黑顺片中6种酯型生物碱提取方法对比研究

作     者：董运茁 王淳 宋志前 刘元艳 宁张弛 曾鸿莲 甘嘉荷 刘振丽 

作者机构：中国中医科学院中医基础理论研究所 北京中医药大学中药学院 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2016年第36卷第8期

页      面：1495-1502页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：中央级科研院所自主选题(YZ-1542) 

主　　题：附子 黑顺片 中药炮制品 二萜类生物碱 苯甲酰新乌头碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头碱 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 提取溶剂对比 归一化 HPLC 

摘      要：目的:对比不同溶剂提取对黑顺片中6种酯型生物碱含量的影响,建立HPLC同时测定其含量的方法。方法:采用4种不同溶剂提取制备供试品溶液,以6种成分含量归一化法处理后综合评分为评价指标,比较4种提取溶剂对含量的影响。色谱条件:采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-40 mmol·L^(-1)醋酸铵为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长235 nm,柱温30℃。结果:6种成分含量综合评分显示,氨试液-乙醚法依次优于水、氨试液-异丙醇-乙酸乙酯和酸性甲醇法,确定氨试液-乙醚为最佳提取溶剂。苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱进样量分别在0.437 5~8.750μg(r=0.999 8),0.101~2.020μg(r=0.999 8),0.062 5~1.250μg(r=0.999 9),0.010 4~0.208μg(r=0.999 8),0.014 2~0.284μg(r=0.999 8),0.052 8~1.056μg(r=0.999 8)范围与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在95.99%~104.6%,RSD均小于3%。结论:氨试液-乙醚为6种生物碱最佳提取溶剂,建立的含量测定方法简单、准确、重复性好,为黑顺片的质量评价奠定了基础。