z),并通过元素模拟得到各碎片离子的元素组成,进而探究芬太尼类药物的裂解规律。结果表明:芬太尼类药物分子结构中叔胺基团的存在,使其极易被质子化,形成分子离子峰[M+H]^(+);裂解过程首先发生在叔胺与哌啶环相连的C-N键上,即哌啶环上的γ-H重排到与叔胺基团相连的羰基氧上,哌啶环上的β-键断裂(麦氏重排),形成一个中性丢失分子,另一端形成带电荷的碎裂片段,在高碰撞能量下,碎裂片段进一步发生裂解。按照化学结构将37种芬太尼类药物及其裂解途径划分为3类:(1)结构中含有N-苯基丙酰胺基团(149 Da),均可形成以149 Da为中性丢失的特征碎片离子m/z[M+H-149 Da]^(+);(2)N-苯基丙酰胺基团被其他任意非氢原子取代,而与之相连的哌啶环-苯乙基结构保持不变,中性丢失后则可产生特征碎片离子m/z 188.1433(C_(13)H_(18)N^(+)),随后哌啶环与苯乙基进一步发生N-C键断裂,形成特征碎片离子m/z 105.0702(C_(8)H_(9)^(+))和m/z 84.0814(C_(5)H_(10)N^(+));(3)不含完整母核结构的芬太尼类药物,多由修饰后的N-苯基酰胺与哌啶环构成,不能通过上述特征碎片离子进行定性,但均能通过高碰撞能量下吡啶环及其裂解产物m/z 84.0814(C_(5)H_(10)N^(+))和m/z 54.0724(C_(3)H_(4)N^(+))进行快速鉴定。

关键词：芬太尼类药物四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱裂解规律

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的黄檀属植物新黄酮类化合物质谱裂解规律研究

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药物分析杂志 2023年第8期43卷 1312-1320页

作者：范胜贤袁恩梅慧张启云邵峰唐芳瑞高良王樱宜江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室南昌330004 江西中医药大学大型精密仪器共享服务中心南昌330004 江西中医药大学中医基础理论分化发展研究中心南昌330004

目的:探讨黄檀属植物新黄酮类化合物质谱裂解途径。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,针对包括黄檀酚、黄檀醌、黄檀内酯及苯酰苯等亚结构类型在内的新黄酮类化合物,在正或负离子模式下,获得二级质谱碎片,结合ChemBioDraw Ultra 14.0软件... 详细信息

目的:探讨黄檀属植物新黄酮类化合物质谱裂解途径。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,针对包括黄檀酚、黄檀醌、黄檀内酯及苯酰苯等亚结构类型在内的新黄酮类化合物,在正或负离子模式下,获得二级质谱碎片,结合ChemBioDraw Ultra 14.0软件,判断裂解碎片的正确性,进而分析得到上述各亚类型化合物的质谱裂解途径。结果:确定4个亚结构类型的新黄酮类化合物裂解途径,即黄檀酚类化合物,在负离子模式下,连续丢失CH_(3)碎片离子后,A环与B环依次失去H_(2)O、CO及C_(2)H_(2)等中性碎片;黄檀醌类化合物,在负离子模式下,依次丢失CH_(3)、CO及H_(2)O等中性碎片;黄檀内酯类化合物,在负离子模式下,依次失去CH_(3)碎片与CO碎片之后,母离子内酯结构丢失中性碎片CO_(2);苯酰苯类,在正离子模式下,羰基2个侧链同时断裂,分别得到2个碎片离子。随后,A环丢失CH_(3)碎片,B环丢失CO碎片。结论:通过对新黄酮类化合物裂解规律的总结,可为新化合物的快速鉴定和活性成分的药代动力学分析提供参考。

关键词：黄檀属植物新黄酮类化合物裂解规律超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱质谱

羌活中香豆素类化合物UPLC-Q-TOF质谱裂解规律研究

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中国中药杂志 2021年第5期46卷 1179-1190页

作者：王维皓严平贞杨滨中国中医科学院中药研究所北京100700 沈阳药科大学制药工程学院辽宁沈阳110016

以秦皮苷、东莨菪素、异补骨脂素、茴芹内酯、异欧前胡素、羌活醇、紫花前胡苷为研究对象,总结简单型香豆素、角型呋喃香豆素、线型呋喃香豆素、二氢呋喃香豆素的质谱裂解途径,探讨羌活中不同结构亚型的香豆素的裂解规律,为质谱法快速... 详细信息

以秦皮苷、东莨菪素、异补骨脂素、茴芹内酯、异欧前胡素、羌活醇、紫花前胡苷为研究对象,总结简单型香豆素、角型呋喃香豆素、线型呋喃香豆素、二氢呋喃香豆素的质谱裂解途径,探讨羌活中不同结构亚型的香豆素的裂解规律,为质谱法快速鉴别羌活中不同结构亚型的香豆素成分提供依据。采用UPLC-Q-TOF-MS在正、负离子2种模式下对化合物进行质谱测定;根据测定的离子碎片的精确质量数,利用Masslyns软件下得到的碎片的元素组成,推测碎片的结构,结合Chemdraw 2014软件,得到各推测结构的计算质量数,并以测定的碎片的精确质量数与计算质量数的偏差判断裂解过程中各离子碎片结构的正确性,推测裂解途径,总结裂解规律。在UPLC-Q-TOF的测定条件下,香豆素的内酯片段和呋喃片段体现为中性丢失CO2和CO;质谱中偶数质量数的离子碎片由结构中丢失奇数个甲基自由基产生,在结构上对应的是母核上的甲氧基取代。在正离子模式下准分子离子峰的存在形式:角型呋喃香豆素产生[M+H]^(+)准分子离子峰,其他类型的结构亚型的香豆素产生[M+Na]^(+)准分子离子峰或[M+Na]^(+)及[M+H]^(+)2种准分子离子峰。关于特征离子:对于线型呋喃香豆,m/z 203.03是诊断离子,离子m/z 147.04是判断是否为线型呋喃香豆素的补充证据;角型呋喃香豆素的特征离子是m/z 131.05,203.03在角型呋喃香豆素中信号极其微弱甚至不存在;紫花前胡苷内酯型二氢呋喃香豆素特征离子为m/z 187.04。在负离子模式下,角型呋喃香豆素无响应,这是区别于其他结构亚型香豆素的一个特征。其他类型化合物在负离子模式下的裂解途径与正离子模式下大致相同。该研究总结了简单型香豆素、角型呋喃香豆素、线型呋喃香豆素和二氢呋喃香豆素的质谱裂解特点,为快速鉴定羌活中不同结构亚型的香豆素奠定研究基础。

关键词：羌活香豆素裂解规律特征离子 UPLC-Q-TOF-MS

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS探究知母皂苷类成分质谱裂解规律

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中华中医药杂志 2022年第5期37卷 2593-2597页

作者：王晓婷于颖琦高慧辽宁中医药大学药学院大连116600

目的:总结知母中皂苷类成分的质谱裂解途径,探讨不同结构亚型的皂苷类成分的裂解规律。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.01%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗... 详细信息

目的:总结知母中皂苷类成分的质谱裂解途径,探讨不同结构亚型的皂苷类成分的裂解规律。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.01%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,在负离子模式进行扫描,解析知母总皂苷成分的质谱信息,总结该类成分的质谱裂解规律。根据保留时间、精确分子量及二级质谱碎片离子等相关信息,结合质谱裂解规律,对知母皂苷类成分进行快速识别。结果:在知母中共鉴识出15个皂苷成分及3个皂苷元成分,在多级质谱中,15个皂苷化合物在负离子模式下均可产生[M-H]^(-)、[M-H-C_(6)H_(12)O_(5)]^(-);发现皂苷化合物的母核具有相似的裂解途径,在负离子模式下主要特征碎片离子为m/z 302.26、274.23、256.22。结论:本研究确立了知母中皂苷类化合物的主要裂解规律,为该类化合物的快速检测提供了方法。

关键词：知母 UPLC-Q-TOF-MS/MS 皂苷皂苷元 UNIFI数据库特征离子结构鉴定裂解规律

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析苏木配方颗粒的化学物质组成及裂解规律

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浙江工业大学学报 2023年第5期51卷 581-590页

作者：颜继忠吴亚梦曾结林白芮张慧浙江工业大学药学院浙江杭州310014

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定苏木配方颗粒中的化学物质。采用正负离子模式对苏木配方颗粒进行扫描,采集一级和二级质谱碎片信息,通过对照品和数据库比对分析,利用质谱Peakview软件分析鉴定了苏木... 详细信息

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定苏木配方颗粒中的化学物质。采用正负离子模式对苏木配方颗粒进行扫描,采集一级和二级质谱碎片信息,通过对照品和数据库比对分析,利用质谱Peakview软件分析鉴定了苏木配方颗粒中61个化合物,包括24个黄酮类、4个原苏木素类、4个高异黄酮类及29个其他类型成分,其中12个化合物是首次在苏木中鉴定的成分。同时进一步解析了苏木中查尔酮类、高异黄酮类和原苏木素类化合物的裂解规律。苏木配方颗粒的化学物质基础研究为该品种后续的质量评价提供了科学依据。

关键词：苏木配方颗粒裂解规律查尔酮类高异黄酮类原苏木素类

基于UPLC-MS法探究药食同源金莲花的化学成分及其裂解规律

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中国食品添加剂 2022年第11期33卷 51-61页

作者：刘琦王玉美李静辉马德志王莉梁雅杰刘吉成齐齐哈尔医学院齐齐哈尔医学科学院齐齐哈尔161006

目的:采用超高效液相色谱-质谱联用法(Ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)对金莲花的化学成分进行鉴定,并对其裂解规律进行归纳总结。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC^(TM) HSS T_(3)(50mm×2.1mm i.d.,1.8μm),选用水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min;进样量为5μL,柱温为40℃,电喷雾离子源(ESI),氮气为雾化气和辅助气。采用信息依赖型采集模式(Information Dependent Acquisition,IDA)在正、负离子模式下扫描,通过与自建数据库及网络数据库匹配、理论推断及对照品验证技术鉴定化合物结构。结果:在金莲花中共鉴定出49个活性化学成分,其中黄酮类成分40个(包括黄酮氧苷12个、黄酮苷元11个、黄酮碳苷5个、黄酮醇类5个、异黄酮类4个、二氢黄酮类2个、查尔酮类1个)、有机酸类成分5个、香豆素类成分2个、醚类成分1个、黄烷醇类成分1个。确定了金莲花黄酮类化合物主要裂解规律为脱去羰基、羟基、中性H_(2)O分子、糖基及糖苷键等,有机酸类化合物主要裂解规律为失去羟基、羧基、C_(2)_(4)等。结论:本研究建立的方法可快速、准确地解析药食同源花卉金莲花的化学成分结构,为金莲花药品及保健品的质量控制提供可靠数据,所得到的裂解规律亦可为其他同类化学成分的鉴定提供参考。

关键词： UPLC-MS 金莲花鉴定裂解规律