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工作场所空气中氨基氰测定的高效液相色谱法

中华劳动卫生职业病杂志 2014年第1期32卷 72-74页

作者：白玉萍李清钊郑国颖关维俊王茜马冬河北省煤矿卫生与安全实验室河北联合大学唐山063000

目的建立工作场所空气中氨基氰测定的高效液相色谱法。方法工作场所空气样品以水溶液作吸收液，用冲击式吸收管，以2．8—3．0ml／min速度采集60min，以丹磺酰氯为衍生试剂，进行柱前衍生，衍生方法为待测样品中加入2．5ml丙酮溶液，1．... 详细信息

目的建立工作场所空气中氨基氰测定的高效液相色谱法。方法工作场所空气样品以水溶液作吸收液，用冲击式吸收管，以2．8—3．0ml／min速度采集60min，以丹磺酰氯为衍生试剂，进行柱前衍生，衍生方法为待测样品中加入2．5ml丙酮溶液，1．0ml含0．016mol／L碳酸钠和0．184mol／L碳酸氢钠混合溶液，0．5ml丹磺酰氯丙酮溶液（浓度为10mg／m1），50oC水浴中反应1h。经色谱柱250mm×4．6mm×5μm，ODS（C18）分离；流动相为乙腈一磷酸盐缓冲液（35：65）；流速：1．0ml／min，柱温25℃；荧光检测器检测，激发波长360nm，发射波长495nm。结果本法最低检出浓度为O．05μg／ml，当氨基氰浓度为0．2～100．0μg／ml呈良好线性关系，日内相对标准偏差0．28％-1．18％，日间相对标准偏差0．22％-2．16％；回收率95．7％-103．0％，采样效率为95．8％～96．9％。在避光条件下，氨基氰水溶液（pH〈6．5）常温可稳定7d。结论本方法稳定，可靠，操作方便，灵敏度高。适用于工作场所空气中氨基氰的测定。

关键词：工作场所氨基氰色谱法,高效液相

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天冬多糖的提取与单糖组成分析

医药导报 2011年第4期30卷 451-453页

作者：罗德啟湖北省新华医院药学部武汉430015

目的从常用中药天冬中提取多糖,并建立柱前衍生化高效液相色谱法分析天冬多糖的单糖组成。方法采用水提醇沉法提取天冬多糖。用2 mol.L-1硫酸溶液将多糖水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)与水解后的单糖进行衍生化反应;衍生... 详细信息

目的从常用中药天冬中提取多糖,并建立柱前衍生化高效液相色谱法分析天冬多糖的单糖组成。方法采用水提醇沉法提取天冬多糖。用2 mol.L-1硫酸溶液将多糖水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)与水解后的单糖进行衍生化反应;衍生产物采用反相高效液相色谱法分离,并在250 nm波长处检测,研究天冬多糖的单糖组成。结果水提醇沉法提取的多糖经过精制后,所得多糖的平均含量可达95.84%。用高效液相色谱法检测天冬多糖中单糖组成比例为甘露糖∶鼠李糖∶葡萄糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖(2.18∶0.95∶1.00∶1.62∶2.06)。结论该多糖提取及精制方法可得到含量较高的天冬多糖。柱前衍生的高效液相色谱法可用于天冬多糖的单糖组分分析,该法操作简便,结果准确,适用于多糖中的单糖组成分析。

关键词：天冬多糖色谱法,高效液相柱前衍生

基于液相色谱-质谱联用技术探索胃癌的糖肽生物分子标志物

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药学服务与研究 2019年第1期19卷 19-24页

作者：杨楠范国荣海军军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 海军青岛特勤疗养中心药剂科山东青岛266072 同济大学医学院药物代谢和药代动力学研究实验室上海200092 上海交通大学附属第一人民医院临床药学科上海200080

目的:探索胃癌病人血清中潜在的N-糖肽生物分子标志物。方法:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对胃癌病人和胃炎病人血清中的N-糖肽进行定量分析,通过独立样本t检验与偏最小二乘法(partialleast squares,PLS)对... 详细信息

目的:探索胃癌病人血清中潜在的N-糖肽生物分子标志物。方法:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对胃癌病人和胃炎病人血清中的N-糖肽进行定量分析,通过独立样本t检验与偏最小二乘法(partialleast squares,PLS)对数据进行分析。结果:对约60种N-糖肽进行统计分析,找到7个具有显著性差异的N-糖肽,分别为N4400-IgG1、N5400-IgG1、N4410-IgG1、N3500-IgA、N5400-IgA、N5402-IgA和N5501-J。以这7种N-糖肽对测试组进行PLS分析,结果表明胃炎病人和胃癌病人之间已出现一定的分离趋势。结论:本研究发现了胃癌潜在的N-糖肽生物分子标志物。该方法为探索胃癌生物分子标志物提供了有力的技术支持,对胃癌的早期诊断具有重要临床意义。

关键词：胃癌 N-糖肽生物分子标志物色谱法,高效液相质谱法,联用

UPLC法测定血液科患者血浆中利奈唑胺的浓度

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药学服务与研究 2020年第6期20卷 409-413页

作者：陈明沈越凡范国荣唐原君上海交通大学附属第一人民医院临床药学科上海200080 上海市嘉定区江桥医院药剂科上海201800

目的:建立快速、准确测定人血浆中利奈唑胺浓度的方法,并应用于临床。方法:建立UPLC法,以苯妥英钠为内标,色谱柱采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温30℃;流动相为甲醇∶水=55∶45(V∶V),等度洗脱,流速0.3 ml/min... 详细信息

目的:建立快速、准确测定人血浆中利奈唑胺浓度的方法,并应用于临床。方法:建立UPLC法,以苯妥英钠为内标,色谱柱采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温30℃;流动相为甲醇∶水=55∶45(V∶V),等度洗脱,流速0.3 ml/min,检测波长254 nm,进样量20μl。将此方法应用于血液科患者血浆中利奈唑胺浓度的测定。结果:利奈唑胺的线性范围为0.105~21.00μg/ml,最低定量限为0.105μg/ml(信噪比>5)。利奈唑胺的相对回收率均>85%,低、中、高浓度质控样品的日内、日间RSD均法精密、准确,能快速测定人血浆中利奈唑胺的浓度,适用于临床利奈唑胺血药浓度监测和药动学研究,有利于利奈唑胺个体化用药方案的调整。

关键词：利奈唑胺血药浓度色谱法,高效液相

注射用A型肉毒毒素中右旋糖酐和蔗糖含量检测方法的建立和验证

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国际生物制品学杂志 2023年第2期46卷 90-95页

作者：叶婷王璇魏世斌陈立宏尚鹏王爱秀李小娟兰州生物技术开发有限公司质量检定室兰州730046

目的建立和验证检测注射用A型肉毒毒素中右旋糖酐和蔗糖含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,建立注射用A型肉毒毒素中右旋糖酐和蔗糖含量测定方法,并对建立方法进行系统适用性、溶液稳定性及方法的线性、专属性、准确度、重... 详细信息

目的建立和验证检测注射用A型肉毒毒素中右旋糖酐和蔗糖含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,建立注射用A型肉毒毒素中右旋糖酐和蔗糖含量测定方法,并对建立方法进行系统适用性、溶液稳定性及方法的线性、专属性、准确度、重复性、精密度和定量限验证。结果系统适用性和溶液稳定性均良好。采用外标法进行注射用A型肉毒毒素中右旋糖酐和蔗糖含量测定的线性范围为5~15 mg/ml,在此范围内,右旋糖酐和蔗糖含量测定标准曲线的相关系数均大于0.999;方法的专属性、准确度良好,右旋糖酐和蔗糖含量测定回收率分别在99.1%~100.3%和98.3%~100.1%之间;右旋糖酐和蔗糖含量重复性验证的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别≤0.18%和≤0.90%;右旋糖酐和蔗糖含量中间精密度验证的RSD分别≤0.72%和≤0.85%;注射用A型肉毒毒素溶解后于2~8 ℃放置72 h与0 h相比,所测定的右旋糖酐和蔗糖含量变异系数≤0.12%。结论建立了可用于注射用A型肉毒毒素中右旋糖酐和蔗糖的质量控制的高效液相色谱检测方法。

关键词：注射用A型肉毒毒素右旋糖酐和蔗糖含量检测色谱法,高效液相

卡络磺钠注射液与注射用头孢西丁钠配伍的稳定性

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医药导报 2010年第9期29卷 1227-1229页

作者：姜红梅郑芳朱雪松郧阳医学院附属东风医院消化内科湖北十堰442008 郧阳医学院附属东风医院药剂部湖北十堰442008

目的考察室温下卡络磺钠注射液与注射用头孢西丁钠在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时测定卡络磺钠与头孢西丁钠配伍后0～6h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值。结果室温6h内配... 详细信息

目的考察室温下卡络磺钠注射液与注射用头孢西丁钠在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时测定卡络磺钠与头孢西丁钠配伍后0～6h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值。结果室温6h内配伍液外观无明显变化,但pH值及含量有明显变化。结论在室温下,卡络磺钠注射液不宜与注射用头孢西丁钠在0.9%氯化钠注射液中配伍使用。

关键词：卡络磺钠头孢西丁钠色谱法,高效液相稳定性,配伍

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HPLC法测定安神补心片中6种成分含量

医药导报 2019年第10期38卷 1317-1320页

作者：刘莉李婷婷何君怡成都市食品药品检验研究院成都610045 同济大学附属杨浦医院上海200090

目的建立安神补心片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流... 详细信息

目的建立安神补心片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为320,270,210 nm。结果丹参酮ⅡA在0.009 98~0.099 82μg(r=0.999 6)、丹酚酸B在0.381 10~1.905 52μg(r=0.999 9),五味子醇甲在0.013 89~0.069 43μg(r=0.999 8),五味子甲素在0.002 03~0.020 26μg(r=0.998 9)和五味子乙素在0.002 48~0.024 76μg(r=0.994 4),2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.019 77~0.197 65μg(r=0.999 1),范围内线性关系良好。丹参酮ⅡA、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的回收率分别为98.05%(RSD=1.14%,n=6)、99.25%(RSD=1.35%,n=6)、98.14%(RSD=1.89%,n=6)、97.80%(RSD=2.84%,n=6)、96.35%(RSD=2.09%,n=6)、99.16%(RSD=1.31%,n=6)。结论该方法简单准确、重复性好,可用于安神补心片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

关键词：安神补心片丹参酮ⅡA 丹酚酸B 五味子醇甲五味子甲素五味子乙素 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷色谱法,高效液相

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生地黄标准汤剂质量评价及其指纹图谱的建立

医药导报 2021年第10期40卷 1383-1390页

作者：杨巧虹陈萍重庆医疗器械质量检验中心重庆401147 陕西省中医药研究院西安710003

目的开展生地黄标准汤剂的质量标准研究,为其配方颗粒的质量评价提供参考。方法根据中药饮片标准汤剂制备原则制备生地黄饮片标准汤剂,采用薄层色谱法对15批生地黄标准汤剂进行毛蕊花糖苷、梓醇薄层检识;采用高效液相色谱法对15批生地... 详细信息

目的开展生地黄标准汤剂的质量标准研究,为其配方颗粒的质量评价提供参考。方法根据中药饮片标准汤剂制备原则制备生地黄饮片标准汤剂,采用薄层色谱法对15批生地黄标准汤剂进行毛蕊花糖苷、梓醇薄层检识;采用高效液相色谱法对15批生地黄标准汤剂的苯乙醇苷类成分进行含量测定,色谱柱为Diamonsil Plus C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,流速为0.8 mL·min-1进行梯度洗脱,检测波长为334 nm,柱温为25℃,进样量为10μL;计算出膏率、苯乙醇苷类成分转移率;以毛蕊花糖苷峰为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)检测,并进行相似度比较。结果标准汤剂出膏率为(58.49±2.83)%;苯乙醇苷类成分含量为(0.051±0.009)%;建立15批生地黄饮片标准汤剂的高效液相指纹图谱,指纹图谱批次间相似度均大于0.96。结论该研究建立的生地黄标准汤剂质量标准可行,适用于生地黄饮片标准汤剂的质量评价。

关键词：生地黄标准汤剂色谱法,高效液相特征指纹图谱质量评价

工作场所空气中N-异丙基苯胺测定的高效液相色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2015年第4期33卷 294-296页

作者：谭启涛张兆志白怀生山东省淄博市职业病防治院 255000

目的建立工作场所空气中 N-异丙基苯胺测定的高效液相色谱方法.方法采用硅胶管吸附空气中的N-异丙基苯胺,乙腈解吸,高效液相色谱-紫外检测器测定.结果该方法在0.0～100.0μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为y=22 863x＋10 665,相关系... 详细信息

目的建立工作场所空气中 N-异丙基苯胺测定的高效液相色谱方法.方法采用硅胶管吸附空气中的N-异丙基苯胺,乙腈解吸,高效液相色谱-紫外检测器测定.结果该方法在0.0～100.0μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为y=22 863x＋10 665,相关系数r=0.999 9;检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为1.7×10-3mg/m3（采样体积以3.0L计）,平均加标回收率为96.2％～101.3％,精密度批内为2.31％～2.99％,批问为3.21％～4.55％,平均解吸效率为97.6％,穿透容量大于8.12 mg,采样效率为100％,样品在室温下至少可保存7 d. 结论该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中N-异丙基苯胺的检测.

关键词： N-异丙基苯胺工作场所色谱法,高效液相