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共轭高分子的精准合成

高分子学报 2023年第6期54卷 791-802页

作者：马博维史钦钦黄辉中国科学院大学材料科学与光电技术学院

共轭高分子由于带隙容易调控、柔性、可溶液加工等优异性能，在有机光电领域具有重要的应用前景.然而，聚合物普遍存在批次重现性差、结构缺陷多等问题，限制了聚合物的应用及发展.本文总结了聚合物的结构缺陷，通过回顾本课题组以及国... 详细信息

共轭高分子由于带隙容易调控、柔性、可溶液加工等优异性能，在有机光电领域具有重要的应用前景.然而，聚合物普遍存在批次重现性差、结构缺陷多等问题，限制了聚合物的应用及发展.本文总结了聚合物的结构缺陷，通过回顾本课题组以及国内外同行近几年的前沿工作，详细分析了共轭高分子材料均聚结构缺陷产生的原因和机理，同时介绍了目前较为常用的表征结构缺陷的方法，以及此类缺陷对器件性能的影响.另外，还分析了当前3种合成共轭高分子材料的经典方法：Stille、Suzuki和直接芳基化聚合反应，介绍了这些方法在聚合物精准合成方面的前瞻性方法学的最新成果，并对本领域的发展进行了展望.

关键词：共轭高分子精准合成均聚结构缺陷器件性能

金属有机框架衍生碳纳米材料的精准合成与应用进展

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合成化学 2023年第9期31卷 729-739页

作者：赵玉友卢巍大连市第一中学辽宁大连116014 中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 榆林中科洁净能源创新研究院陕西省能源清洁利用技术重点实验室中科秦创原上郡能源实验室陕西榆林719053

碳基材料因其比表面积大、热稳定性和化学稳定性好而被广泛应用于化工、能源、环保等领域。金属有机框架(MOFs)材料具有结构丰富、比表面积大、电导率理想和孔隙率可控的特点,已经成为碳基材料优良的前驱体。以MOFs为模板,通过合成工艺... 详细信息

碳基材料因其比表面积大、热稳定性和化学稳定性好而被广泛应用于化工、能源、环保等领域。金属有机框架(MOFs)材料具有结构丰富、比表面积大、电导率理想和孔隙率可控的特点,已经成为碳基材料优良的前驱体。以MOFs为模板,通过合成工艺调控以及特定官能团、元素掺杂等方式修饰后获得的功能性碳纳米材料,保留MOFs的特殊结构的同时,还可以调整碳材料结构组成与形貌特点,改善碳材料结构有序性等,达到精准合成的目的。此外,杂原子(如N、S和P等)的引入也能提升MOFs碳基材料的性能,使MOFs衍生碳具有更加广泛的应用潜力。本文综述了近年来以MOFs为前驱体,利用不同MOFs的特点精准合成特殊结构的碳纳米材料,并总结了其作为吸附剂、催化剂以及电极材料的应用进展。

关键词：碳纳米材料金属有机框架精准合成多孔材料催化应用

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先进材料的原子制造

科学通报 2023年第30期68卷 4035-4054页

作者：王周扬丁一然曾梦琪付磊武汉大学化学与分子科学学院武汉430072 武汉大学高等研究院武汉430072

为了实现更高效和更智能的产品和系统,需要发展更小尺度和更高精度的制造技术,以提高材料的性能、利用率和集成度.原子是物质的最小构筑基元,实现原子级精准制造(原子制造)能以最大的精度定制材料的结构和性质.原子制造能从物质世界底层... 详细信息

为了实现更高效和更智能的产品和系统,需要发展更小尺度和更高精度的制造技术,以提高材料的性能、利用率和集成度.原子是物质的最小构筑基元,实现原子级精准制造(原子制造)能以最大的精度定制材料的结构和性质.原子制造能从物质世界底层(原子)出发进行制造,在此过程中,大量的新物质、新器件和新机理正在被发现.尽管原子制造尚处于起步阶段,但它是实现精准合成、定制材料性能的关键路线.本文首先从原子制造与传统制造的对比出发,阐明原子制造的内涵.接着以典型体系(包括单原子、团簇、二维材料和高熵合金)为例,从结构设计角度介绍材料的原子制造方法及科学原理.然后以量子信息技术、半导体器件和能源转化为应用场景,从物质的性质定制角度阐明原子制造的优势和价值.最后从发展兼具精准性和可批量性的原子制造方法、原子尺度机理探究、原子制造新材料和新器件等角度总结原子制造面临的挑战并展望未来发展.

关键词：原子制造低维材料高熵合金精准合成

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纳米生物传感器探针材料:合成、组装及应用

高分子学报 2023年第6期54卷 870-891页

作者：宋丽平朱欣怡黄又举杭州师范大学材料与化学化工学院杭州311121

生物传感器因选择性高、分析速度快、准确度高等特点,在生物医学、环境监测及食品安全等领域应用广泛.纳米探针材料是生物传感器中的核心部件,对检测信号的输出和放大,起到至关重要的作用.本文总结了近十年来本团队利用智能高分子精准... 详细信息

生物传感器因选择性高、分析速度快、准确度高等特点,在生物医学、环境监测及食品安全等领域应用广泛.纳米探针材料是生物传感器中的核心部件,对检测信号的输出和放大,起到至关重要的作用.本文总结了近十年来本团队利用智能高分子精准调控纳米粒子合成的研究成果,发展了多种生长模式,量身定制出三十多种高效可医用探针材料;通过智能高分子修饰纳米探针表面,实现了不同维度(1D、2D和3D)的宏观可控自组装.最后,基于设计的探针材料及其组装结构,构建了一系列生物传感器,探索了其在食品安全检测和医疗诊断领域的应用.

关键词：生物传感器纳米探针智能高分子精准合成可控自组装

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基于蛋白组装体限域空间原位精准合成金簇纳米酶

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基于蛋白组装体限域空间原位精准合成金簇纳米酶

作者：李思媛吉林大学

学位级别：硕士

金簇纳米酶是由几个到大约一百个金原子组成的,其尺寸小于2 nm,与电子费米波长相当。由于金簇纳米酶的超细微尺寸和特殊结构,因而具有催化、荧光等多种优异性质,在酶催化、生物检测和生物成像领域展现出广泛的应用前景。金簇纳米酶一般... 详细信息

金簇纳米酶是由几个到大约一百个金原子组成的,其尺寸小于2 nm,与电子费米波长相当。由于金簇纳米酶的超细微尺寸和特殊结构,因而具有催化、荧光等多种优异性质,在酶催化、生物检测和生物成像领域展现出广泛的应用前景。金簇纳米酶一般由金核和壳层配体组成,如何理性设计配体分子,精准控制金核的生长过程,是当前其制备的难点。蛋白质空间结构明确且表面氨基酸性质丰富,将其作为模板直接合成金簇纳米酶已成为该领域的研究热点。然而,蛋白质受外界因素影响易于变性,失去原有结构和生物活性,使金簇纳米酶制备过程变得难以控制,且成核生长机制也不明确。因此,发展基于蛋白质模板的金簇纳米酶可控合成新方法极具挑战。本论文以热稳定蛋白(SP1)组装体作为配体模板,提出了基于蛋白质限域空间原位精准合成金簇纳米酶的新方法。SP1自然状态下为十二聚体圆环状结构,其内部空腔直径为2.5 nm。通过在SP1蛋白的N末端添加一段CCY三肽序列(CCY-SP1),定点引入半胱氨酸和酪氨酸基团,实现对金离子的空间螯合定位和原位还原,合成金簇纳米酶CCY-SP1@Au NCs。透射电子显微镜(TEM)和X射线能谱(EDS)证实,CCY-SP1蛋白组装体的空腔内部形成了粒径为2 nm且尺寸均一的金簇纳米酶。圆二色谱(CD)结果表明,CCY-SP1@Au NCs中蛋白仍保持原有二级结构,未发生变性。酶活测试结果表明,CCY-SP1@Au NCs表现出良好的类HRP酶催化活性,其催化机制为乒乓机制,且比天然酶具有更为宽泛的p H和温度适应范围。此外,CCY-SP1@Au NCs溶液呈现明显的红色荧光,且平均荧光寿命可达微秒级。进一步研究蛋白配体对金簇纳米酶性质的影响表明,金簇纳米酶的荧光强度和催化活性可随蛋白配体结构的变化而随之调节。

关键词：金簇纳米酶蛋白组装体精准合成类辣根过氧化物酶活性荧光性质

配位导向醛和胺的串联反应构筑系列氮杂多环及光驱动抗肿瘤活性研究

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配位导向醛和胺的串联反应构筑系列氮杂多环及光驱动抗肿瘤活性研...

作者：朱忠洪广西师范大学

学位级别：硕士

近年来,随着合成工艺及表征仪器的更新换代合成化学已经成为化学领域的热点及前沿阵地。回顾过去,精准合成一直是合成化学领域的最终目标。为了实现这一宏伟目标,国内外合成学家提出与发展了多种合成方法,其中过渡金属配位催化导向活化... 详细信息

近年来,随着合成工艺及表征仪器的更新换代合成化学已经成为化学领域的热点及前沿阵地。回顾过去,精准合成一直是合成化学领域的最终目标。为了实现这一宏伟目标,国内外合成学家提出与发展了多种合成方法,其中过渡金属配位催化导向活化是目前为止应用最为广泛的策略。由于传统的过渡金属配位催化导向活化经历配位--活化(导向)--离去的催化过程,导致其难以实现多重定位活化(串联活化),仍然无法突破某些复杂有机分子高产率、高原子利用率的定向合成瓶颈。在这里,我们猜想如果将配位之后的过渡金属离子一直固定在活化部位,而不发生离去,是否可以实现多重特定位置选择的精准活化(串联活化)。在上述思想的指引下,我们提出新型合成策略:原位配位导向的串联催化反应。另一方面,高分辨电喷雾质谱(ESI-MS)由于检测时间短、分辨率高和消耗样品少等优势已经被广泛应用于分子簇组装过程跟踪及有机反应机理研究。然而对于原位配位催化串联反应过程跟踪、中间体甄别及反应机理研究的例子仍然屈指可数。在本论文中,主要依托苯并咪唑-2-甲醛衍生物及2-氨甲基吡啶衍生物通过3d金属离子原位配位导向串联活化定向构筑了系列咪唑[1,5-a]吡啶衍生氮杂多环聚集体,并且得到了上述杂环聚集体的3d金属配合物。进一步使用ESI-MS对串联反应过程跟踪、解析反应中间体及提出反应机理,并且在上述反应机理的指导下改变反应条件实现了系列杂多环衍生物的序列化构筑。第一章为前言,介绍了本论文的选题意义及科学贡献,重点介绍了早期原位反应发展历程、配位催化串联反应发展历程(尤其是醛和胺的串联反应)、国内外质谱技术用于跟踪反应过程及机理研究最新动态、质谱技术应用于配位催化串联反应机理研究现状等,为本论文的进一步开展提供了坚实的基础。第二章首先介绍了无水Fe Cl辅助的原位配位催化8-羟基喹啉-2-甲醛(HL1)与2-氨甲基吡啶(HL2)在甲醇溶剂热100℃条件下经历两步配位、偶联与关环4步反应步骤实现了杂多环2-(咪唑并[1,5-a]吡啶-3-基)喹啉-8-醇(HL3)Fe(III)配合物的定向合成。进一步使用ESI-MS跟踪了HL3的合成反应过程,并且提出了其反应机理为:HL1+HL2+Fe Cl→Fe(L1)Cl+Fe(L2)Cl→Fe(L3)Cl→Fe(L4)Cl(化合物1)。在上述机理研究的引导下,通过将8-羟基喹啉-2-甲醛更改为N-甲基苯并咪唑-2-甲醛(L4),在甲醇溶剂热140℃条件下由Fe Cl辅助的原位配位催化L4与HL2经历多重配位活化、偶联、亲核加成、消除反应及歧化反应等系列步骤最终实现复杂杂环聚集体1-甲基-2-((3-(吡啶-2-基)咪唑并[1,5-a]吡啶-1-基)甲基)-1H-苯并[d]咪唑(L6)及其Fe(II)配合物(化合物2)的精准合成。ESI-MS跟踪配合物2形成过程反应溶液物种变化、进一步甄别反应中间体提出长达11步的串联反应机理:包括新生成4个共价键(3 C-N和1 C-C)及1个五元咪唑杂环。在本章中笔者还通过调控与更换不同的反应起始原料及比例、改变反应温度等系列手段,精准控制合成了五类基于咪唑并[1,5-a]吡啶衍生杂多环3d金属配合物(化合物3-16)。笔者对上述五类杂多环3d金属配合物形成机理进行了推测与分析归纳,在此不做一一赘述。归纳总结为何导致第二章多种不同类型的杂多环3d金属配合物定向合成差异的基础之上,笔者发现在醛与胺偶联形成亚胺中间体的基元反应步骤的差异是导致不同类型的杂多环3d金属配合物定向合成的决定因素。进一步分析杂多环聚集体结构特点发现,其仍然存在个别活性位点可参与进一步活化。在第三章中,笔者通过设计反应条件、调整反应历程,在“一锅”条件下实现了第二章中多类型杂多环3d金属配合物定向构筑的同时再次活化其幸存的少数或者个别活性位点使得其发生再次偶联,得到了非常复杂的杂多环3d金属配合物(化合物17-21)。通过ESI-MS跟踪上述复杂的杂多环3d金属配合物反应过程、解析反应中间体并且提出反应机理发现杂多环再次偶联步骤为自由基反应历程。机理显示上述复杂的杂多环3d金属配合物形成过程经历12-16步,是迄今为止反应步骤最长的串联反应之一。第四章主要研究了两个相对简单的杂多环Fe(II/III)配合物(化合物1和2)的光驱动抗肿瘤活性。在跟踪反应进程时,笔者发现化合物1具有良好的光致发光效果,进一步测试其电化学循环伏安曲线(CV),并且结合紫外-可见(Vis-NIR)吸收光谱及光致发光光谱计算得到化合物1具有使得O→O的能力。在光照条件下,使用活性氧(ROS)指示剂DPBF与单线态氧特异性探针SOSG直接检测到了化合物1引发O的产生:DPBF在ROS作用下将被氧化为内氧化物其位于417 nm处的吸收峰会迅速下降;SOSG结合O能够显示出异常亮的绿色荧光,并且其位于530 nm左右的发射峰会迅速增强。由于化合物1由强螯合配体HL3与弱配位-Cl构筑而成,这

关键词：配位导向精准合成串联活化杂多环衍生物光驱动抗肿瘤活性

新型内部功能化树状大分子的合成及其作为药物载体的研究

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新型内部功能化树状大分子的合成及其作为药物载体的研究

作者：方昕豪浙江大学

学位级别：硕士

树状大分子是一类具有树枝状拓扑结构的高分子。与传统的线性高分子不同,树状大分子具有单一的分子量、精准的分子结构、大量可功能化的表面基团以及可通过主客体相互作用负载药物的内部疏水空腔等特点。这些特点为树状大分子成为一类... 详细信息

树状大分子是一类具有树枝状拓扑结构的高分子。与传统的线性高分子不同,树状大分子具有单一的分子量、精准的分子结构、大量可功能化的表面基团以及可通过主客体相互作用负载药物的内部疏水空腔等特点。这些特点为树状大分子成为一类良好的药物载体提供了优越的条件。但是,当前的树状大分子内部结构单一,载体与药物分子间的相互作用较弱,无法实现对药物分子的高效包载,大大阻碍了其作为纳米药物载体的临床应用。为了解决树状大分子药物包载的关键问题,本课题设计合成具有精准结构、内部功能化的新型树状大分子,通过在树状大分子内部引入与药物分子具有强相互作用的功能基团,实现对药物分子的高效包载。为实现这一目标,本课题通过发散法合成了一类以赖氨酸为增长单元,以含不同修饰基团的氨基酸为功能单元,具有单一分子量、精准结构内部功能化的树状大分子。本论文的第二章通过固相合成与液相合成相结合的方法制备了内部功能化树状大分子。首先,通过固相合成以多种氨基酸为结构单元,制备低代数、功能化的树状大分子内核,再通过液相合成,在外围引入赖氨酸单元和聚乙二醇修饰基团获得高代数树状大分子。该工作成功制备了一系列内部功能化的树状大分子,通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）和凝胶渗透色谱（GPC）等手段对树状大分子的结构进行了表征。固相和液相相结合的方法具有简单易提纯的优点,但是合成效率较低,内部功能基团数量有限。因此,为提高合成效率和增加内部功能化,本论文的第三章成功实现了全液相法制备内部功能化树状大分子。该工作以多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）为核,制备了含有不同功能化氨基酸的聚赖氨酸型树状大分子,并通过MALDI-TOF MS、GPC和核磁共振氢谱（1H-NMR）等手段对其结构进行了表征,确认了所合成的树状大分子具有单一分子量和精准的分子结构,证明了这一合成方法的可行性。之后,本论文的第四章以广谱抗肿瘤化疗药物7-乙基-10-羟基喜树碱（SN38）为模型药物分子,初步研究了所制备的新型树状大分子对药物的包载能力,并通过细胞毒性实验评估了负载SN38的不同树状大分子纳米药物的细胞毒性。我们的初步实验结果表明内部修饰药物结合基团的树状大分子可以极大地提高对SN38的包载能力,而且负载SN38的树状大分子在多种癌细胞上显示了与小分子SN38相似的细胞毒性。

关键词：树状大分子内部功能化精准合成药物物理包载 7-乙基-10-羟基喜树碱

负载型贵金属催化剂的可控制备及其加氢性能的研究

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负载型贵金属催化剂的可控制备及其加氢性能的研究

作者：尹琳琳郑州大学

学位级别：硕士

催化在现代化学工业中占有极其重要的地位。如何合理的设计和精准制备出高性能的纳米催化剂,以及实现高效定向催化一直是人们追求的目标。尽管随着合成化学的快速发展,目前已取得了一些重要的进展,但对于催化剂的组成、结构与其性能间... 详细信息

催化在现代化学工业中占有极其重要的地位。如何合理的设计和精准制备出高性能的纳米催化剂,以及实现高效定向催化一直是人们追求的目标。尽管随着合成化学的快速发展,目前已取得了一些重要的进展,但对于催化剂的组成、结构与其性能间的内在关系的认识还比较有限。本论文以典型的苯酚选择性加氢和苯乙烯氢甲酰化为研究对象,设计和构筑了负载型Pt纳米团簇以及单金属Rh催化剂,研究了不同反应条件下,催化剂的组成、结构与其性能间的内在关系,进而优化催化剂的组成,实现高效选择性催化。具体的研究结果总结如下:(1)发展了一种快速固溶液退火策略(热爆法)制备负载型金属纳米簇。在高温下,将金属前驱体(H2PtCl6)和TiO2纳米晶(Degussa P25)的水溶液直接快速固溶退火,可以制备出以TiO2为载体均匀分散的Pt团簇催化剂(Pt Cs/TiO2),其中Pt团簇以Pt4+和Pt2+混合价态存在。将其用于催化苯酚选择性加氢制备环己醇和环己酮(俗称KA油)时,常温常压下,苯酚转化率为100%时,对应的KA的选择性为100%,而且通过改变反应时间,可以有效调控K/A的比例。稳定性实验表明,经过连续五次反应,催化活性可以很好的保持。当以苯酚的衍生物为底物时,常温常压下,也可以实现高选择性制备酮和醇。进一步将这一方法拓展到其它团簇的合成,发现采用不同的载体和金属前驱体,也可以制备出负载型纳米簇催化剂,如Pt Cs/Al2O3、Pt Cs/CeO2、Pd Cs/TiO2、Ru Cs/TiO2、Co Cs/TiO2、Fe Cs/TiO2、Cu Cs/TiO2,表明这种快速固溶液退火策略具有一定的普适性。(2)发展了一种后修饰法制备单金属位点催化剂。首先,可控合成出1,10-菲咯啉-3,8-二羧酸(PhenDC),其中菲咯啉上的N作为位点嫁接单金属催化剂,然后,PhenDC与4,4’-联苯二甲酸(BPDC)混合配体和氧氯化锆在溶剂热条件下制备出UiO-67-Phen,再将金属Rh(CO)2(acac)(acac=乙酰丙酮)修饰到UiO-67-Phen中PhenDC配体上,即可获得单金属Rh催化剂UiO-67-Phen-Rh。用于催化苯乙烯氢甲酰化时,80℃,2 MPa CO和2 MPa H2下,苯乙烯的转化率为92%时,对应的直链醛和支链醛的选择性为100%,两者的比例为32:68,且该催化剂经过四次循环反应没有明显失活,表明单金属Rh催化剂具有较好的稳定性。上述研究工作的开展可以为催化剂的设计和精准制备提供新思路和新方法,将有助于一些催化难题的解决。

关键词：纳米簇单金属位点精准合成苯酚选择性加氢苯乙烯氢甲酰化

基于巯基-马来酰亚胺迈克尔加成反应的数字高分子的构建

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基于巯基-马来酰亚胺迈克尔加成反应的数字高分子的构建

作者：丁昆山苏州大学

学位级别：硕士

随着科学技术的迅猛发展,传统的磁性硬盘驱动器与固态存储器已无法满足人们对超大容量信息存储的要求。众所周知,DNA是一种分子水平的遗传信息载体。受此启发,科学家设计使用DNA作为数据信息存储的载体,并利用成熟的测序技术,实现了数... 详细信息

随着科学技术的迅猛发展,传统的磁性硬盘驱动器与固态存储器已无法满足人们对超大容量信息存储的要求。众所周知,DNA是一种分子水平的遗传信息载体。受此启发,科学家设计使用DNA作为数据信息存储的载体,并利用成熟的测序技术,实现了数据的大容量存储和读取。但天然DNA的稳定性以及与其他材料的相容性较差,制约了其实际应用。因此,高分子研究学者提出利用序列精确的合成高分子作为信息存储的载体,并称为数字高分子。数字高分子必须具备两个条件:（1）每条高分子链的单元数目以及序列结构完全相同;（2）能够利用现有的测序手段进行有效的测序以实现信息读取。数字高分子是目前高分子合成的前沿研究方向,在信息存储和防伪领域有着巨大的潜在应用价值。由于其合成和测序的挑战性高,目前学术界对于数字高分子的系统研究才刚刚起步。因此,建立数字高分子的高效合成方法以及信息读取方法具有重要的理论研究和实际应用价值。本论文围绕数字高分子方向,取得了两个方面的研究结果:（1）基于巯基-马来酰亚胺迈克尔加成反应,将数字高分子链中的琥珀酰亚胺二硫醚（DTS）作为序列组装模块,高效构建了一系列数字高分子;（2）利用串联质谱测序过程中,DTS协同触发高分子链断裂造成增强的质谱信号,将DTS作为一种测序标记模块,建立了快速、高效的信息读取方法。具体研究内容如下:（1）由于合成数字高分子的步骤多,因此对合成方法的效率要求较高。巯基-马来酰亚胺的迈克尔加成反应是一种无需金属催化、温和且高效的“点击”反应,另外,马来酰亚胺还是一种具有多反应性的官能团,这使得它在构建数字高分子时具有很有大的优势。在本章工作中,我们首先利用了马来酰亚胺-呋喃的可逆Diels-Alder反应和巯基-马来酰亚胺的迈克尔加成“点击”反应合成了二聚体（2mer）,然后利用N-氯代琥珀酰亚胺,将2mer中的琥珀酰亚胺氧化为马来酰亚胺。该马来酰亚胺可与多种含巯基的小分子发生迈克尔加成反应,合成得到含琥珀酰亚胺二硫醚（DTS）的二聚体（RG-2mer）。最后,利用DTS结构作为序列组装模块,精准、高效地合成了一系列数字高分子。该工作提供旅游一组基于序列组装模块的数字高分子的合成方法,为高效和快速地构建数字高分子提供了一种新策略。（2）串联质谱法由于其灵敏度高以及普适性好,是一种普遍使用的一种测序方法。本章中,我们使用了串联质谱对所合成的数字高分子进行了测序。结果发现,DTS结构所对应的分子碎片呈现较强的质谱信号。基于这个发现,本章工作利用DTS结构作为测序标记模块,对多种不同的数字高分子进行了测序。结果表明,利用DTS结构作为测序标记模块,能够快速和精确地读取序列信息。最后,结合计算机模拟计算结果,对DTS导致的质谱信号增强的机理进行了探讨。在串联质谱测试过程中,DTS结构中二硫醚键的协同断裂导致了质谱信号的增强。这种测序标记模块的概念为数字高分子的快速和精准的序列信息读取提供了一种新思路。

关键词：数字高分子琥珀酰亚胺二硫醚精准合成迈克尔加成信息读取