荧光检测器杂散光分析与抑制
作者单位：上海交通大学
学位级别：硕士
导师姓名：黄梅珍
授予年度：2011年
摘 要：荧光检测器是高压液相色谱(HPLC)系统中常用的一种检测器,其特点是:选择性好,灵敏度高,检出限低,适合于多环芳烃及各种荧光物质的痕量分析,广泛的应用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生等领域。由于液相色谱做荧光检测的样品量很少(通常为12微升),荧光信号极其微弱,对外界背景和杂散光的干扰非常敏感,杂散光的存在不仅会提高仪器的背景本底,淹没微弱的荧光信号,降低信噪比,从而提高检测限,还会破坏仪器的单色性,降低荧光检测器的分析测量精度。因此,研究荧光检测器设计中的杂散光抑制问题有着十分重要的现实意义。 本文工作围绕实验室自行研制的双扫描双单色器型荧光检测器开展,首先设计编写了荧光检测器的控制及数据处理软件;然后对荧光检测器性能指标进行了测试与分析;通过光学软件ASAP对荧光检测器的单色器各表面对杂散光的贡献进行了模拟分析并对几种抑制杂散光的结构的杂散光抑制效果进行了模拟及实验验证 本文完成的主要工作包括以下几个方面: 1)设计编写了双扫描双单色器型荧光检测器的控制软件及程序。下位机程序采用C语言及汇编语言在IAR平台编写,由单片机MSP430实现硬件控制、中断响应、与上位机通讯等;用户控制界面由MATLAB编写,通过串口控制并接收下位机所发送的数据,进行数据处理与分析,实时绘图等,实现过程控制与数据处理。 2)对荧光检测器进行了定标与性能指标测定,对于影响荧光检测器信噪比等关键指标的因素进行了分析讨论与测量检验,得出制约荧光检测器性能的关键因素是杂散光和噪声;3)利用光学分析软件ASAP对上述荧光检测器单色器进行了建模,模拟分析及比较了模型各个表面对杂散光的贡献,并设计了相应的验证实验,实验结果与模拟结果吻合的很好;4)提出了适用于荧光检测器单色器的几种抑制杂散光的结构设计,包括叶片结构、挡光环结构和挡板结构。在荧光检测器单色器ASAP模型中模拟了它们对杂散光抑制效果,并设计了相应的验证性实验,巧妙地将发射单色器作为激发单色器的杂散光分析单元,对激发单色器的输出光进行光谱测量与分析;模拟与测试结果均表明:叶片与挡光环的杂散光抑制效果理想,当加上所有三种杂散光抑制结构后,杂散光抑制比达到了80%以上。测得水的拉曼信噪比S/N=117.
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