检索结果-南通市图书馆

色谱 2019年第1期37卷 80-86页

作者：吕昱帆王继芬常靖李超彭山珊中国人民公安大学刑事科学技术学院北京100038 公安部物证鉴定中心北京100038

采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。腐败血中加入乙腈-水(4∶1,v/v)混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA... 详细信息

采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。腐败血中加入乙腈-水(4∶1,v/v)混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA)和25 mg MgSO4净化。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0. 01%(v/v)氨水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0. 995 7,检出限(S/N=3)均为1μg/L,定量限(S/N=10)均为5μg/L。3个加标水平(5、100和200μg/L)下,吗啡和6-单乙酰吗啡的平均加标回收率分别为81. 84%～103. 44%和81. 03%～104. 46%,日内和日间精密度(RSD)均小于12%,基质效应为83. 04%～107. 61%。方法简便、灵敏、可靠,可实现腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的快速定性定量检验。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱吗啡 6-单乙酰吗啡腐败血

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

腐败血中若干种毒品及其代谢物的检验方法研究

腐败血中若干种毒品及其代谢物的检验方法研究

引用

作者：吕昱帆中国人民公安大学

学位级别：硕士

在公安工作实践中,涉毒生物检材越来越复杂,给检验工作带来了许多挑战,也为法庭科学鉴定人员开发和建立新的检材处理方法提出了更高的要求。其中,由于案件发现不及时、检材储存不当等原因,可能会导致血、肝、骨髓等生物检材发生腐败,对... 详细信息

在公安工作实践中,涉毒生物检材越来越复杂,给检验工作带来了许多挑战,也为法庭科学鉴定人员开发和建立新的检材处理方法提出了更高的要求。其中,由于案件发现不及时、检材储存不当等原因,可能会导致血、肝、骨髓等生物检材发生腐败,对腐败生物检材的处理一直是法庭毒物学领域的难题。腐败生物检材由于基质复杂,内源性物质较新鲜生物检材更多,采用常规的液液萃取和固相萃取进行前处理,往往回收率低、基质效应高、检出限高,无法满足法庭毒物学的分析检验要求。因此,急需建立一种适用于腐败生物检材的检验方法。本文以腐败血作为研究基质,针对腐败血的特点,采用改良的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了腐败血中甲基苯丙胺等11种毒品及其代谢物的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检验方法。主要研究内容如下:1.建立了腐败血中甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、氯胺酮、去甲氯胺酮、4-甲基甲卡西酮、甲卡西酮、芬太尼等9种毒品及代谢物的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检验方法。500.0μL腐败血中加入2 mL乙腈-水混合溶液(4:1,v/v),60 mg无水乙酸钠(NaAc)和180 mg无水硫酸镁(MgSO)盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA)和25 mg MgSO净化。选择ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0.1%(v/v)甲酸-水(5mM乙酸铵)缓冲液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。电喷雾电离,正离子模式,多反应监测(MRM)扫描。QuEChERS方法能够有效去除腐败血中的内源性物质,9种毒品的线性关系良好,相关系数(r)≧0.9930,检出限0.1.0 ng/mL,定量限为0.5.0 ng/mL。对腐败10天、20天和30天的腐败血在3种加标水平(5.0ng/mL、50.0 ng/mL和100.0 ng/mL)下检验,9种毒品的回收率在80.27%19.05%之间,日内和日间精密度(RSD)均小于15%,基质效应为79.95%16.91%。2.建立了腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检验方法。500.0μL腐败血中加入2 mL乙腈-水混合溶液(4:1,v/v),30 mg无水氯化钠(NaCl)和60 mg无水MgSO盐析促进相分离,最后经25 mg PSA和25 mg MgSO净化。选择ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0.01%氨水(v/v)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。电喷雾电离,正离子模式,多反应监测(MRM)扫描。结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡线性范围为5.000.0 ng/mL,相关系数(r)≧0.9957,检出限均为1.0 ng/mL,定量限均为5.0 ng/mL。对腐败10天、20天和30天的腐败血在3种加标水平(5.0 ng/mL、100.0 ng/mL和200.0 ng/mL)下检验,吗啡和6-单乙酰吗啡的回收率为81.03%04.46%,日内和日间精密度(RSD)均小于12.3%,基质效应为83.04%07.61%。3.通过大鼠动物实验和实际案例检材的检验,验证了本文建立的方法的可行性与有效性。

关键词：腐败血毒品及其代谢物 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检验腐败血中4-甲基甲卡西酮和甲卡西酮

引用

分析试验室 2018年第9期37卷 998-1002页

作者：吕昱帆王继芬李超林宽中国人民公安大学刑事科学技术学院北京100038

建立了腐败血中4-甲基甲卡西酮和甲卡西酮的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。腐败血样品经乙腈水混合溶液(乙腈:水=4:1,V/V)提取,无水M g SO4脱水和C18吸附剂净化。选用Waters BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸-水(5... 详细信息

建立了腐败血中4-甲基甲卡西酮和甲卡西酮的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。腐败血样品经乙腈水混合溶液(乙腈:水=4:1,V/V)提取,无水M g SO4脱水和C18吸附剂净化。选用Waters BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。4-甲基甲卡西酮和甲卡西酮在0.5~100 ng/m L范围内线性关系良好(R20.9993),检出限(S/N=3)分别为0.01 ng/m L(4-甲基甲卡西酮)和0.03 ng/m L(甲卡西酮),定量限(S/N=10)分别为0.1 ng/m L(4-甲基甲卡西酮)和0.5 ng/m L(甲卡西酮)。

关键词： QuEChERS方法超高效液相色谱-串联质谱腐败血 4-甲基甲卡西酮甲卡西酮

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

QuEChERS/超高液相色谱-串联质谱法检测腐败血与肝脏中四种食源性有毒生物碱

引用

化学研究与应用 2020年第7期32卷 1126-1133页

作者：钟世豪任昕昕黄健黄健栾玉静于忠山中国人民公安大学刑事科学技术学院北京100038 公安部物证鉴定中心北京100038 中国人民公安大学信息技术与网络安全学院北京100038

针对腐败血与肝脏中毒扁豆碱、α-茄碱、α-卡茄碱以及秋水仙碱等四种食源性有毒生物碱建立QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)提取检测方法。腐败血液前处理采用Φ5%甲醇-乙腈作为萃取剂,30 mg NaCl与20 mg无水Mg... 详细信息

针对腐败血与肝脏中毒扁豆碱、α-茄碱、α-卡茄碱以及秋水仙碱等四种食源性有毒生物碱建立QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)提取检测方法。腐败血液前处理采用Φ5%甲醇-乙腈作为萃取剂,30 mg NaCl与20 mg无水MgSO4组合作为盐析剂,20 mg C18粉末作为净化剂;肝脏采用2 mL甲醇萃取,50 mg的C18、60 mg的PSA和10 mg的GCB作为净化剂。UPLC-MS/MS分析以乙腈为有机相,Φ0.1%甲酸-5 mmol·L-1甲酸铵溶液作为水相,使用电喷雾电离源,正离子电离,多反应监测模式下检测。腐败血样本中四种生物碱检测限在0.07~0.1μg·L-1,定量限在0.3~0.55μg·L-1;肝脏样本中四种生物碱检测限在0.1~1.0μg·g-1,定量限在0.3~3.0μg·g-1。该方法操作简便,灵敏度高,线性范围宽,可应用于医疗卫生、法庭科学等多个领域的腐败血中四种食源性有毒生物碱的准确、快速检测。

关键词： QuEChERS 液相色谱串联质谱食源性有毒生物碱腐败血肝脏

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：