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高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

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中国食品学报 2014年第1期14卷 232-238页

作者：陶昕晨黄和廖建萌高平黄国方曾丹丹广东海洋大学食品科技学院广东湛江524025 广东省湛江市质量计量监督检测所广东湛江524043

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留。以2％碱性乙酸乙酯提取，省去固相萃取（SPE）和液-液萃取（LPE）脱脂，浓缩后采用甲醇和5mmol／L乙酸铵以0．25mL／min流... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留。以2％碱性乙酸乙酯提取，省去固相萃取（SPE）和液-液萃取（LPE）脱脂，浓缩后采用甲醇和5mmol／L乙酸铵以0．25mL／min流速梯度洗脱，LC—MS／MS电喷雾电源（ESI），负离子，选择反应监测（SRM）模式检测。试验结果表明：4种药物在0．1～20μg，L的范围内线性良好，相关系数尺。在0．9997～0．9998之间。在添加量为1．00。5．00μg／kg时，平均回收率在78．17％～99．86％之间，RSD在2．18％。9．27％之间。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限分别为0．001，0．020，0．002，0．003μg／kg。

关键词：高效液相色谱串联质谱氯霉素甲砜霉素氟苯尼考氟苯尼考胺虾肉猪肉残留

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凡纳滨对虾虾肉和虾头中风味物质的比较

水产学报 2017年第6期41卷 907-918页

作者：贠三月邱伟强蒋晨毓陈舜胜余小亮代欢欢上海海洋大学食品学院上海水产品加工及贮藏工程技术研究中心合肥师范学院生命科学学院

为充分利用和开发虾头资源从而提高对虾经济附加值,同时探讨熟制对虾类风味产生的影响,以凡纳滨对虾生、熟虾肉和生、熟虾头为研究对象,利用氨基酸自动分析仪、高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱—质谱联用法(GC/MS)分别对氨基酸、呈味核... 详细信息

为充分利用和开发虾头资源从而提高对虾经济附加值,同时探讨熟制对虾类风味产生的影响,以凡纳滨对虾生、熟虾肉和生、熟虾头为研究对象,利用氨基酸自动分析仪、高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱—质谱联用法(GC/MS)分别对氨基酸、呈味核苷酸、挥发性物质和营养成分的含量进行检测。结果显示,虾头中的蛋白质含量显著高于虾肉,熟制会使粗蛋白的含量下降,但变化差异不显著;虾头中必需氨基酸(EAA)含量和游离氨基酸总量(TFAA)显著高于虾肉,二者主要游离氨基酸种类相同(甘氨酸、精氨酸、脯氨酸、丙氨酸和苏氨酸),对虾头呈味有贡献的游离氨基酸种类更丰富;虾头和虾肉中肌苷酸(IMP)含量最高,腺苷酸(AMP)次之,二者的味道强度值(TAV)均大于1,对鲜味贡献较大。GC/MS共检测出88种挥发性物质,虾肉和虾头中分别特有29种和18种,挥发性物质种类和含量的差异形成虾肉和虾头的特殊气味,熟制产生大量的醛类、酮类和芳香类物质。研究表明,凡纳滨对虾虾肉和虾头中营养物质、游离氨基酸、呈味核苷酸、挥发性物质的组成和含量对风味的贡献存在显著差异。

关键词：凡纳滨对虾虾肉虾头风味物质高效液相色谱法气相色谱—质谱联用

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虾肉中二氧化硫残量测定的方法研究

食品科学 1991年第7期12卷 45-48页

作者：郑曼娜饶梅芬中国科学院福建物质结构研究所

虾是我国重要产品出口之一,由于采捕季节集中,生产地点分散,往往因运输,加工和保鲜跟不上造成虾的鲜度迅速降低腐败变质.

关键词：虾肉二氧化硫残留量测定

EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立

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食品工业科技 2022年第2期43卷 263-270页

作者：辛丽娜莫东淑蒋定之曾坚梁飞燕蒙初曦广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530021

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分... 详细信息

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0015~0.436μg/kg,定量限为0.0051~1.453μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%(n=6)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法 EMR固相萃取柱性激素虾肉雌二醇炔雌醇己烯雌酚黄体酮睾丸酮

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不同热处理方式下虾肉品质和蛋白质结构变化的差异

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现代食品科技 2021年第5期37卷 160-168页

作者：于小番袁亚明叶宇夏超田颖许慧卿扬州大学旅游烹饪学院江苏扬州225127

为探讨三种常用热处理方式、加热程度对虾肉的品质影响以及蛋白质结构的变化的差异性影响,本试验以刀额新对虾为试验原料,采用蒸制、烤制和微波三种热处理方式,以测定原料第一节肌肉中心温度达到60℃、70℃、80℃和过热状态为加热程度,... 详细信息

为探讨三种常用热处理方式、加热程度对虾肉的品质影响以及蛋白质结构的变化的差异性影响,本试验以刀额新对虾为试验原料,采用蒸制、烤制和微波三种热处理方式,以测定原料第一节肌肉中心温度达到60℃、70℃、80℃和过热状态为加热程度,比较其水分含量、水分活度、质构特性、蛋白质二级结构和三级结构变化、蛋白质断裂情况及氧化情况的差异。结果表明,蒸制对虾肉水分、弹性及蛋白质结构的保留效果最好,其中蒸制弹性在80℃时最高,为4.31;蒸制对蛋白质的破坏程度最低且在加热过程中蛋白质产生了新的交联。烤制的虾肉硬度最佳,游离巯基由13.62 nmol/mg pro降至1.01 nmol/mg pro、总巯基由35.61 nmol/mg pro降至3.77 nmol/mg pro,其过热处理时蛋白质氧化程度最大。微波处理虾肉的水分含量由75.62%降至12.78%,水分活度由0.98降至0.40,其对蛋白质结构的破坏最大。三种热处理中,蒸制处理对蛋白质结构的影响最小,烤制的影响主要集中于蛋白质的氧化,微波加热对蛋白质结构的破坏最为严重。本试验结果为进一步研究不同热处理方式下蛋白质结构与蛋白质消化性、过敏源性的关系提供理论基础。

关键词：热处理虾肉品质蛋白质结构

虾肉中氯霉素sol-gel柱显色快速检测技术研究

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中国畜牧兽医 2018年第10期45卷 2894-2901页

作者：吴穗勤黄珊高铖孟辉江苏大学环境与安全工程学院镇江212013

试验旨在建立灵敏、快速、特异的氯霉素(CAP)检测方法,基于免疫亲和色谱技术和酶联免疫技术,研究了一种新型快速检测虾肉中CAP的免疫亲和色谱柱(ICTC)检测方法。采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备ICTC柱的检测层和控制层,优化检测层、控制... 详细信息

试验旨在建立灵敏、快速、特异的氯霉素(CAP)检测方法,基于免疫亲和色谱技术和酶联免疫技术,研究了一种新型快速检测虾肉中CAP的免疫亲和色谱柱(ICTC)检测方法。采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备ICTC柱的检测层和控制层,优化检测层、控制层、酶标物(CAP-HRP)稀释度等条件,制备ICTC柱。测定ICTC柱的灵敏度、特异性等性能参数,并对虾肉样本前处理方法和基质干扰效应进行优化。本研究确定ICTC柱条件为:检测层,anti-CAP sol-gel∶空白sol-gel为10∶1 000(V/V);控制层,anti-HRP sol-gel∶空白sol-gel为13∶1 000(V/V);CAP-HRP的稀释度为1∶105。采用检测层消色法判定结果,检测时间10min,PBS缓冲液中CAP的检测限为0.5μg/L,该方法与甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺同类药物或代谢产物均无可见交叉反应,在虾肉样本中的检测限为0.75μg/kg。本研究建立的ICTC柱检测方法快速、灵敏,使用方便,为现场快速检测虾肉中CAP残留提供了新的技术手段。

关键词：溶胶-凝胶(sol-gel) 氯霉素虾肉免疫亲和色谱柱(ICTC)

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几种添加剂对虾肉凝胶强度的影响

食品科学 2009年第24期30卷 166-169页

作者：周玉莹易美华谢福美海南大学食品学院海南海口570228 海南泉溢食品有限公司海南海口571727

为了探讨影响虾肉凝胶强度的因素,将柠檬酸、碳酸氢钠、乳酸钙、谷氨酰转氨酶(glutamine transaminage,TG-B)分别加入虾肉中制成虾丸,测其凝胶强度,研究该4种添加剂对虾肉凝胶强度的影响。结果表明,各因素的影响主次顺序为柠檬酸>乳酸钙... 详细信息

为了探讨影响虾肉凝胶强度的因素,将柠檬酸、碳酸氢钠、乳酸钙、谷氨酰转氨酶(glutamine transaminage,TG-B)分别加入虾肉中制成虾丸,测其凝胶强度,研究该4种添加剂对虾肉凝胶强度的影响。结果表明,各因素的影响主次顺序为柠檬酸>乳酸钙>TG-B酶>碳酸氢钠,最优的添加量(m/m)为柠檬酸0.2%、乳酸钙0.2%、TG-B酶0.4%、碳酸氢钠0.8%。

关键词：虾肉凝胶强度影响因素

QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留

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分析测试学报 2012年第5期31卷 552-558页

作者：卜明楠石志红康健范春林庞国芳河北大学化学与环境科学学院河北保定071002 中国检验检疫科学研究院北京100123 燕山大学环境与化学工程学院河北秦皇岛066004

建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量... 详细信息

建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAXSB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离;离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM)。在0.1～1 840μg/kg范围内,97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02～33.58μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%～58%外,其它目标化合物的回收率为61%～119%,相对标准偏差为1.6%～20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑,检出量分别为4.0μg/kg和2.2μg/kg,均低于各国规定的限量要求。

关键词： QuEChERS LC-MS/MS 多残留兽药虾肉测定

虾肉中氯霉素的UPLC/MS-MS检测方法研究

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食品研究与开发 2010年第9期31卷 136-139,197页

作者：藯慧杨林华邯郸职业技术学院管理系食品工程教研室河北邯郸056001

建立虾肉中氯霉素残留的超高压液相色谱/质谱/质谱测定方法。用乙酸乙酯提取,蒸干后用蒸馏水溶解残渣,直接过OasisHLB小柱净化,洗脱液收集吹干后用流动相定容,用UPLC/MS/MS测定。在0.5ng/mL～10ng/mL浓度范围内,该方法的回收率为71.2%～... 详细信息

建立虾肉中氯霉素残留的超高压液相色谱/质谱/质谱测定方法。用乙酸乙酯提取,蒸干后用蒸馏水溶解残渣,直接过OasisHLB小柱净化,洗脱液收集吹干后用流动相定容,用UPLC/MS/MS测定。在0.5ng/mL～10ng/mL浓度范围内,该方法的回收率为71.2%～110%。批内变异系数为6.3%～16.8%。批间变异系数为14.3%～19.7%。该方法测定虾肉中氯霉素的最低检测限为0.1ng/L。

关键词：虾肉氯霉素 UPLC/MS-MS 检测方法