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籽晶尺寸对宝石级金刚石单晶生长的影响

物理学报 2019年第2期68卷 49-56页

作者：秦玉琨肖宏宇刘利娜孙瑞瑞胡秋波鲍志刚张永胜李尚升贾晓鹏洛阳理工学院数理部洛阳471023 河南理工大学材料科学与工程学院焦作454000 吉林大学超硬材料国家重点实验室长春130012

本文在国产六面顶压机上,在5.6 GPa, 1250—1450℃的高压高温条件下,分别选用边长0.8, 1.5和2.2 mm三种尺寸的籽晶,系统开展了Ib型宝石级金刚石单晶的生长研究.文中系统考察了籽晶尺寸对宝石级金刚石单晶生长的影响.首先,考察了籽晶尺... 详细信息

本文在国产六面顶压机上,在5.6 GPa, 1250—1450℃的高压高温条件下,分别选用边长0.8, 1.5和2.2 mm三种尺寸的籽晶,系统开展了Ib型宝石级金刚石单晶的生长研究.文中系统考察了籽晶尺寸对宝石级金刚石单晶生长的影响.首先,考察了籽晶尺寸变化对宝石级金刚石单晶裂晶问题带来的影响.研究得到了籽晶尺寸变大,裂晶出现概率增加的晶体生长规律.其次,在25 h的生长时间内,考察了上述三种尺寸籽晶生长金刚石单晶时,生长时间与单晶极限生长速度的关系.得到了选用大尺寸籽晶,可以提高优质单晶合成效率、降低合成成本的研究结论.借助扫描电子显微镜和光学显微镜,对三种尺寸籽晶生长金刚石单晶的表面形貌进行了标定.最后,傅里叶微区红外测试,对三种尺寸籽晶生长宝石级金刚石单晶的N杂质含量进行了表征.研究得到了选用大尺寸籽晶实现快速生长金刚石的同时,晶体的N杂质含量会随之升高的晶体生长规律.

关键词：高温高压 Ib型金刚石籽晶极限生长速度

籽晶诱导对铸造类单晶硅锭中位错和晶界缺陷的影响

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籽晶诱导对铸造类单晶硅锭中位错和晶界缺陷的影响

作者：董莲大连理工大学

学位级别：硕士

铸造类单晶硅具有晶界少和成本低的优点,目前已成为光伏用硅铸锭的研究热点。制备类单晶硅铸锭需要采用籽晶辅助生长,然而籽晶拼接的方式对铸锭内部缺陷的产生和分布具有较大影响,研究表明,籽晶拼接处会产生大量的位错,且沿着生长方向... 详细信息

铸造类单晶硅具有晶界少和成本低的优点,目前已成为光伏用硅铸锭的研究热点。制备类单晶硅铸锭需要采用籽晶辅助生长,然而籽晶拼接的方式对铸锭内部缺陷的产生和分布具有较大影响,研究表明,籽晶拼接处会产生大量的位错,且沿着生长方向增殖扩散,严重降低了铸造类单晶硅的出成率以及电池的光电转换效率。因此本文通过分析不同籽晶拼接方式下铸锭的微观组织,获得了合适的类单晶硅制备工艺,为低缺陷类单晶硅铸锭的大规模制备提供了技术支撑。本论文系统研究了不同籽晶拼接方式下铸锭晶体形貌及缺陷产生和增殖情况,并对其机理进行了揭示,最后提出通过分步诱导凝固的方法来降低类单晶硅中的位错密度。本文主要获得以下结论:（1）采用单籽晶和多籽晶拼接进行外延生长时,光滑的外延生长面均不会成为位错的发源地。但若热场不稳定,半熔生长面的局部位置呈现锯齿形甚至尖角,这些位置容易引起应力集中从而产生大量的位错。因此在制备铸造类单晶硅时,需要尽可能改善炉体环境,保持稳定的热场分布。（2）硅料熔化后会填充籽晶拼接缝,并按照从籽晶与熔体的固液界面处到熔体轴向中心处凝固生长。研究发现拼接缝宽度越大（大于100μm）,拼接缝内熔体温度梯度越大,过冷度越大,此时会在拼接缝内形成大量细晶,充满整个拼接缝区域。在铸锭凝固过程中,拼接缝内的晶粒会持续长大,在外延界面以上形成更多其它取向差的晶粒,这些多晶会侵占外延晶粒生长的区域,大大降低铸造类单晶硅的产率。而在小尺寸拼接缝内（100μm以内）,流入后的熔体其温度梯度相对较小,过冷度也相对较低,因此生成的晶核数量少,最终拼接缝内只保留了一两个尺寸较大的晶粒。因此,相邻籽晶拼接缝宽度应该控制在100μm以内。（3）由于小角度晶界的能量会随着取向差的增加而增加,而晶粒在生长过程中晶界能量具有自发降低的趋势,因此切割籽晶造成的取向偏差会引起晶界能量上的增益,导致籽晶间取向差为0°和5°的铸锭中分布有高密度位错,而以大角度取向差拼接的籽晶所形成的晶界,其能量与取向差无关,只能通过晶界的平直化来降低晶界总能量,因此取向差角度为30°和45°的铸锭其外延晶粒间只有一条晶界,缺陷数目少。工业生产中可以使用大角度晶界取向差来拼接籽晶,生长缺陷数量低的铸造类单晶硅锭。（4）采用“熔炼—凝固—保温—凝固”的工艺实现了铸造类单晶硅锭中位错分布的调控。在保温期间,热量不断向初始硅凝固层进行传递,释放了一部分残余应力,降低了位错数量,而且初始硅凝层作为籽晶不会存在拼接缝,所以在后续的外延生长过程,外延晶粒之间没有其他取向的晶粒。因此,通过分步诱导法制备的铸锭其位错和晶界缺陷数目少。

关键词：铸造类单晶硅籽晶位错晶界

低偏析异质籽晶制备单晶高温合金的籽晶熔合区形成机制研究

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金属学报 2018年第3期54卷 419-427页

作者：郭静李金国刘纪德黄举孟祥斌孙晓峰中国科学院大学北京100049 中国科学院金属研究所沈阳110016 东北大学材料科学与工程学院沈阳110819

采用低偏析异质籽晶法研究了定向凝固制备单晶高温合金时籽晶熔合区的形成机制,利用SEM和EPMA对籽晶熔合区的组织以及元素分布进行分析。结果表明,籽晶回熔平衡界面前沿存在一个无微观偏析的熔合区,该区域是凝固界面发生平面状-胞状失... 详细信息

采用低偏析异质籽晶法研究了定向凝固制备单晶高温合金时籽晶熔合区的形成机制,利用SEM和EPMA对籽晶熔合区的组织以及元素分布进行分析。结果表明,籽晶回熔平衡界面前沿存在一个无微观偏析的熔合区,该区域是凝固界面发生平面状-胞状失稳转变的过渡区。增加籽晶材料中W含量或提高定向凝固速率均会促进凝固界面的平面状-胞状失稳转变,且凝固速率的影响更显著。相比于传统籽晶法,低偏析异质籽晶熔合区内的平界面凝固能有效避免籽晶回熔界面的枝晶熔断和成分过冷导致的杂晶形核,从而提高单晶的引晶生长成功率。

关键词：镍基单晶高温合金籽晶凝固界面熔合区

温度梯度对籽晶法制备镍基单晶高温合金DD6凝固组织的影响

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铸造 2022年第4期71卷 415-419页

作者：刘晓功饶洋刘培元张辉胡松松北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室北京100095 中国人民解放军陆军装备部航空军事代表局驻北京地区航空军事代表室北京100095 湘潭大学材料科学与工程学院湖南湘潭411105

采用液态金属定向凝固试验研究了温度梯度对籽晶法制备镍基单晶高温合金DD6凝固组织的影响规律。结果表明:温度梯度约为50℃/cm的情况下,定向凝固过程中籽晶段可分为完全熔化区、糊状区、热影响区和原始组织区。将温度梯度提高到200℃/... 详细信息

采用液态金属定向凝固试验研究了温度梯度对籽晶法制备镍基单晶高温合金DD6凝固组织的影响规律。结果表明:温度梯度约为50℃/cm的情况下,定向凝固过程中籽晶段可分为完全熔化区、糊状区、热影响区和原始组织区。将温度梯度提高到200℃/cm,可以缩小糊状区和热影响区范围,提高热影响区元素的均匀化程度。高温度梯度可以消除籽晶原始组织对一次枝晶间距的影响,抑制籽晶回熔区杂晶的形成。

关键词：镍基单晶高温合金籽晶温度梯度凝固组织凝固缺陷

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添加籽晶对合成立方氮化硼单晶的影响

人工晶体学报 2015年第10期44卷 2679-2684页

作者：苏海通许斌蔡立超吕美哲张文山东建筑大学材料科学与工程学院济南250101 山东大学材料科学与工程学院济南250061

采用Li3N、Ca3N2作为触媒,在高温高压（HPHT）条件下合成立方氮化硼（c BN）单晶,合成过程中通过加入籽晶的方式获得c BN单晶。通过改变籽晶的加入量和粒度,研究籽晶对合成c BN单晶产量的转化率、大颗粒单晶（30/50目）比例以及单晶静... 详细信息

采用Li3N、Ca3N2作为触媒,在高温高压（HPHT）条件下合成立方氮化硼（c BN）单晶,合成过程中通过加入籽晶的方式获得c BN单晶。通过改变籽晶的加入量和粒度,研究籽晶对合成c BN单晶产量的转化率、大颗粒单晶（30/50目）比例以及单晶静压强度等性能的影响;利用扫描电子显微镜对在不同条件下合成出的单晶颗粒形貌进行观察和对比。结果表明,在HPHT下,添加3wt‰的270/325目的籽晶合成出的c BN单晶尺寸为0.5 mm左右,且c BN单晶晶形规则,晶面多为（111）和（110）面,缺陷较少;30/50目的 c BN单晶的静压强度为44.5~48.2 N;合成c BN单晶的粒度整体提高。在Li3N-h BN体系中,添加270/325目籽晶合成c BN单晶产量的转化率为45.5%;添加100/120目的籽晶合成c BN单晶的大颗粒单晶（30/50目）的转化率达60.3%。在Ca3N2-h BN体系中合成c BN单晶的效果较差一些。

关键词：静态高温高压籽晶立方氮化硼转化率

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籽晶类型对高效多晶硅铸锭质量的影响

热加工工艺 2021年第13期50卷 72-74,77页

作者：刘世龙周耐根刘淑慧江苏美科硅能源有限公司江苏杨中212200 南昌大学材料科学与工程学院江西南昌330000

在相同的炉台、坩埚和铸锭条件下,对比研究了半圆柱形致密原生多晶硅棒料和多晶硅颗粒料作为籽晶对高效多晶硅铸锭质量的影响。通过光致发光(PL)图、少数载流子寿命、化学金相腐蚀等方式分析了两种籽晶下铸锭的质量。结果表明:致密原生... 详细信息

在相同的炉台、坩埚和铸锭条件下,对比研究了半圆柱形致密原生多晶硅棒料和多晶硅颗粒料作为籽晶对高效多晶硅铸锭质量的影响。通过光致发光(PL)图、少数载流子寿命、化学金相腐蚀等方式分析了两种籽晶下铸锭的质量。结果表明:致密原生多晶硅棒料作为籽晶具有一定的形核优势,尾料底部没有空洞,晶粒垂直性、晶粒均匀性相对较好;少数载流子寿命图谱均匀性相对较好,平均少数载流子寿命高0.32μs,从多晶硅锭底部到头部的位错密度比多晶硅颗粒料作为籽晶时要低。

关键词：籽晶多晶硅少子寿命位错密度

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镍基单晶高温合金籽晶氧化对凝固过程的影响

铸造 2021年第7期70卷 819-822页

作者：杨帅郑素杰陈昊中国航发北京航空材料研究院北京100095 空军装备部驻北京地区第六军事代表室北京101300

采用工业级定向凝固炉研究了籽晶法制备单晶过程中籽晶顶端氧化层结构及对凝固缺陷形成的影响。结果表明,籽晶顶端氧化层主要为AL_(2)O_(3),和NiO;氧化层隔离了熔融籽晶与浇注的合金,导致定向凝固过程中在氧化层处形成了小角度晶界、杂... 详细信息

采用工业级定向凝固炉研究了籽晶法制备单晶过程中籽晶顶端氧化层结构及对凝固缺陷形成的影响。结果表明,籽晶顶端氧化层主要为AL_(2)O_(3),和NiO;氧化层隔离了熔融籽晶与浇注的合金,导致定向凝固过程中在氧化层处形成了小角度晶界、杂晶等凝固缺陷。

关键词：镍基单晶高温合金定向凝固籽晶氧化凝固缺陷

籽晶处理工艺对物理气相传输法生长SiC单晶的影响

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硅酸盐学报 2010年第8期38卷 1426-1429页

作者：戴培赟史永贵杨建锋刘光亮程基宽西安交通大学金属材料强度国家重点实验室西安710049

将块体SiC单晶中切割下的晶片经研磨、抛光和腐蚀不同工艺处理后作为籽晶,用物理气相传输法生长SiC晶体,生长时间为10min。用光学显微镜观察晶片生长前后的形貌,讨论了不同处理工艺籽晶对晶体生长的影响。结果表明,研磨和抛光可以去除... 详细信息

将块体SiC单晶中切割下的晶片经研磨、抛光和腐蚀不同工艺处理后作为籽晶,用物理气相传输法生长SiC晶体,生长时间为10min。用光学显微镜观察晶片生长前后的形貌,讨论了不同处理工艺籽晶对晶体生长的影响。结果表明,研磨和抛光可以去除晶体切割时产生的凹坑和划痕,但残留的研磨变质层和抛光导致的机械损伤层可诱导晶片在高温晶体生长时产生多晶成核,腐蚀可以去除研磨和抛光时产生的机械损伤层,用腐蚀后的晶片作为籽晶,生长的晶体表面光滑,并且能够很好地复制籽晶的结构。

关键词：碳化硅单晶晶体生长物理气相传输法籽晶

铸锭法中籽晶、成核点及坩埚底部设置方法专利技术综述

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中国材料进展 2017年第4期36卷 312-317页

作者：游巧国家知识产权局专利局专利审查协作江苏中心江苏苏州215000

近年来,随着太阳能电池技术在中国的迅猛发展,晶体硅制造技术也逐渐发展起来。铸锭法作为晶体硅的主要制备方法之一,其发展方向受到了国内外的普遍关注。本文在调研大量国内外相关专利技术的基础上,综述了近几十年来国内外研究机构在铸... 详细信息

近年来,随着太阳能电池技术在中国的迅猛发展,晶体硅制造技术也逐渐发展起来。铸锭法作为晶体硅的主要制备方法之一,其发展方向受到了国内外的普遍关注。本文在调研大量国内外相关专利技术的基础上,综述了近几十年来国内外研究机构在铸锭法制备晶体硅方面所采用的技术手段,主要归类为以下三个方面:籽晶、成核点和坩埚底部设置。通过对比国内外技术以及分析国内重要申请人的专利申请,寻找国内外技术差距和国内技术演进方向,在如何调节晶粒生长速度、降低晶体的缺陷密度、提高晶体质量以适应太阳能电池的制造等亟需解决的技术问题方面提出一些方案。

关键词：铸锭法硅晶体成核籽晶坩埚