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高分子材料科学与工程 2021年第3期37卷 59-65页

作者：邹龙吕子彬王方玲张猛张孝阿江盛玲吕亚非王成忠北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室材料科学与工程学院北京100029

以o-碳硼烷双酚二缩水甘油醚和丁二酸、4,4-二羧基二苯醚为原料,四苯基溴化磷为催化剂,设计合成了2种碳硼烷聚羟基酯醚(P1和P2)。通过红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱表征了所得聚合物的结构,结果表明得到了预期结构的聚羟基酯醚。通... 详细信息

以o-碳硼烷双酚二缩水甘油醚和丁二酸、4,4-二羧基二苯醚为原料,四苯基溴化磷为催化剂,设计合成了2种碳硼烷聚羟基酯醚(P1和P2)。通过红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱表征了所得聚合物的结构,结果表明得到了预期结构的聚羟基酯醚。通过差示扫描量热分析和热重分析(TG)评价其热性能,研究了碳硼烷结构对玻璃化转变温度(Tg)、初始分解温度和残炭率的影响。结果表明,P1和P2的Tg分别为-20.6℃和12.8℃,比不含碳硼烷的聚羟基酯醚(P0)高,表明大体积刚性碳硼烷笼形结构的引入提高了聚羟基酯醚的玻璃化转变温度。TG分析结果显示,碳硼烷笼形结构能在高温下极大地提升聚羟基酯醚的耐烧蚀性能,空气氛围下P1和P2的残炭率高于氮气氛围。

关键词：碳硼烷聚羟基酯醚热稳定性热塑性

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含碳硼烷环氧聚合物的合成及性能研究

含碳硼烷环氧聚合物的合成及性能研究

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作者：邹龙北京化工大学

学位级别：硕士

环氧聚合物具有优异的力学性能、粘接性能和化学稳定性,固化成型收缩率低等特点,在工程塑料、胶粘剂、涂料和复合材料等领域中应用广泛,然而环氧聚合物的耐热性和热稳定性较差,限制了其在高端复合材料中的应用。为了改善其耐高温性能,... 详细信息

环氧聚合物具有优异的力学性能、粘接性能和化学稳定性,固化成型收缩率低等特点,在工程塑料、胶粘剂、涂料和复合材料等领域中应用广泛,然而环氧聚合物的耐热性和热稳定性较差,限制了其在高端复合材料中的应用。为了改善其耐高温性能,具有极大刚性和超芳香性的碳硼烷结构被引入环氧聚合物中。本文以o-碳硼烷双酚二缩水甘油醚和o-碳硼烷双酚设计合成了多种主链含碳硼烷的环氧聚合物,并研究了其结构与耐高温性能的关系:以o-碳硼烷双酚二缩水甘油醚、丁二酸和4,4-二羧基二苯醚为原料,以四苯基溴化磷为催化剂,丙二醇甲醚乙酸酯为溶剂,设计合成了两种主链结构不同的碳硼烷聚羟基酯醚(P1和P2),探究了反应时间和反应温度对其分子量和分子量分布的影响,通过红外光谱和核磁共振对P1和P2的结构进行表征,结果表明成功合成了目标产物。利用DSC和TGA评价了P1和P2的耐热性、热稳定性和热氧稳定性:结果表明,碳硼烷笼形结构的引入改善了聚羟基酯醚的玻璃转变温度(Tg);在氮气中P1和P2的残炭率(54.1%和69.7%)相较于不含碳硼烷的聚羟基酯醚(9.2%)有大幅提升,在空气中碳硼烷可与氧发生反应产生氧化增重,导致P1和P2残炭率(65.7%和75.6%)进一步改善。由此可见,碳硼烷的引入可显著提高聚羟基酯醚的热稳定性和热氧稳定性。以o-碳硼烷双酚、对氯硝基苯和环氧氯丙烷为原料,经硝基化、氨基化和环氧化三步得到了 2,2-双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)碳硼烷(BAPPC)和N,N,N,N-四缩水甘油基-2,2-双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)碳硼烷(TAPPC)。通过红外光谱和核磁共振对BAPPC和TAPPC的结构进行表征,结果表明BAPPC和TAPPC成功合成。TAPPC、AG-80环氧树脂分别用BAPPC和二胺基二苯甲烷(DDM)为固化剂,三氟化硼(BF3)为催化剂,制备出AG-80/DDM/BF3、AG-80/BAPPC/BF3、TAPPC/DDM/BF3 和 TAPPC/BAPPC/BF3四种固化物。利用DSC和TGA评价了四种固化物的耐热性和热稳定性。DSC结果表明,AG-80/DDM/BF3的Tg为135.7℃,其余三种含碳硼烷结构的固化物未出现明显的玻璃化转变现象,这表明大体积的碳硼烷和交联网络极大限制了链段的运动。TGA结果表明,相比于AG-80/DDM/BF3体系的残炭率(25.27%),AG-80/BAPPC/BF3、TAPPC/DDM/BF3 和TAPPC/BAPPC/BF3固化物的残炭率在高温下明显提升,分别为67.6%、73.5%和78.7%,因此碳硼烷的引入可显著改善环氧树脂的耐热性和热稳定性。利用非等温 DSC 法对 TAPPC/DDM/BF3 和 TAPPC/BAPPC/BF3 体系进行了固化动力学研究。运用Kissinger法和FWO法计算TAPPC/DDM/BF3和TAPPC/BAPPC/BF3体系的平均表观活化能分别是163.83 KJ/mol和156.66 KJ/mol,远高于AG-80/双氰胺体系的表观活化能88.7 KJ/mol。运用Crane法计算的反应级数分别为0.95和0.94。采用T-β外推法计算并结合体系的特点得到了两种体系的固化工艺为180℃/1 h→210℃/1 h→250℃/2h。

关键词：碳硼烷聚羟基酯醚环氧树脂四官能度热稳定性固化动力学

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