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尿样中氢醌和邻苯二酚的高效液相色谱—电化学检测法

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中华劳动卫生职业病杂志 2007年第5期25卷 302-304页

作者：邬春华郑力行孙品夏昭林复旦大学公共卫生学院劳动卫生教研室上海200032

目的建立一种快速灵敏测定尿样中苯代谢物氢醌和邻苯二酚含量的高效液相色谱-电化学检测方法(HPLC-ECD)。方法采用ODS柱,流动相为pH 5.84缓冲液(0.01 mol/L柠檬酸三钠和0.01 mol/L磷酸氢二钠:乙腈(V/V)=850:150的溶液,流速1.0 ml/min;... 详细信息

目的建立一种快速灵敏测定尿样中苯代谢物氢醌和邻苯二酚含量的高效液相色谱-电化学检测方法(HPLC-ECD)。方法采用ODS柱,流动相为pH 5.84缓冲液(0.01 mol/L柠檬酸三钠和0.01 mol/L磷酸氢二钠:乙腈(V/V)=850:150的溶液,流速1.0 ml/min;结合气质联用技术,复核结果的可靠性。结果氢醌和邻苯二酚线性范围分别为1.25～100.20 ng/ml和2.50～125.20 ng/ml,氢醌和邻苯二酚回收率分别为92.3%～102.4%和90.6%～106.2%,氢醌和邻苯二酚检出限的为0.05 ng/ml。结论方法简单、快速、灵敏,可用于尿样中苯代谢物氢醌和邻苯二酚的检测。

关键词：色谱法,高效液相电化学氢醌类尿

中空纤维液相微萃取结合高效液相色谱法测定比索洛尔血浆蛋白结合率

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医药导报 2015年第4期34卷 529-533页

作者：刘亚非马海英宫雪菲王宝华中国医科大学附属第四医院药学部沈阳110032 中国医科大学药学院沈阳110032

目的将中空纤维液相微萃取技术与高效液相色谱法结合,建立测定比索洛尔血浆蛋白结合率的新方法。方法优化比索洛尔血浆样本的液相微萃取条件;利用高效液相色谱法测定比索洛尔在接受相中的浓度,色谱条件为水-甲醇-乙腈-0.1%磷酸(50∶34∶... 详细信息

目的将中空纤维液相微萃取技术与高效液相色谱法结合,建立测定比索洛尔血浆蛋白结合率的新方法。方法优化比索洛尔血浆样本的液相微萃取条件;利用高效液相色谱法测定比索洛尔在接受相中的浓度,色谱条件为水-甲醇-乙腈-0.1%磷酸(50∶34∶6∶10),检测波长Ex:232 nm,Em:300 nm,分别代入当日标准曲线计算出比索洛尔血浆游离药物浓度及总药物浓度,进而计算比索洛尔血浆蛋白结合率。结果在低、中、高3种浓度下测得比索洛尔的血浆蛋白结合率分别为31.2%,32.0%,31.8%。结论所建立的方法简便快速,重复性好,适用于药物游离浓度及血浆蛋白结合率的测定。比索洛尔与人血浆蛋白有中等程度结合,且不存在浓度依赖性。

关键词：比索洛尔微萃取,液相,中空纤维色谱法,高效液相结合率,血浆蛋白

工作场所空气中米索前列醇测定的高效液相色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2023年第6期41卷 457-460页

作者：赵玮宋爽闫慧芳中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所北京100050

目的建立工作场所空气中米索前列醇的高效液相色谱测定方法。方法于2021年2至8月,工作场所空气中的米索前列醇用玻璃纤维滤膜采集,洗脱液经C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果方法定量下限为0.05 μg/ml,最低定量浓度为... 详细信息

目的建立工作场所空气中米索前列醇的高效液相色谱测定方法。方法于2021年2至8月,工作场所空气中的米索前列醇用玻璃纤维滤膜采集,洗脱液经C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果方法定量下限为0.05 μg/ml,最低定量浓度为1.4 μg/m3(以采集75 L空气样品计算),米索前列醇浓度在0.05~10.00 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8。本次标准工作曲线回归方程y=495 759x-45 257。方法的平均回收率为95.5%~102.8%;批内精密度为1.2%~4.6%,批间精密度为2.0%~5.9%;样品在4 ℃条件下可稳定保存7 d。结论米索前列醇的高效液相色谱测定方法灵敏度高,特异性好,样品前处理步骤简单,适用于工作场所空气中米索前列醇的检测。

关键词：米索前列醇色谱法,高效液相工作场所空气

固相萃取-高效液相色谱法检测胃癌组织中的多环芳烃

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固相萃取-高效液相色谱法检测胃癌组织中的多环芳烃

高效液相色谱-紫外光谱法分析重组人粒/巨噬细胞集落刺激因子

中华医学会第七次全国检验医学学术会议

作者：伦立民王晶王清青岛大学医学院附属医院检验科

目的建立从人类胃癌组织中提取并检测多环芳烃(PAHs)的方法,研究PAHs与人类胃癌发生的相关性。方法利用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)法,测定了12例人类正常胃组织和胃癌组织中五种PAHs类化合物的含量。结果12例胃组织中均检测到芘... 详细信息

目的建立从人类胃癌组织中提取并检测多环芳烃(PAHs)的方法,研究PAHs与人类胃癌发生的相关性。方法利用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)法,测定了12例人类正常胃组织和胃癌组织中五种PAHs类化合物的含量。结果12例胃组织中均检测到芘和B (a)P。胃癌组织中的芘和B (a)P的含量[(1398.8±559.6 ng/g)及(1249.6±494.1ng/g)]显著高于正常胃组织[(737.5±66.2 ng/g)及(617.1±271.4ng/g)],两组相比,差别有显著性的意义(P相比差别无显著性的意义(P>0.05)。结论人类胃组织对PAHs有很强的生物富集能力.PAHs与人类胃癌的发生有高度相关性.值得注意。

关键词：色谱法,高效液相萃取胃癌多环芳烃

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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军医进修学院学报 2006年第1期27卷 12-12,43页

作者：廖杰董方霆解放军总医院医学实验测试中心北京100853 国家生物医学分析中心北京100850

1 材料和方法1.1 仪器、样品和试剂①高效液相色谱仪:PE200型梯度泵、 235 型二极管阵列检测器、TurbScan数据处理系统重组人粒/巨噬细胞集落刺激因子(rhGMCSF)由华北制药厂、华康生物制品公司提供.②十二烷基磺酸钠(SDS)、二硫苏糖醇(D... 详细信息

1 材料和方法1.1 仪器、样品和试剂①高效液相色谱仪:PE200型梯度泵、 235 型二极管阵列检测器、TurbScan数据处理系统重组人粒/巨噬细胞集落刺激因子(rhGMCSF)由华北制药厂、华康生物制品公司提供.②十二烷基磺酸钠(SDS)、二硫苏糖醇(DTT)、三氟乙酸(TFA)为SIGMA公司产品,磷酸盐、乙腈为国产分析纯试剂.

关键词：色谱法,高效液相光谱分析粒细胞巨噬细胞集落刺激因子,重组

高效液相色谱法同时测定敏塞宁滴鼻液中3组分的含量

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医药导报 2008年第10期27卷 1262-1263页

作者：于桂兰杨建春王春艳张琦河北省唐山市妇幼保健院药剂科 063000

目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定敏塞宁滴鼻液马来酸氯苯那敏、地基米松磷酸钠、呋喃西林的含量。方法色谱柱：ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-50mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲溶液（60：40）；流速：1．0mL... 详细信息

目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定敏塞宁滴鼻液马来酸氯苯那敏、地基米松磷酸钠、呋喃西林的含量。方法色谱柱：ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-50mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲溶液（60：40）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：240nm，柱温：室温。结果马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠、呋喃西林的线性范围分别为0．19936～1．99360μg（r=1．0000），0．08056～0．80560μg（r=0．9998），0．08032～0．80320μg（r=0．9999）。平均回收率（n=6）分别为99．7％，99．6％，99．6％；RSD分别为0．45％，0．38％，0．52％。结论该方法对3组分分离效果好，操作简便、快速，结果准确，能同时测定3组分的含量：

关键词：敏塞宁滴鼻液氯苯那敏,马来酸地塞米松磷酸钠呋喃西林色谱法,高效液相

RP-HPLC同时测定沙那制剂不同剂型中没食子酸等5种活性成分含量

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中国基层医药 2023年第5期30卷 735-740页

作者：艾比拜·尼牙孜迪力穆拉提·买买吐逊希尔艾力·吐尔逊李建梅新疆农业大学食品科学与药学学院乌鲁木齐830052 新疆维吾尔自治区维吾尔医药研究所标准研究室乌鲁木齐830049 新疆医科大学维吾尔医学院乌鲁木齐107600

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定沙那制剂中没食子酸、没食子酸甲酯、柯里拉京、番泻苷B和番泻苷A含量的方法。方法2021年1-12月,采用Phenomenex Hydro-RP 80A色谱柱(4.60 mm×250 mm,4μm),流动相为甲醇(A)-0.2%甲酸(B),... 详细信息

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定沙那制剂中没食子酸、没食子酸甲酯、柯里拉京、番泻苷B和番泻苷A含量的方法。方法2021年1-12月,采用Phenomenex Hydro-RP 80A色谱柱(4.60 mm×250 mm,4μm),流动相为甲醇(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱:0~18 min,1%~3%A;18~19 min,3%~15%A;19~40 min,15%~17%A;40~45 min,17%~25%A;45~65 min,25%~35%A;65~95 min,35%~60%A;95~96 min,60%~90%A;96~97 min;90%~1%A,流速:1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长270 nm。结果没食子酸、没食子酸甲酯、柯里拉京、番泻苷B和番泻苷A的线性范围分别为0.182~1.099µg(r=0.9999),0.046~0.278µg(r=0.9992),0.266~1.598µg(r=0.9994),0.172~1.036µg(r=0.9992),0.176~1.056µg(r=0.9999);平均加样回收率分别为100.02%、99.14%、99.38%、101.77%、100.92%。结论该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于沙那制剂的质量控制研究。

关键词：色谱法,高效液相沙那制剂番泻苷A、B 没食子酸制剂工艺

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苯酚烧伤大鼠的体内毒物分布及代谢

中华劳动卫生职业病杂志 2021年第11期39卷 859-861页

作者：滕力群廖欣李卫复旦大学附属金山医院核化学伤害应急救治中心烧伤科上海201508

目的研究苯酚烧伤后大鼠体内的毒物分布及代谢情况。方法于2019年2月,将SPF级健康SD雄性大鼠按6 mg/kg苯酚经皮染毒制作大鼠5%体表面积烧伤模型,采用高效液相色谱法分别测定0.25、0.75、2、4、8、16和32 h后大鼠血浆和肾脏组织内苯酚含... 详细信息

目的研究苯酚烧伤后大鼠体内的毒物分布及代谢情况。方法于2019年2月,将SPF级健康SD雄性大鼠按6 mg/kg苯酚经皮染毒制作大鼠5%体表面积烧伤模型,采用高效液相色谱法分别测定0.25、0.75、2、4、8、16和32 h后大鼠血浆和肾脏组织内苯酚含量。通过DAS 2.0软件计算苯酚代谢动力学参数,并对其肾脏靶向性进行评价。结果大鼠苯酚烧伤后0-8 h的血药浓度-时间曲线下面积(AUC_(0-8))为(28.741±6.485)μg/ml·h,0至无限时间的血药浓度-时间曲线下面积(AUC_(0-∞))为(30.354±6.424)μg/ml·h,半衰期(t_(1/2))为(2.111±0.632)h,峰浓度(C_(max))为(16.287±4.870)μg/ml,平均滞留时间(MRT)为(1.854±0.148)h;大鼠肾脏的靶向效率(DTE)为2.91。结论苯酚烧伤大鼠苯酚经皮肤吸收快,消除快,并且清除率高、MRT短、物质蓄积性弱,苯酚对肾脏具有相对明显的选择性。

关键词：苯酚烧伤大鼠色谱法,高效液相毒动学,毒物动力学

工作场所空气中五种酚类化合物测定的复合采样管采集-高效液相色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2021年第8期39卷 605-609页

作者：宋为丽张铮江金凤杨莉刘亚攀武汉市职业病防治院卫生检验科 430015

目的建立工作场所空气中氢醌(对苯二酚)、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚同时测定的高效液相色谱检测方法。方法空气样品采用复合管(前端玻璃纤维滤膜,后段硅胶)采集,10%甲醇溶液解吸,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测... 详细信息

目的建立工作场所空气中氢醌(对苯二酚)、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚同时测定的高效液相色谱检测方法。方法空气样品采用复合管(前端玻璃纤维滤膜,后段硅胶)采集,10%甲醇溶液解吸,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,在230 nm波长下,外标法进行定量测定。结果5种酚类化合物线性关系良好,r>0.999。方法检出限:玻纤滤膜为0.13~0.41μg/ml,硅胶吸附剂为0.16~1.04μg/ml。方法定量下限:玻纤滤膜为0.44~1.36μg/ml,硅胶吸附剂为0.52~3.46μg/ml。平均解吸效率:玻纤滤膜为97.5%~100.1%,硅胶吸附剂为86.9%~100.3%。批内和批间精密度:玻纤滤膜为0.71%~4.88%、0.91%~4.82%,硅胶吸附剂为0.47%~4.62%、0.76%~5.52%。在-20℃条件下,样品可保存30 d以上。结论本法灵敏度,精密度,准确性及线性范围均满足规范要求,样品的采集及保存也可满足限值的要求,适用于工作场所空气中氢醌、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚的同时测定。

关键词：色谱法,高效液相工作场所空气复合采样管酚类化合物