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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中莫昔克丁残留

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食品安全质量检测学报 2021年第2期12卷 673-678页

作者：徐峰于佳勇吴银良宁波市农产品质量检测中心宁波315040 宁波大学海洋学院宁波315040 通标标准技术服务有限公司宁波分公司宁波315040

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测莫昔克丁在牛奶中残留的分析方法。方法采用1%乙酸乙腈振荡提取,离心后取上清液加乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂[N-(n... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测莫昔克丁在牛奶中残留的分析方法。方法采用1%乙酸乙腈振荡提取,离心后取上清液加乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂[N-(n-Propyl)ethylenediamine,PSA]和十八烷基键合硅胶(C18)混合净化,上清液氮气吹干后用50%乙腈水溶液定容后供LC-MS/MS测定。结果在0.0005~0.20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9993。莫昔克丁在牛奶中的添加水平为0.002~0.20mg/kg,平均回收率为75.0%~82.6%,相对标准偏差为3.6%~4.8%。结论本方法快速、灵敏度高,适用于牛奶中莫昔克丁的检测。

关键词：莫昔克丁牛奶超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS

复方莫昔克丁制剂的制备及其在猫耳螨病上的临床应用

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复方莫昔克丁制剂的制备及其在猫耳螨病上的临床应用

作者：李琳吉林大学

学位级别：硕士

动物寄生虫病可以对动物和人的健康产生严重的危害,且该病的发生难以完全杜绝。目前,主要通过使用化学药物对动物寄生虫病进行防治。虽然此类药物在控制寄生虫病传播与危害等方面效果良好,但由于此类药物的广泛使用以及实际使用过程中... 详细信息

动物寄生虫病可以对动物和人的健康产生严重的危害,且该病的发生难以完全杜绝。目前,主要通过使用化学药物对动物寄生虫病进行防治。虽然此类药物在控制寄生虫病传播与危害等方面效果良好,但由于此类药物的广泛使用以及实际使用过程中缺乏规范等问题,导致寄生虫对此类药物的耐药率升高,药物的治疗及预防作用下降,药物持效期缩短,给药频繁,药物效果降低,进入恶性循环,最终无药可用。因此,抗寄生虫药物的长效缓释制剂研发以及科学规范用药流程的严格执行对动物寄生虫病的控制有重要意义。莫昔克丁属于大环内酯类抗生素,具有低毒,高效,广谱等优点。吡虫啉属于新烟碱类杀虫剂,由于其对昆虫的选择性毒性及其对哺乳动物的安全性,在世界范围内广泛应用于兽医方向。两种药物联用,体内外同驱,方便使用。本研究给药方式选用经皮给药,通过使用化学促渗剂来满足药物透皮需求,使制剂具备制作工艺简单、给药方便、不良反应小等优点。本研究建立莫昔克丁高效液相色谱检测方法,得到回归方程为:A=24327449C+106309,R=0.9999;回收率为96.65—98.85%;日内精密度为1.02%,日间精密度为1.15%。通过正交试验和体外透皮试验筛选制剂处方,筛选出复方莫昔克丁制剂的4元促渗体系,A1浓度氮酮、B1浓度肉豆蔻酸异丙酯、C1浓度丙二醇、D1浓度二甲基亚砜,并制备出复方莫昔克丁制剂。采用体外透皮试验的方法对制剂进行体外释药检测,实验结果证明本研究制剂在实验初期0.5 h内无突释现象;与市售制剂A比较,在24 h时,制剂A释放完全,本研究制剂累积释放率为46.9%,且最终在72 h完全释放,该结果证明本研究制剂缓释效果良好且优于市售制剂。本研究对制剂进行皮肤刺激性考察,本研究制剂仅在1h时使实验动物皮肤出现轻度红斑,皮肤刺激性强度0.2(0-0.5,无刺激性),表明本研究制剂刺激性符合临床应用对制剂安全性的要求;通过影响因素试验和加速试验考察制剂稳定性,本制剂在高温环境60℃条件下,10天后莫昔克丁含量降低至初始含量的63.87%,吡虫啉含量降低至初始含量的92.43%;高温环境40℃,10天后莫昔克丁含量降低至初始含量的89.26%,吡虫啉含量降低至初始含量的97.20%。低温试验条件下12天后,莫昔克丁含量降低至初始含量的87.10%,吡虫啉含量降低至初始含量的96.17%。在光照条件下4500±500 lx,10天后莫昔克丁含量降低至初始含量的89.70%,吡虫啉含量降低至初始含量的97.34%等。加速试验条件下放置3月后,莫昔克丁含量降低至初始含量的93.50%,吡虫啉含量未见显著降低;放置6月后,莫昔克丁含量降低至初始含量的85.40%,吡虫啉含量未见显著降低。提示制剂制备、贮存及运输期间应避免高温、强光照射等环境条件。本研究通过对猫耳螨病的治疗和预防应用,对制剂临床应用效果进行考察。按1 mg/kg剂量给猫用药,结果表明本制剂对耳螨具备良好的预防和治疗效果且药效持久;对猫耳螨病有效率100%,治愈率为93.33%。综上,本研究研制复方莫昔克丁制剂使用便捷,操作安全,药用效果良好。可作为安全高效的驱虫制剂应用。

关键词：莫昔克丁吡虫啉透皮制剂猫耳螨病

高效液相色谱法测定牛、羊可食性组织中莫昔克丁残留量

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中国兽药杂志 2022年第2期56卷 32-41页

作者：沈昕张玉洁黄耀凌李丹张骊孙红洋王鹤佳中国兽医药品监察所北京100081

建立了适用于检测牛、羊可食性组织中莫昔克丁残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,C_(18)固相萃取柱净化,氮气吹干。将N-甲基咪唑-乙腈(1+1,V/V)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,V/V)作为衍生化试剂,65℃避光反应15 min进行衍生化。以乙腈+水(... 详细信息

建立了适用于检测牛、羊可食性组织中莫昔克丁残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,C_(18)固相萃取柱净化,氮气吹干。将N-甲基咪唑-乙腈(1+1,V/V)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,V/V)作为衍生化试剂,65℃避光反应15 min进行衍生化。以乙腈+水(90+10,V/V)作为流动相,等度洗脱,荧光法测定。结果显示:莫昔克丁在线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999,检测限和定量限分别为2μg/kg和5μg/kg。该方法在以上各组织中的回收率范围为60.5%~110%,其批间、批内变异系数范围为0.62%~15.8%。该方法准确性强、灵敏度高,可满足实验室实际工作需求。

关键词：莫昔克丁残留高效液相色谱

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛奶中莫昔克丁残留

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中国兽药杂志 2020年第10期54卷 30-35页

作者：尹晖王亦琳叶妮孙红洋孙雷王鹤佳中国兽医药品监察所北京100081

建立了牛奶中莫昔克丁残留检测的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术(LC-QTRAP)。样品用乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙... 详细信息

建立了牛奶中莫昔克丁残留检测的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术(LC-QTRAP)。样品用乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:电喷雾正离子源(ESI^+),采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式采集。结果表明:在牛奶中,莫昔克丁在1~80 ng/mL基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)大于0.990,定量限为2μg/kg。牛奶中莫昔克丁在2、40和80μg/kg三个添加浓度平均回收率都在60%~120%之间,批内、批间RSD均小于15%。该方法简便快捷、定性准确、灵敏度高,回收率和精密度满足残留检测要求。

关键词：莫昔克丁牛奶残留液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留

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中国兽药杂志 2021年第2期55卷 32-39页

作者：王亦琳尹晖叶妮李丹孙雷王鹤佳中国兽医药品监察所北京100081

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲... 详细信息

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:莫昔克丁在牛肌肉和牛肾脏1~100 ng/mL的基质匹配浓度范围内;在牛肝脏1~200 ng/mL的基质匹配浓度范围内和在牛脂肪1~1000 ng/mL的基质匹配浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中莫昔克丁的定量限均为2μg/kg。莫昔克丁在牛肌肉2~40μg/kg、牛肝脏2~200μg/kg、牛肾脏2~100μg/kg和牛脂肪2~1000μg/kg添加浓度水平上的回收率范围为65.6%~115%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中莫昔克丁残留检测的要求。

关键词：牛可食性组织莫昔克丁残留液相色谱-三重四极杆/线性离子阱

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饲料中莫昔克丁的含量测定

安徽农业科学 2021年第7期49卷 197-198,236页

作者：刘红云吴昊张莉许世富吴蕾明文庆蔡一杰许晓靖安徽省兽药饲料监察所安徽合肥230091 畜禽产品安全工程安徽省重点实验室安徽合肥230061

[目的]采用二极管阵列高效液相色谱法,建立饲料中莫昔克丁的检测方法。[方法]样品经乙腈溶液提取后,通过HLB 6cc SPE固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离;以醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 4.8)(取醋酸铵7.7 g,加水400 mL溶解后,用冰醋酸调节pH至4... 详细信息

[目的]采用二极管阵列高效液相色谱法,建立饲料中莫昔克丁的检测方法。[方法]样品经乙腈溶液提取后,通过HLB 6cc SPE固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离;以醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 4.8)(取醋酸铵7.7 g,加水400 mL溶解后,用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(400∶600)为流动相;检测波长为242 nm;柱温50℃;流速为2.5 mL/min。[结果]莫昔克丁在5~100μg/mL具有良好的线性关系(R^(2)=0.9990)。检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。样品在定量限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.0%~105.2%,批内、批间的相对标准偏差小于10%,日间和日内变异系数均低于15%。[结论]该试验建立的HPLC法简便、灵敏、准确,可用于饲料中莫昔克丁的含量测定。

关键词：饲料莫昔克丁含量测定 HPLC法

牛、羊奶中莫昔克丁残留高效液相色谱荧光检测方法的建立

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中国兽药杂志 2021年第8期55卷 22-26页

作者：沈昕张玉洁李丹孙红洋朱馨乐黄耀凌中国兽医药品监察所北京100081

建立了适用于牛、羊奶样品中莫昔克丁残留的高效液相色谱荧光检测方法。以乙腈为提取液,C18固相萃取柱净化,并用N-甲基咪唑-乙腈(1+1,V/V)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,V/V)进行衍生化。乙腈+水(90+10,V/V)为流动相,荧光法定量。经测定,该方... 详细信息

建立了适用于牛、羊奶样品中莫昔克丁残留的高效液相色谱荧光检测方法。以乙腈为提取液,C18固相萃取柱净化,并用N-甲基咪唑-乙腈(1+1,V/V)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,V/V)进行衍生化。乙腈+水(90+10,V/V)为流动相,荧光法定量。经测定,该方法对牛、羊奶中莫昔克丁的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。空白牛、羊奶中标准品莫昔克丁添加量分别为5、20、40和80μg/kg时,牛奶中莫昔克丁平均回收率范围为75.5%~110%,其批内变异系数小于7.38%,批间变异系数小于7.87%;羊奶中莫昔克丁平均回收率范围为77.5%~95.6%,其批内变异系数小于5.06%,批间变异系数小于5.92%。该方法准确性强、灵敏度高,适用于牛、羊奶中莫昔克丁的快速检测。

关键词：牛、羊奶莫昔克丁残留高效液相色谱荧光法

沈阳市动物医院犬蠕形螨病发病情况调查及药物治疗效果对比

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沈阳市动物医院犬蠕形螨病发病情况调查及药物治疗效果对比

作者：吴大为东北农业大学

学位级别：硕士

犬蠕形螨病是由于犬皮肤内的蠕形螨在适宜条件下异常增殖所引起的疾病,由于该病具有遗传特性,在兽医临床中属于顽固的皮肤疾病。本病虽然不会危及犬的生命,但会造成犬皮肤脱毛、瘙痒、溃烂,严重威胁着犬的健康。近几年来,随着人们生活... 详细信息

犬蠕形螨病是由于犬皮肤内的蠕形螨在适宜条件下异常增殖所引起的疾病,由于该病具有遗传特性,在兽医临床中属于顽固的皮肤疾病。本病虽然不会危及犬的生命,但会造成犬皮肤脱毛、瘙痒、溃烂,严重威胁着犬的健康。近几年来,随着人们生活水平的提高,养犬、养猫等宠物的人不断增加,人们对宠物寄生虫病的预防意识也不断提高。沈阳市是全国宠物繁育基地之一,据不完全统计,沈阳市内(含繁育舍/场)有犬约为105万只。本研究在沈阳市各个行政区选取20家大型宠物医院,采集PIMS系统中犬蠕形螨病例信息,通过对沈阳市犬蠕形螨病的发病情况调查,进一步探究该病的患病率、发病规律及其影响因素。本研究选取动物医院蠕形螨患犬30只,分成三组,分别使用多拉菌素、莫昔克丁以及沙罗拉纳三种抗蠕形螨药物对患犬进行治疗,并配合使用抗菌药物头孢维星钠、止痒药物爱波克以及营养药物复合维生素B,通过观察犬的临床症状以及蠕形螨镜检数量,判断药物的治疗效果;此外,采集血液标本,测定治疗前后犬各项血液指标及生化指标,探究上述药物治疗对犬的肝脏、肾脏以及免疫功能的影响。流行病学调查结果显示,在沈阳市的20家大型宠物医院两年内接诊的420例蠕形螨患犬病例中,发病率较高的是泰迪犬(9.52%)、法国斗牛犬(8.33%)和柯基犬(7.86%);拳师犬(0.48%)和拉萨阿普索犬(0.24%)的发病率较低。从犬的年龄上分析,小于两岁的犬(33.33%)和大于9岁的老龄犬(34.29%)发病率较高。从驱虫习惯上分析,每月定期进行体外驱虫的犬发病率(3.33%)最低,从未驱虫(39.76%)和每年一次驱虫(28.81%)的犬蠕形螨发病率非常高。此外,是否进行节育手术对蠕形螨的患病率有较大影响,被调查的患犬中,未节育的犬患蠕形螨的比例为69.3%,而节育犬的患病率为21.3%。从犬的发病季节分析,发病率较高的月份是4-8月(70.71%),其中发病率最高的是7月(18.81%)。药物治疗试验结果显示,多拉菌素、莫昔克丁及沙罗拉纳三种药物用药1个月后,均能明显改善患犬的皮肤症状,减少红斑、丘疹、脱毛以及脓疱的面积,并减轻色素沉积;皮肤深层刮片结果显示,三种药物均能显著减少蠕形螨的数量。此外,这三种药物对犬的血常规指标以及生化指标(AST、ALT、ALP、TP、ALB、CRE及BUN)均未产生影响。以上结果表明,犬蠕形螨病的发生与犬的品种、年龄、季节、患病部位、驱虫习惯等密切相关,沙罗拉纳、多拉菌素和莫昔克丁均能较好地治疗犬蠕形螨病,且不影响其肝、肾功能。

关键词：犬蠕形螨病发病情况沙罗拉纳多拉菌素莫昔克丁

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中国畜牧业 2016年第7期 17-18页

中国首个互联网蛋鸡养殖保险推出3月8日,从北农大集团获悉,北农大集团日前与中国太平洋财险山东公司签订战略合作协议,共同授权蛋e网推出国内首个互联网蛋鸡养殖保险。该保险的推出,将会带动更多畜牧业养殖保险推广走上"互联网+"的创新... 详细信息

中国首个互联网蛋鸡养殖保险推出3月8日,从北农大集团获悉,北农大集团日前与中国太平洋财险山东公司签订战略合作协议,共同授权蛋e网推出国内首个互联网蛋鸡养殖保险。该保险的推出,将会带动更多畜牧业养殖保险推广走上"互联网+"的创新之路,让更多养殖业者受益。据了解,此次蛋e网推出国内首个互联网蛋鸡养殖保险,就是要借助互联网在渠道推广和沟通效率方面的技术

关键词：蛋鸡养殖种鸡温氏集团祖代畜牧业牧业莫昔克丁企业企业管理