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罗布麻叶中肝毒性成分吡咯里西啶生物碱的含量分析及其初步风险评估

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中国药事 2021年第7期35卷 757-762页

作者：昝珂周颖李耀磊左甜甜金红宇王莹马双成中国食品药品检定研究院北京102629 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 北京中医药大学中药学院北京102488

目的:对罗布麻叶中吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行肝毒性初步风险评估。方法:样品经过Qu ECh ERS法提取后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定印美定、石松胺、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量... 详细信息

目的:对罗布麻叶中吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行肝毒性初步风险评估。方法:样品经过Qu ECh ERS法提取后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定印美定、石松胺、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量。结果:6批罗布麻叶样品中印美定、石松胺、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量范围分别为10.5127.56、20.6642.54、40.5476.89和61.45164.23μg·kg^(-1)。含量超过一些国家或组织的规定,长期使用存在一定的安全风险。结论:本研究所建立的方法为罗布麻叶中肝毒性成分吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供了科学依据。

关键词：罗布麻叶肝毒性成分吡咯里西啶生物碱超高效液相色谱-串联质谱含量测定风险评估

马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量测定及风险评估

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中国实验方剂学杂志 2021年第24期27卷 157-162页

作者：昝珂陈翠玲周颖左甜甜金红宇王莹马双成中国食品药品检定研究院北京102629 梧州市食品药品检验所广西梧州543000 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:选择Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmo... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:选择Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~12 min,3%~8%B;12~25 min,8%~15%B;25~26 min,15%~3%B;26~30 min,3%B),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量1μL;电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测模式,通过优化三重四极杆的MS参数及6个分析物的MS参数进行定性、定量分析。根据含量测定结果,采用暴露限值(MOE)结合热水提取转移率进行风险评估。结果:通过仪器精密度、线性范围、重复性、稳定性和加样回收试验等方法学验证,其结果均符合定量分析的要求。印美定、石松胺、印美定氮氧化物、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定的线性范围分别为0.984~49.20,0.994~49.70,1.012~50.60,1.032~51.60,1.004~50.20,1.016~50.80μg·L^(-1),这6个成分在线性范围内峰面积与质量浓度均具有良好线性关系(r≥0.9990);平均加样回收率在87.2%~94.2%,RSD均1万。结论:建立的UPLC-MS/MS稳定可行,可为马鞭草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。

关键词：马鞭草肝毒性成分吡咯里西啶生物碱(PAs) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 含量测定风险评估暴露限值(MOE)

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飞扬草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量分析及风险评估

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中国药学杂志 2021年第22期56卷 1829-1833页

作者：昝珂周颖李耀磊王莹金红宇左甜甜马双成中国食品药品检定研究院北京102629 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 北京中医药大学中药学院北京102488

目的对飞扬草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法建立液质联用法测定印美定、石松胺、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱的含量。根据含量测定结果,采用暴露限制(MOE)法进行风险... 详细信息

目的对飞扬草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法建立液质联用法测定印美定、石松胺、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱的含量。根据含量测定结果,采用暴露限制(MOE)法进行风险评估。结果6批飞扬草样品中印美定、石松胺、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱的含量范围分别为45.62~91.04、10.12~58.26、28.34~85.23、25.34~88.43、19.85~54.43μg·kg^(-1)。MOE值为5228~9775。结论本研究所建立的方法为飞扬草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供了科学依据。

关键词：飞扬草肝毒性成分吡咯里西啶生物碱超高效液相色谱-串联质谱含量测定风险评估

款冬花碱制前后毒性成分克氏千里光碱含量变化及初步风险评估

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药物分析杂志 2023年第9期43卷 1603-1611页

作者：董爱军张萌王华翔郑琦王钧篪斯建勇中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193

目的:利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)法比较款冬花碱制前后毒性成分克氏千里光碱(SK)含量的变化,确定炮制减毒工艺条件,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:在前期研究基础上优化UPLC-MS/MS分析方法,并建立款冬花炮制减... 详细信息

目的:利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)法比较款冬花碱制前后毒性成分克氏千里光碱(SK)含量的变化,确定炮制减毒工艺条件,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:在前期研究基础上优化UPLC-MS/MS分析方法,并建立款冬花炮制减毒工艺,通过单因素实验结合正交实验设计,以SK含量为评价指标,分别对碱水用量、加热温度及加热时间进行考察,筛选出最佳炮制工艺,并与传统蜜炙法对比。结果:SK浓度在1.00~503.04 ng·mL^(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率为93.8%,RSD为3.0%;碱处理工艺为:水浴加热80℃,反应时长120 min、加5%碳酸钠溶液体积比(反应液与碱液)为2∶1时,16批款冬花SK水解率均达到90%以上,4批蜜款冬花SK含量下降率为40%左右。结论:与生品相比,该方法处理后的16批款冬花SK含量呈显著降低趋势,且炮制前的16批款冬花药材均为风险等级,通过此炮制方法,5批转为无风险等级,11批转为低风险等级。虽然蜜炙法也能降低SK的含量,但与该碱制法相比,4批蜜款冬花仍属于风险等级药材,这为款冬花的安全用药提供了可行性指导依据。

关键词：款冬花碱制蜜炙肝毒性成分克氏千里光碱超高效液相色谱-质谱联用含量测定风险评估

UPLC-MS/MS法测定千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的含量

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药物分析杂志 2022年第11期42卷 2036-2042页

作者：兰钧旺杰次仁德白啦闫炳雄达娃卓玛陈佳西藏自治区食品药品检验研究院、国家药品监督管理局中药(藏药)质量控制重点实验室拉萨850000 广西壮族自治区药用植物园南宁500023 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:建立UPLC-MS/MS法测定千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的含量,为市售制剂的质量控制提供参考。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4... 详细信息

目的:建立UPLC-MS/MS法测定千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的含量,为市售制剂的质量控制提供参考。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min(-1),柱温35℃。离子化模式为ESI+,多反应监测,m/z 366.15→338.16(+)(定量离子),外标法测定。结果:阿多尼弗林碱质量浓度在2.52~101.0 ng·mL^(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9976),平均加样回收率为100.5%,检测限为1.01 ng·mL^(-1),定量限为2.52 ng·mL^(-1),精密度、重复性、稳定性考察符合分析要求。13家企业的137批次千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱含量在2.6461~147.0359μg·g^(-1)之间,不同生产企业以及个别生产企业的不同生产批次样品中阿多尼弗林碱含量差异较大。结论:本研究所建立的方法简便、快捷、灵敏、准确,为含千里光药材制剂的肝毒性成分含量检测提供参考。

关键词：千柏鼻炎片千柏鼻炎胶囊肝毒性成分吡咯里西啶生物碱阿多尼弗林碱超高效液相色谱-串联质谱含量测定

QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱的含量及风险评估

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药物分析杂志 2021年第12期41卷 2087-2094页

作者：昝珂李耀磊王莹刘丽娜金红宇左甜甜马双成中国食品药品检定研究院北京102629

目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱的快速检测方法,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,... 详细信息

目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱的快速检测方法,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃;电喷雾离子源为正离子多反应监测模式,外标法测定。结果:28个吡咯里西啶生物碱在1~20 ng·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率为71.8%~103.5%,RSD为3.3%~9.2%。28个吡咯里西啶生物碱的定量下限为0.20~0.90 ng·mL^(-1);30批样品中有10批样品检出吡咯里西啶生物碱,阳性样品中总含量为4.85~78.34μg·kg^(-1)。结论:该方法操作简便快速、准确、灵敏,可同时测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱含量。初步风险评估显示,蜂蜜存在一定的安全风险。

关键词：蜂蜜肝毒性成分吡咯里西啶生物碱 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱含量测定风险评估

UPLC-MS/MS法测定款冬花炮制前后3个吡咯里西啶生物碱的含量

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药物分析杂志 2020年第7期40卷 1262-1267页

作者：李宁姚令文刘丽娜王莹李耀磊金红宇昝珂马双成北京市药品检验所北京102206 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:通过UPLC-MS/MS法比较款冬花蜜炙前后3个吡咯里西啶生物碱(千里光宁碱、N-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱)含量的变化。方法:采用CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的水溶液(A)及... 详细信息

目的:通过UPLC-MS/MS法比较款冬花蜜炙前后3个吡咯里西啶生物碱(千里光宁碱、N-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱)含量的变化。方法:采用CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定。结果:千里光宁碱、N-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱质量浓度在1.025~102.5、0.992~99.2和5.040~504.0 ng·mL^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.9990);平均加样回收率分别为86.5%、92.1%、94.7%,RSD分别为4.1%、3.5%、2.3%。7批款冬花生品中N-氧化千里光宁碱的含量分别为0.942、0.334、0.353、0.536、0.347、0.678、0.552μg·g^-1;克氏千里光碱含量分别为44.72、38.62、35.93、45.14、29.57、38.67、42.31μg·g^-1;千里光宁碱的含量分别0.464、0.115、0.185、0.125、0.468、0.261、0.122μg·g^-1。对应的蜜炙品中N-氧化千里光宁碱含量分别为0.616、0.087、0.237、0.315、0.224、0.553、0.401μg·g^-1;克氏千里光碱含量分别为34.33、29.57、25.01、32.66、20.34、26.45、31.54μg·g^-1;千里光宁碱的含量分别为0.772、0.357、0.314、0.354、0.574、0.379、0.263μg·g^-1。结论:和生品相比,蜜炙后款冬花中N-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱呈下降趋势,但千里光宁碱呈上升趋势,N-氧化千里光宁碱部分转化为千里光宁碱。

关键词：款冬花蜜炙肝毒性成分吡咯里西啶生物碱千里光宁碱 N-氧化千里光宁碱克氏千里光碱超高效液相色谱-串联质谱含量测定

UPLC-MS/MS法测定胜红蓟中6个吡咯里西啶生物碱的含量及风险评估

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药物分析杂志 2021年第7期41卷 1169-1175页

作者：昝珂李耀磊王莹王赵金红宇刘丽娜马双成中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立UPLC-MS/MS法测定胜红蓟中6个吡咯里西啶生物碱(石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松)的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1... 详细信息

目的:建立UPLC-MS/MS法测定胜红蓟中6个吡咯里西啶生物碱(石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松)的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定。结果:石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松质量浓度分别在0.972-97.2、0.964-96.4、1.016-101.6、1.056-105.6、1.032-103.2和0.958-95.8 ng·mL^(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.9990);平均加样回收率分别为88.5%、90.2%、92.6%、94.3%、91.8%和95.7%,RSD分别为3.1%、3.5%、2.4%、2.1%、2.5%和3.2%。6批胜红蓟样品中石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松的含量范围分别为1.22-2.87、0.36-0.75、4.23-10.65、1.08-3.65、10.31-24.26和5.25-13.36μg·g^(-1)。结论:本研究所建立的方法可同时测定胜红蓟中6个主要吡咯里西啶生物碱含量。初步风险评估显示,该药材存在一定的用药安全风险。

关键词：胜红蓟肝毒性成分吡咯里西啶生物碱石胺松凌德草碱刺凌德草碱 N-氧化凌德草碱 N-氧化刺凌德草碱 N-氧化石胺松超高效液相色谱-串联质谱含量测定风险评估

返魂草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量分析及风险评估

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中国药物警戒 2021年第11期18卷 1039-1042,1054页

作者：昝珂周颖逄瑜李耀磊王莹金红宇左甜甜马双成中国食品药品检定研究院北京102629 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室浙江杭州310052 国家药品监督管理局药品评价中心国家药品监督管理局药物警戒研究与评价重点实验室北京100022

目的对返魂草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法建立超高效液相色谱-串联质谱测定夹可灵、夹可灵氮氧化物、夹可碱、夹克宁和夹可碱氮氧化物的含量。根据含量测定结果,采用暴露限值(margi... 详细信息

目的对返魂草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法建立超高效液相色谱-串联质谱测定夹可灵、夹可灵氮氧化物、夹可碱、夹克宁和夹可碱氮氧化物的含量。根据含量测定结果,采用暴露限值(margin of exposure,MOE)法进行风险评估。结果6批返魂草样品中夹可灵、夹可灵氮氧化物、夹可碱、夹克宁和夹可碱氮氧化物的含量范围分别为0.23~0.85、0.25~0.98、0.85~2.65、0.37~1.85和2.32~7.58μg/g。MOE值为2131~4845。结论本研究所建立的方法为返魂草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供了科学依据。

关键词：返魂草肝毒性成分吡咯里西啶生物碱超高效液相色谱-串联质谱风险评估