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基于指纹图谱结合化学计量法对乌头属藏药材榜那的多指标成分分析

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中草药 2020年第11期51卷 3037-3044页

作者：王容魏屹周春岚宋良科谭睿西南交通大学医学院四川成都610031 西南交通大学生命科学与工程学院四川成都610031

目的建立常用乌头属藏药材榜那的指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为多基原药材的质量标准制定和临床安全用药提供参考。方法采用HPLC建立榜那药材的指纹图谱并进行相似度评价;测定30批榜那药材中7种生物碱成分含量,并结合主成分分析(... 详细信息

目的建立常用乌头属藏药材榜那的指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为多基原药材的质量标准制定和临床安全用药提供参考。方法采用HPLC建立榜那药材的指纹图谱并进行相似度评价;测定30批榜那药材中7种生物碱成分含量,并结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)评价榜那药材的2种不同基原植物的生物碱成分的差异。结果建立的指纹图谱确认17个共有峰,指认出12-表-欧乌头碱、雪上一枝蒿庚素、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、3-乙酰乌头碱7个色谱峰。基于相似度分析,铁棒锤和伏毛铁棒锤种内化学指纹图谱均一,种间指纹图谱存在一定差异。PCA和OPLS-DA结果表明铁棒锤和伏毛铁棒锤2种基原物种在这7种化学成分含量上存在一定差异;且依据OPLS-DA和t检验分析结果可确定伏毛铁棒锤中主要差异成分12-表-欧乌头碱和乌头碱含量显著高于铁棒锤(P碱限度测定。

关键词：榜那铁棒锤伏毛铁棒锤指纹图谱化学计量学多指标成分 12-表-欧乌头碱雪上一枝蒿庚素苯甲酰新乌头碱苯甲酰乌头原碱新乌头碱乌头碱 3-乙酰乌头碱

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基于溶出特性评价附子理中丸的剂型特征

中国实验方剂学杂志 2019年第24期25卷 15-22页

作者：江茂源林夏杨莎莎赵生嘉魏馨怡黄友张臻傅超美成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室四川省中药资源系统研究与开发利用重点实验室——省部共建国家重点实验室培育基地

目的:基于前期对附子理中丸中甘草成分溶出度的研究结果,通过同时测定君药附子中的3种指标成分苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的溶出度,进一步对附子理中丸的溶出行为进行研究,为该丸剂的质量控制提供依据,同时为该丸剂... 详细信息

目的:基于前期对附子理中丸中甘草成分溶出度的研究结果,通过同时测定君药附子中的3种指标成分苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的溶出度,进一步对附子理中丸的溶出行为进行研究,为该丸剂的质量控制提供依据,同时为该丸剂的体内释药行为研究奠定基础。方法:建立同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱含量的HPLC-QQQ-MS;测定5个厂家共15批附子理中丸在不同时间点3种指标成分的溶出量,计算累积溶出度,绘制溶出曲线;采用f2相似因子法,比较同一厂家不同批次样品中3个指标成分溶出曲线的相似性和同一厂家样品中不同指标成分间溶出曲线的相似性;对溶出数据进行模型拟合以归属附子理中丸的溶出模型。结果:以p H 1. 2的盐酸溶液作为溶出介质时,3种生物碱溶出效果最为理想。附子理中丸中3种单酯型乌头碱的溶出基本同步,且溶出行为可持续到24 h。厂家1,3,4,5的各自3批样品之间溶出行为相似,表明绝大多数厂家样品溶出行为的相似度较好。厂家2中批次1样品与批次2,3样品的溶出行为存在一定的差异性,提示厂家2不同批次样品的质量可能存在一定差异性。不同厂家样品中有效成分的溶出数据拟合结果一致,且均以Weibull模型为最佳。结论:5个厂家15批样品中指标成分均在24 h内持续溶出,表明样品具有"丸者缓也"的缓慢溶释特征。同一厂家样品的溶出曲线相似情况总体较好,表明大多数厂家的批次间制剂质量具有稳定性。不同厂家样品间的苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱溶出曲线相似度具有一定的差异性,可能由于不同厂家的药材或制剂生产工艺参数不一致造成的。

关键词：附子理中丸溶出行为苯甲酰新乌头碱苯甲酰乌头碱苯甲酰次乌头碱剂型特征 Weibull模型

三乌胶提取物水凝胶的制备及其对类风湿性关节炎治疗作用研究

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中草药 2022年第13期53卷 3929-3939页

作者：肖素芸罗才琴吕冬王承潇崔秀明昆明理工大学生命科学与技术学院云南昆明650500 云南省三七资源可持续利用重点实验室云南昆明650500 国家中药材产业技术体系昆明综合试验站云南昆明650500

目的制备三乌胶提取物水凝胶并进行表征及考察其对类风湿性关节炎的治疗作用。方法采用Franz池法考察三乌胶提取物中二苯乙烯苷、苯甲酰新乌头碱、8-去乙酰滇乌碱、去乙酰粗茎乌头碱甲、草乌甲素和大黄素的体外渗透效果,制备出三乌胶提... 详细信息

目的制备三乌胶提取物水凝胶并进行表征及考察其对类风湿性关节炎的治疗作用。方法采用Franz池法考察三乌胶提取物中二苯乙烯苷、苯甲酰新乌头碱、8-去乙酰滇乌碱、去乙酰粗茎乌头碱甲、草乌甲素和大黄素的体外渗透效果,制备出三乌胶提取物水凝胶并对其理化性质进行表征;同时,建立胶原诱导的类风湿性关节炎(collagen-induced rheumatoid arthritis,CIA)大鼠模型,研究经皮递送模式下三乌胶提取物对类风湿性关节炎的治疗作用。结果制备的三乌胶提取物水凝胶在常规情况下始终保持凝胶状态;并且其三维交联网状结构可使药物更好的持续性地释放,从而达到缓释效果。体内药理实验表明,三乌胶提取物水凝胶显著降低CIA大鼠的足厚度、足体积、关节炎指数水平和血清中类风湿因子(rheumatoid factor,RF)、C反应蛋白(C-reactive protein,CRP)和B细胞淋巴瘤因子-2(B-cell lymphoma-2,Bcl-2)的水平及升高Bcl-2相关X蛋白(Bcl-2-associated X protein,Bax)水平;与口服相比,水凝胶能降低谷氨酸转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)、丙氨酸转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、肌酐和尿素氮水平和脏器病变程度。结论采用经皮递送的局部给药模式,三乌胶提取物在保留治疗作用的同时降低了由于口服给药引起的脏器毒性,为今后三乌胶提取物外用制剂的研究提供了可能性。

关键词：三乌胶提取物水凝胶经皮药物递送体外渗透类风湿性关节炎生物毒性二苯乙烯苷苯甲酰新乌头碱 8-去乙酰滇乌碱去乙酰粗茎乌头碱甲草乌甲素大黄素类风湿因子 C反应蛋白 B细胞淋巴瘤因子-2 Bcl-2相关X蛋白谷氨酸转氨酶丙氨酸转氨酶肌酐尿素氮

HPLC测定草乌与瓜蒌配伍前后6种毒性成分量的变化

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中草药 2014年第6期45卷 786-790页

作者：张凌柳芳林刘长安翟兴英廖清花杨世林江西中医药大学江西南昌330004 中药固体制剂制造技术国家工程研究中心江西南昌330004

目的研究草乌Aconiti Kusnezoffi Radix与瓜蒌Trichosanthis Fructus按照13个不同比例配伍后,苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、中乌头碱、乌头碱、次乌头碱成分量的变化。方法草乌与瓜蒌的干燥粉末,混匀,分别用10倍... 详细信息

目的研究草乌Aconiti Kusnezoffi Radix与瓜蒌Trichosanthis Fructus按照13个不同比例配伍后,苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、中乌头碱、乌头碱、次乌头碱成分量的变化。方法草乌与瓜蒌的干燥粉末,混匀,分别用10倍量蒸馏水和75%乙醇浸润1 h,提取2次,每次1 h,合并提取液,离心,取上清液。HPLC采用Welch Xtimate C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-40 mmol/L乙酸铵(氨水调pH 10.0)梯度洗脱;体积流量1 mL/min,检测波长235nm。结果草乌与瓜蒌配伍后,随瓜蒌比例增加,药液pH值逐渐降低,单酯型生物碱总量变化不明显,而双酯型生物碱总量增加。结论草乌与瓜蒌配伍后,从化学成分来看,双酯型生物碱类成分增加导致毒性增加。

关键词：草乌配伍瓜蒌毒性成分 HPLC 双酯型生物碱单酯型生物碱苯甲酰新乌头碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱中乌头碱乌头碱次乌头碱

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黑顺片中6种酯型生物碱提取方法对比研究

药物分析杂志 2016年第8期36卷 1495-1502页

作者：董运茁王淳宋志前刘元艳宁张弛曾鸿莲甘嘉荷刘振丽中国中医科学院中医基础理论研究所北京中医药大学中药学院

目的:对比不同溶剂提取对黑顺片中6种酯型生物碱含量的影响,建立HPLC同时测定其含量的方法。方法:采用4种不同溶剂提取制备供试品溶液,以6种成分含量归一化法处理后综合评分为评价指标,比较4种提取溶剂对含量的影响。色谱条件:采用Zorba... 详细信息

目的:对比不同溶剂提取对黑顺片中6种酯型生物碱含量的影响,建立HPLC同时测定其含量的方法。方法:采用4种不同溶剂提取制备供试品溶液,以6种成分含量归一化法处理后综合评分为评价指标,比较4种提取溶剂对含量的影响。色谱条件:采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-40 mmol·L^(-1)醋酸铵为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长235 nm,柱温30℃。结果:6种成分含量综合评分显示,氨试液-乙醚法依次优于水、氨试液-异丙醇-乙酸乙酯和酸性甲醇法,确定氨试液-乙醚为最佳提取溶剂。苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱进样量分别在0.437 5~8.750μg(r=0.999 8),0.101~2.020μg(r=0.999 8),0.062 5~1.250μg(r=0.999 9),0.010 4~0.208μg(r=0.999 8),0.014 2~0.284μg(r=0.999 8),0.052 8~1.056μg(r=0.999 8)范围与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在95.99%~104.6%,RSD均小于3%。结论:氨试液-乙醚为6种生物碱最佳提取溶剂,建立的含量测定方法简单、准确、重复性好,为黑顺片的质量评价奠定了基础。

关键词：附子黑顺片中药炮制品二萜类生物碱苯甲酰新乌头碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头碱新乌头碱乌头碱次乌头碱提取溶剂对比归一化 HPLC

多指标综合优选生附子抗肿瘤化学物质组制备工艺

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时珍国医国药 2016年第9期27卷 2093-2095页

作者：赵焕君杨欣欣宋珊珊包永睿赵琳辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600

目的研究生附子抗肿瘤化学成分组提取的影响因素,确定适宜的制备工艺。方法首先在同等条件下,对冷浸、渗漉和回流三种不同提取方法进行选择,确定最佳提取方法。然后对选择的提取方法进行工艺研究,多指标综合评价,采用正交试验优选最佳... 详细信息

目的研究生附子抗肿瘤化学成分组提取的影响因素,确定适宜的制备工艺。方法首先在同等条件下,对冷浸、渗漉和回流三种不同提取方法进行选择,确定最佳提取方法。然后对选择的提取方法进行工艺研究,多指标综合评价,采用正交试验优选最佳提取工艺。结果采用回流提取为最佳提取方法,通过正交试验确定的提取工艺为85%乙醇,10倍量的溶剂,回流提取3次,每次1h。结论通过优化所得工艺简便可行,适合工业化大生产。

关键词：生附子正交试验总生物碱苯甲酰乌头碱苯甲酰乌头次碱苯甲酰新乌头碱次乌头碱高效液相色谱