检索结果-南通市图书馆

基于系统文献检索食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐危害识别

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中国食品卫生杂志 2020年第5期32卷 582-588页

作者：肖潇李国君宋雁于洲姜健杜宏举国家食品安全风险评估中心北京100022 北京市疾病预防控制中心北京市食物中毒诊断溯源技术重点实验室北京100013 北京市预防医学研究中心北京100013 安徽省疾病预防控制中心安徽合肥230601

本文基于系统性文献检索对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐进行危害识别。脱氢乙酸及其钠盐急性毒性属于低毒,其主要表现为中枢神经系统中毒症状;亚急性、亚慢性和慢性毒性主要表现为体重、进食量和其他生长指标明显降低,以及抗凝血作用;具... 详细信息

本文基于系统性文献检索对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐进行危害识别。脱氢乙酸及其钠盐急性毒性属于低毒,其主要表现为中枢神经系统中毒症状;亚急性、亚慢性和慢性毒性主要表现为体重、进食量和其他生长指标明显降低,以及抗凝血作用;具有生殖发育毒性,主要表现为降低仔代体重及抑制骨骼发育。危害识别结果表明,脱氢乙酸及其钠盐经口暴露在一定剂量下可产生潜在毒性作用,目前亟需制定其健康指导值,为其作为食品添加剂使用的安全性评价提供依据。

关键词：食品添加剂脱氢乙酸脱氢乙酸钠毒性危害识别

高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯

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色谱 2013年第5期31卷 462-466页

作者：陈秋云段正康李海涛颜志祥彭叶曾航日湘潭大学化工学院绿色催化与反应工程湖南省普通高等学校重点实验室湖南湘潭411105

乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化... 详细信息

乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5∶95,v/v,醋酸调节pH6.0),流速为0.6 mL/min。在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.999 95和0.999 92;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。

关键词：高效液相色谱脱氢乙酸乙酰乙酸乙酯反应液酮-烯醇式互变异构

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法研究

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卫生研究 2007年第6期36卷 748-750页

作者：张辉珍马爱国梁惠孙永叶王海玲青岛大学医学院营养研究所青岛266061

目的建立一种果汁、酱菜、腐乳等食品中脱氢乙酸防腐剂的高效液相色谱法。方法采用C18（5μm,250×4.60mm）色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵（体积比为5∶95）,流速1.00ml/min;紫外检测波长306nm;柱温25℃;进样量10μl;外标法定量... 详细信息

目的建立一种果汁、酱菜、腐乳等食品中脱氢乙酸防腐剂的高效液相色谱法。方法采用C18（5μm,250×4.60mm）色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵（体积比为5∶95）,流速1.00ml/min;紫外检测波长306nm;柱温25℃;进样量10μl;外标法定量。结果方法所采用的标准曲线有良好的线性关系（r=0.9997）,方法的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为96.5%～99.5%,对不同的样品基质相对标准偏差为1.09%～5.85%。结论该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于果汁、酱菜、腐乳和月饼等食品中脱氢乙酸的测定。

关键词：高效液相色谱法脱氢乙酸食品检验

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脱氢乙酸合成条件的优化及提纯方法的改进

脱氢乙酸合成条件的优化及提纯方法的改进

作者：李星南京工业大学

学位级别：硕士

脱氢乙酸是一种新型的食品添加剂,它具有广谱﹑抑制酵母菌强﹑相对稳定性高﹑安全性高等优点,广泛用于食品加工行业中。本文通过对两种方法进行脱氢乙酸的合成,对反应时间,反应温度,催化剂及反应时间等条件对产率的影响,得出最佳的反应... 详细信息

脱氢乙酸是一种新型的食品添加剂,它具有广谱﹑抑制酵母菌强﹑相对稳定性高﹑安全性高等优点,广泛用于食品加工行业中。本文通过对两种方法进行脱氢乙酸的合成,对反应时间,反应温度,催化剂及反应时间等条件对产率的影响,得出最佳的反应条件。得出在以乙酰乙酸乙酯为原料的情况下,最佳条件是催化剂选用NaHCO3+Na2CO3(重量比1:1),反应温度为200℃,反应时间为6h,得到的收率为43.1%。在以双乙烯酮为原料的情况下,最佳反应条件是催化剂选用三乙烯二胺,反应温度为40℃,反应时间为80min,得到的收率为83.6%。现在的工业生产一般用减压蒸馏的方法对产物进行提纯,但是由于脱氢醋酸的凝固点较高,在生产中容易堵塞管道,为了克服这一个缺点,有的采用有机溶剂重结晶的方法来提纯,但有机溶剂重结晶得出的产品纯度不高,且给产品引入有机溶剂杂质。本文根据脱氢乙酸的性质,通过用水溶液重结晶和水蒸气汽提的方法进行产品的提纯,不存在堵塞管道和引入有机溶剂杂质的问题,且设备简单,易连续生产,得出的产品纯度较高,纯度能达到99%以上。对产品进行结构分析,所合成的产物通过元素分析,红外光谱,1H NMR的分析,表征分子结构,结果显示合成的产物为脱氢乙酸。对脱氢乙酸钠的分析,传统的脱氢乙酸钠分析方法是让它转化为脱氢乙酸后用紫外分光光度法和色谱法进行分析,由于这些方法所需的设备昂贵,操作复杂,而且其只能用于食品中微量脱氢乙酸钠的分析,对于脱氢乙酸钠的常量分析还未见报道。本文根据脱氢乙酸钠的特点找出用P—萘酚苯作为指示剂,用高氯酸进行非水滴定的简便方法,该方法可用于脱氢乙酸钠工业生产中的质量控制。在对脱氢乙酸的防腐性能的测试中,也显示了它有具有很好的防腐效果。

关键词：食品防腐剂脱氢乙酸合成提纯非水滴定

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

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食品工业科技 2001年第2期22卷 78-79页

作者：鲍忠定许荣年许佳飞浙江省轻工业研究所杭州310011

选用正十一烷酸为内标 ,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸 ,样品回收率均在 96 %～ 10 4%之间 ,标准线性关系良好 ,样品测定的变异系数小 ,脱氢乙酸为 0 71% ,苯甲酸为 0 82 %和山梨酸为 0 6 2 % ... 详细信息

选用正十一烷酸为内标 ,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸 ,样品回收率均在 96 %～ 10 4%之间 ,标准线性关系良好 ,样品测定的变异系数小 ,脱氢乙酸为 0 71% ,苯甲酸为 0 82 %和山梨酸为 0 6 2 % ;本方法具有简便、快速。

关键词：食品防腐剂气相色谱内标法测定脱氢乙酸苯甲酸山梨酸

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脱氢乙酸的毒性及在鸡组织中消除规律的研究

脱氢乙酸的毒性及在鸡组织中消除规律的研究

作者：杜玉锋扬州大学

学位级别：硕士

脱氢乙酸(DHA)作为一种防腐剂,在食品中已有较多应用。为了在饲料中的防霉应用,对其毒性及在鸡组织中的残留消除规律做了初步研究。可为DHA作为饲料添加剂的安全性评价及在鸡组织中的残留消除限量和休药期的制定提供基本数据,也为DHA在... 详细信息

脱氢乙酸(DHA)作为一种防腐剂,在食品中已有较多应用。为了在饲料中的防霉应用,对其毒性及在鸡组织中的残留消除规律做了初步研究。可为DHA作为饲料添加剂的安全性评价及在鸡组织中的残留消除限量和休药期的制定提供基本数据,也为DHA在鸡组织中的残留测定提供了检测手段。通过对小鼠的急性毒性试验、小鼠骨髓细胞微核试验和Ames试验,对DHA的毒性进行了初步研究。改良寇氏法测得对小鼠经口的LD50为1313.26mg/kg,95%可信范围为1129.63～1526.75mg/kg;分别以1/2 LD50、1/5 LD50、1/10 LD50 DHA为剂量的小鼠骨髓细胞微核试验中,1/5 LD50、1/10 LD50剂量时,与正常对照组无显著差异,1/2 LD50剂量组与正常对照组有显著差异(P乙酸铵缓冲溶液(20/80, v/v)为流动相,290nm紫外检测。DHA标准工作液在0.2～50 mg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9996),方法检测限(LOD)为0.1mg/kg,定量限(LOQ)为0.2 mg/kg。肌肉、肾脏和肝脏各组织中DHA添加浓度为0.5 mg/kg、1.0mg/kg、5.0mg/kg时,各组织样品中DHA回收率为68.28%～93.49%,日内变异系数在3.38%～7.94%,日间变异系数在4.31%～7.80%。所建方法能够满足DHA残留检测的需要。脱氢乙酸以0.3 g/kg和0.6g/kg两个剂量加入饲料,连续饲喂肉鸡2周后停药。分别于停药后1、3、6、9,11、13、15、17和19天宰杀,HPLC方法检测鸡组织中DHA的残留量,研究脱氢乙酸在鸡各组织中的残留消除规律。试验结果表明:DHA在肝脏中的分布远高于肌肉和肾脏;同一组织在相同休药时间点,0.3g/kg和0.6g/kg剂量组在组织中的残留量未见明显差异,DHA残留量与给药剂量没有明显的相关性;停药后任一时间点,DHA在所测组织中的残留量均为:肝脏>>肌肉>肾脏;肾脏中DHA残留量在休药11d后低于检测限,肌肉中DHA残留量在13～15d后低于检测限,而肝脏中DHA要在休药17d后才低于检测限;DHA在肌肉、肝脏和肾脏组织中的残留消除速度相对较慢。

关键词：脱氢乙酸毒性 HPLC 残留消除

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固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸

食品与发酵工业 2009年第1期35卷 161-163页

作者：杨红梅王浩刘艳琴闫龙宝李小运国家食品质量安全监督检验中心北京100094

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8... 详细信息

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8mg/kg,线性范围0.01～0.08mg/mL,相对标准偏差(RSD)0.95%～2.10%(n=6),加标回收率94.5%～100.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为食品中检测脱氢乙酸的有效定量方法。

关键词：固相萃取高效液相色谱脱氢乙酸

反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

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卫生研究 2008年第5期37卷 615-616页

作者：赵舰甘源顾万江汪书红重庆市疾病预防控制中心重庆400042 西南大学食品科学学院

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰... 详细信息

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。

关键词：高效液相色谱法食品检测苯甲酸山梨酸脱氢乙酸食品添加剂

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食品中脱氢乙酸含量的测定方法

卫生研究 1992年第4期21卷 200-202页

作者：王竹天宋凤英高鹤娟卫生部食品卫生监督检验所北京100021

本文报道3种食品中脱氢乙酸的气相色谱测定方法。样品用乙醚提取后,经饱和氯化钠、碳酸氢钠溶液净化,用2m×3.2mm id涂以5%DEGS+1%H_3PO_4的Chromosorb WAW DMCS玻璃柱分离测定。3种食品的回收率在87%～98%之间,最低检出量为0.02μg。

关键词：脱氢乙酸脱氢乙酸钠