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荧光检测器高效液相色谱法测定樟脑丸中萘

化学分析计量 2024年第4期33卷 13-17页

作者：张茹月谢超张璐璐于文斌郭新颖南通市疾病预防控制中心江苏南通226001

建立高效液相色谱法测定樟脑丸中萘的含量。样品以甲醇为溶剂超声溶解,经0.22μm滤膜过滤后,以荧光检测器高效液相色谱法测定。荧光检测器激发、发射波长分别为290、330 nm,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,以Platisil ODS柱(250 mm×4... 详细信息

建立高效液相色谱法测定樟脑丸中萘的含量。样品以甲醇为溶剂超声溶解,经0.22μm滤膜过滤后,以荧光检测器高效液相色谱法测定。荧光检测器激发、发射波长分别为290、330 nm,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,以Platisil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温为25℃,进样体积为10μL,利用色谱峰面积外标法进行定量。该方法线性相关系数为0.9999,检出限为1.0×10^(-8)g/mL,样品加标回收率为98.4%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为1.81%(n=6)。该方法可用于樟脑丸中萘的检测。

关键词：萘天然樟脑丸高效液相色谱法荧光检测器

高效液相色谱荧光检测器法快速测定水果中乙氧基喹啉残留量研究

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食品安全导刊 2024年第3期 104-107,111页

作者：周志杰程雪韩东明济南市食品药品检验检测中心山东济南250000

建立了高效液相色谱仪串联荧光检测器测定苹果、梨样品中乙氧基喹啉残留量的方法。水果样品加入抗坏血酸后进行混合匀浆制样,向样品中加入0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,在碱性条件下经正己烷进行3次提取,合并提取液氮吹至干,用含有抗坏... 详细信息

建立了高效液相色谱仪串联荧光检测器测定苹果、梨样品中乙氧基喹啉残留量的方法。水果样品加入抗坏血酸后进行混合匀浆制样,向样品中加入0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,在碱性条件下经正己烷进行3次提取,合并提取液氮吹至干,用含有抗坏血酸的乙腈复溶,采用液相色谱荧光检测器法上机测定,外标法定量。荧光检测器激发波长365 nm,发射波长435 nm,流动相采用乙腈∶水=65∶35。结果表明,本方法在2.00~200.00 ng·mL^(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=1.06×10~4X-1.74×10~3,相关系数(r)为0.999 97。在0.02 mg·kg^(-1)、0.20 mg·kg^(-1)、1.00 mg·kg^(-1) 3个浓度水平进行加标,并进行6次平行实验,回收率在81.09%~86.43%,相对标准偏差为1.18%~3.09%。本方法简单快速,提取效率高,仪器灵敏度高,准确度和重复性良好,可用于水果中乙氧基喹啉残留量的测定。

关键词：乙氧基喹啉荧光检测器水果

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荧光检测器杂散光抑制研究

上海交通大学学报 2011年第11期45卷 1602-1606页

作者：金玉希黄梅珍吴平王尧黄鹏飞上海交通大学物理系光科学与工程研究中心上海200240 上海交通大学电子信息与电气工程学院上海200240

以液相色谱荧光检测器中的单色器为研究对象,分析了单色器杂散光的主要来源;通过ASAP软件建模,对单色器中杂散光的分布进行了模拟,提出了抑制杂散光的几种结构设计,包括光阑、叶片和挡板,研究比较了它们对杂散光的抑制效果;在单色器中... 详细信息

以液相色谱荧光检测器中的单色器为研究对象,分析了单色器杂散光的主要来源;通过ASAP软件建模,对单色器中杂散光的分布进行了模拟,提出了抑制杂散光的几种结构设计,包括光阑、叶片和挡板,研究比较了它们对杂散光的抑制效果;在单色器中同时加上这3种结构后,杂散光抑制比到达了80%以上.通过实验对模拟结果进行了验证,实验结果与模拟结果基本吻合.

关键词：荧光检测器单色器杂散光叶片结构

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器检测辣条中16种多环芳烃

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食品安全质量检测学报 2022年第12期13卷 3960-3966页

作者：申睿曾习文李莎刘平玉邱华丽李亦蔚谭震食品安全监测与预警湖南省重点实验室长沙410000 长沙县食品药品安全检测中心长沙410100

目的优化辣条基质中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的检测方法。方法采用乙腈提取-QuEChERS净化处理的方式,通过提取溶剂种类和用量的优化,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器检测辣条中16种多环芳烃的快... 详细信息

目的优化辣条基质中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的检测方法。方法采用乙腈提取-QuEChERS净化处理的方式,通过提取溶剂种类和用量的优化,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器检测辣条中16种多环芳烃的快速分析方法。结果采用空白基质提取液配制标准曲线溶液,16种多环芳烃在20~500 ng/mL的范围内线性良好,各目标物r 2范围在0.9989~1.000之间,检出限(limits of detection,LODs)为0.08~4.00μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.30~15.00μg/kg,实际样品测试中,20、40和200μg/kg 3个水平加标回收率为73.09%~111.18%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~4.48%。结论该方法灵敏度好、回收率高、精密度高,适用于辣条中16种多环芳烃的分析检测。

关键词：辣条高效液相色谱法多环芳烃荧光检测器

基于光源切换的发光二极管诱导荧光检测器的研制与评价

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分析测试学报 2021年第10期40卷 1460-1466页

作者：王丰琳周新颖王文晶杨三东唐涛李彤大连依利特分析仪器有限公司辽宁大连116023 大连市色谱工程技术研究中心辽宁大连116023 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所江苏苏州215163

荧光检测器具有灵敏度高、选择性好等特点,是高效液相色谱法(HPLC)常用的检测器之一。该文研制了一款基于共聚焦光学构型的多波长发光二极管(LED)诱导荧光检测器,可实现多种物质的检测。通过电机多重校准定位与光源滑动定位技术实现多... 详细信息

荧光检测器具有灵敏度高、选择性好等特点,是高效液相色谱法(HPLC)常用的检测器之一。该文研制了一款基于共聚焦光学构型的多波长发光二极管(LED)诱导荧光检测器,可实现多种物质的检测。通过电机多重校准定位与光源滑动定位技术实现多光源的精准定位,使用共用发射光路简化仪器结构并降低了仪器成本。针对LED光源切换机构进行3万个周期连续切换的可靠性测试,测得激光器的靶点位置误差在±0.2 mm以内,实现了LED光源定位的准确性和良好重复性,解决了传统荧光检测器结构复杂、价格高,以及发光二极管(LED)单波长诱导荧光检测器专用性强、应用范围窄等问题。以甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱对3个光源进行基线考察,结果表明:研制的检测器在340、365、385 nm激发光源下,基线噪声低于5.0×10^(-4) FU,漂移小于5.0×10^(-3) FU/h。以真菌毒素和苯并(α)芘为探针,对其线性和灵敏度进行评价。分别采用乙腈-水-乙酸(96∶102∶2,体积比)、甲醇-乙腈-水(20∶20∶60)、乙腈-水(90∶10)作为检测赭曲霉素A、黄曲霉毒素B1、苯并(α)芘的流动相,激发波长分别为340、365、385 nm。测得赭曲霉素A、黄曲霉毒素B1、苯并(α)芘分别在1.0~50.0、0.1~20.0、0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系(r^(2)≥0.9999),检出限分别为0.06、0.01、0.02 ng/mL。对该检测器的重复性进行考察,结果表明3个光源对样品响应值的RSD(n=11)均小于1.0%。以340 nm光源为测试条件,显示检测器在震动、高温和低温环境下的基本性能均未发生明显变化。与市售进口的通用型荧光检测器相比,二者在基线噪声、漂移和灵敏度方面结果相当。该文研制的检测器结构简单、波长覆盖范围宽、性能良好,在真菌毒素和苯并(α)芘检测中具有良好的应用前景。

关键词：发光二极管(LED) 多波长荧光检测器赭曲霉毒素A 黄曲霉毒素B_(1) 苯并(α)芘

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荧光检测器杂散光分析与抑制

荧光检测器杂散光分析与抑制

作者：金玉希上海交通大学

学位级别：硕士

荧光检测器是高压液相色谱（HPLC）系统中常用的一种检测器,其特点是:选择性好,灵敏度高,检出限低,适合于多环芳烃及各种荧光物质的痕量分析,广泛的应用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生等领域。由于液相色谱做荧光检测的样品... 详细信息

荧光检测器是高压液相色谱（HPLC）系统中常用的一种检测器,其特点是:选择性好,灵敏度高,检出限低,适合于多环芳烃及各种荧光物质的痕量分析,广泛的应用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生等领域。由于液相色谱做荧光检测的样品量很少（通常为12微升）,荧光信号极其微弱,对外界背景和杂散光的干扰非常敏感,杂散光的存在不仅会提高仪器的背景本底,淹没微弱的荧光信号,降低信噪比,从而提高检测限,还会破坏仪器的单色性,降低荧光检测器的分析测量精度。因此,研究荧光检测器设计中的杂散光抑制问题有着十分重要的现实意义。本文工作围绕实验室自行研制的双扫描双单色器型荧光检测器开展,首先设计编写了荧光检测器的控制及数据处理软件;然后对荧光检测器性能指标进行了测试与分析;通过光学软件ASAP对荧光检测器的单色器各表面对杂散光的贡献进行了模拟分析并对几种抑制杂散光的结构的杂散光抑制效果进行了模拟及实验验证本文完成的主要工作包括以下几个方面: 1)设计编写了双扫描双单色器型荧光检测器的控制软件及程序。下位机程序采用C语言及汇编语言在IAR平台编写,由单片机MSP430实现硬件控制、中断响应、与上位机通讯等;用户控制界面由MATLAB编写,通过串口控制并接收下位机所发送的数据,进行数据处理与分析,实时绘图等,实现过程控制与数据处理。 2)对荧光检测器进行了定标与性能指标测定,对于影响荧光检测器信噪比等关键指标的因素进行了分析讨论与测量检验,得出制约荧光检测器性能的关键因素是杂散光和噪声;3)利用光学分析软件ASAP对上述荧光检测器单色器进行了建模,模拟分析及比较了模型各个表面对杂散光的贡献,并设计了相应的验证实验,实验结果与模拟结果吻合的很好;4)提出了适用于荧光检测器单色器的几种抑制杂散光的结构设计,包括叶片结构、挡光环结构和挡板结构。在荧光检测器单色器ASAP模型中模拟了它们对杂散光抑制效果,并设计了相应的验证性实验,巧妙地将发射单色器作为激发单色器的杂散光分析单元,对激发单色器的输出光进行光谱测量与分析;模拟与测试结果均表明:叶片与挡光环的杂散光抑制效果理想,当加上所有三种杂散光抑制结构后,杂散光抑制比达到了80%以上。测得水的拉曼信噪比S/N=117.

关键词：荧光检测器杂散光 ASAP MATLAB 单片机

液相色谱-荧光检测器法测定人体血清中16种多环芳烃

同方学位论文库评论

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中国卫生检验杂志 2023年第8期33卷 914-917页

作者：黄彩凤陶窕平李小金谭磊邓芬芳陈继峰百色市食品药品检验所广西533099 南宁市食品药品检验所广州市疾病预防控制中心

目的建立高灵敏度的超高效液相色谱串联荧光检测器检测人体血清中16种痕量多环芳烃的分析方法。方法200μl血清样品,加入400μl正己烷,涡旋振荡后高速离心分离,取上层有机相,重复萃取2次,合并萃取液,氮吹至近干,再复溶于100μl乙腈中。... 详细信息

目的建立高灵敏度的超高效液相色谱串联荧光检测器检测人体血清中16种痕量多环芳烃的分析方法。方法200μl血清样品,加入400μl正己烷,涡旋振荡后高速离心分离,取上层有机相,重复萃取2次,合并萃取液,氮吹至近干,再复溶于100μl乙腈中。经PAH C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),在甲醇-水为流动相下梯度洗脱,超高效液相色谱串联荧光检测器测定。结果血清中的16种多环芳烃在0.20μg/L~5.00μg/L浓度内呈良好的线性关系,线性相关系数均>0.998。该方法,检出限为0.1μg/L;加标回收率为60.5%~96.0%,RSD为1.5%~7.6%。结论该方法操作简便、生物样本用量少、检出限低,适用于人群中多种多环芳烃的监测。

关键词：多环芳烃高效液相色谱荧光检测器人体血清

高效液相色谱法-荧光检测器测定复方氨基酸注射液中铝元素含量

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中国现代应用药学 2020年第21期37卷 2633-2636页

作者：阚微娜杨宏伟辽宁省检验检测认证中心辽宁省药品检验检测院沈阳110036

目的建立复方氨基酸注射液中铝元素的高效液相色谱测定方法。方法样品经酸水解后,游离态的铝元素与流动相中的8-羟基喹啉结合,形成荧光配合物,高效液相色谱-荧光检测器进行测定,采用标准曲线法计算铝元素的含量。结果铝元素在5~200μg·... 详细信息

目的建立复方氨基酸注射液中铝元素的高效液相色谱测定方法。方法样品经酸水解后,游离态的铝元素与流动相中的8-羟基喹啉结合,形成荧光配合物,高效液相色谱-荧光检测器进行测定,采用标准曲线法计算铝元素的含量。结果铝元素在5~200μg·L^-1线性关系良好,精密度、重复性的RSD均<3%,加样回收率在93.15%~110.07%。结论方法易操作,灵敏度高,准确度好,为注射液中铝元素的含量测定提供有效的方法。

关键词：复方氨基酸注射液铝元素高效液相色谱法荧光检测器 8-羟基喹啉

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18种多环芳烃

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食品科学 2014年第6期35卷 142-145页

作者：王峰张志杰林慧仓义鹏江苏省产品质量监督检验研究院江苏南京210007 宿迁市产品质量监督检验所江苏宿迁223800

建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1：1，V／V）溶解，利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子，PAHC18柱分离，乙腈和水作流动相进行... 详细信息

建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1：1，V／V）溶解，利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子，PAHC18柱分离，乙腈和水作流动相进行梯度洗脱，设置荧光检测程序，以2个发射波长通道同时采集数据，测定油样中的17种多环芳烃，以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0．5-4ng／mL，样品回收率在78．65％-103-4％之间，相对标准偏差小于5％。本方法满足德国标准对18种多环芳烃的同步检测新要求。

关键词：植物油多环芳烃高效液相色谱荧光检测器