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离子色谱HPAEC-PAD法测定杨树细胞壁非纤维素单糖组分

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植物研究 2023年第5期43卷 787-793页

作者：金小玲吴慧敏杨潮锋张进卢孟柱曾为浙江农林大学林业与生物技术学院亚热带森林培育国家重点实验室杭州311300

为建立杨树(Populus spp.)细胞壁中非纤维素单糖的离子交换色谱-脉冲安培检测方法(HPAEC-PAD),通过对分离条件的优化,细胞壁中主要9种单糖可以通过一次进样,达到基线分离的效果。试验采用Dionex CarboPac^(TM)PA100(4 mm×250 mm)分析柱... 详细信息

为建立杨树(Populus spp.)细胞壁中非纤维素单糖的离子交换色谱-脉冲安培检测方法(HPAEC-PAD),通过对分离条件的优化,细胞壁中主要9种单糖可以通过一次进样,达到基线分离的效果。试验采用Dionex CarboPac^(TM)PA100(4 mm×250 mm)分析柱,以氢氧化钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃的色谱条件,测定不同杨树种类细胞壁中单糖组分。结果表明,9种主要细胞壁单糖在0.5~150.0 mg·L^(-1)线性范围内线性关系良好,相关系数R^(2)为0.9990~0.9993,方法的重现性(RSD)为1.09%~3.96%,加标回收率为91.32%~109.25%,最低检出限为1.57×10^(-3)~1.41×10^(-2)mg·L^(-1)。试验结果表明杨树组培苗茎段细胞壁中半乳糖醛酸占比最高,其次为木糖,葡萄糖醛酸占比最低。本研究建立的方法适用范围广,操作简单,可用于杨树及其他物种细胞壁中单糖的检测。

关键词：杨树细胞壁离子色谱中性糖糖醛酸

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离子色谱在食品分析中的应用进展

食品工业科技 2022年第19期43卷 453-461页

作者：戴晨颖洪诚毅阙茂垚梁瑞芳张晓婷范群艳柳训才厦门市燕之屋丝浓食品有限公司燕窝研究院福建厦门361100 集美大学海洋食品与生物工程学院福建厦门361021

离子色谱(Ion Chromatography,IC)是基于待测物质在离子色谱柱上的差别化升迁,从而对不同物质进行分离,再通过检测仪器对待测物质含量进行测定。因其具有方便快捷、灵敏度高、选择性好等优点被广泛应用于食品分析、环境监测等领域,随着... 详细信息

离子色谱(Ion Chromatography,IC)是基于待测物质在离子色谱柱上的差别化升迁,从而对不同物质进行分离,再通过检测仪器对待测物质含量进行测定。因其具有方便快捷、灵敏度高、选择性好等优点被广泛应用于食品分析、环境监测等领域,随着科技的不断发展,离子色谱的更新优化及开发新型高效的联用技术成为了研究重点。近年来随着离子色谱的升级和完善,其对常规无机离子的检测技术与日俱进,同时离子色谱的联用技术拓宽了离子色谱在食品领域的应用范围。本文通过探析近五年离子色谱在食品领域所取得的研究成果及新的发展趋势,为后续研究者提供方向与参考。

关键词：离子色谱联用技术食品分析同时测定优化高效

离子色谱法测定复方氨基酸注射液中钠、钾、镁和钙含量

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分析试验室 2023年第7期42卷 964-967页

作者：林立孙海波梁立娜李仁勇国家食品质量安全检验检测中心北京100094 中科谱研(北京)科技有限公司北京100096

建立了离子色谱测定复方氨基酸注射液中Na,K,Mg,Ca含量的方法,采用75%(V/V)的4.3 mmol/L甲基磺酸/0.8 mmol/L吡啶二羧酸和25%(V/V)的乙腈混合溶液为流动相,在Metrosep C6(4 mm×250 mm)阳离子交换柱上等度洗脱,非抑制型电导检测器直接... 详细信息

建立了离子色谱测定复方氨基酸注射液中Na,K,Mg,Ca含量的方法,采用75%(V/V)的4.3 mmol/L甲基磺酸/0.8 mmol/L吡啶二羧酸和25%(V/V)的乙腈混合溶液为流动相,在Metrosep C6(4 mm×250 mm)阳离子交换柱上等度洗脱,非抑制型电导检测器直接检测。Na,K,Mg,Ca与其他共存组分分离良好。方法相对标准偏差(RSD)在0.34%~0.66%之间,24 h的方法稳定性RSD在0.68%~1.1%之间。加标回收率在99.2%~103.8%之间。方法可用于复方氨基酸注射液的质量控制。

关键词：离子色谱非抑制法钠钾镁钙

离子色谱法同时检测大气颗粒物PM中低级脂肪胺和常规阳离子

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色谱 2024年

作者：张丹丹朱爽侯畅蔡丹旎修光利栾绍嵘华东理工大学化学与分子工程学院华东理工大学资源与环境工程学院国家环境保护化工过程环境风险评价与控制重点实验室

大气中存在大量的有机胺污染,其中低级脂肪胺是促进颗粒形成和生长成为PM2.5的诱因,会对人体肾脏、心肺功能健康造成损害。而PM2.5是大气中常见的颗粒污染物,是雾霾天气产生的主要原因,其成分非常复杂,测定其中的阳离子和低级脂肪胺,能... 详细信息

大气中存在大量的有机胺污染,其中低级脂肪胺是促进颗粒形成和生长成为PM2.5的诱因,会对人体肾脏、心肺功能健康造成损害。而PM2.5是大气中常见的颗粒污染物,是雾霾天气产生的主要原因,其成分非常复杂,测定其中的阳离子和低级脂肪胺,能直接监测环境大气质量,保护人体健康。本研究建立了抑制电导离子色谱法同时测定大气细颗粒物PM2.5中4种低级脂肪胺(甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺)和5种常见阳离子(Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+),通过优化色谱条件,实现了K+和甲胺、二甲胺和乙胺等难分离物质的有效分离,分析结果可用于评估空气中的颗粒物污染情况。本研究采用负载石英滤膜的中流量采样器采集大气中的PM2.5颗粒物,裁剪1/2滤膜并剪碎于10 mL超纯水中超声提取2次共60 min,提取液过0.22μm滤膜后用离子色谱检测。比较了3种阳离子色谱柱IonPacTMCS17、IonPacTMCS16和SH-CC-9后,最终选用SH-CC-9阳离子分析柱(200 mm×4.6 mm)进行分离:柱温30℃,检测器温度35℃,进样量25μL,流动相为甲基磺酸(MSA)水溶液,流速为1.1 mL/min。在此色谱条件下,大气中可能存在的其他胺(N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙胺、二乙胺、三乙胺、三乙醇胺、异丙胺)对目标离子没有影响。待测的4种低级脂肪胺和5种常见阳离子在各自相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均不小于0.997,检出限(LOD)为0.02～1.90μg/L,定量限(LOQ)为0.07～6.32μg/L, 6个平行样品测定的相对标准偏差(RSD)小于2%,样品加标回收率为93.2%～104%。采用建立的方法对189个大气颗粒物PM2.5样品进行检测,9种离子均有检出,其中Na+、NH+4、Ca2+等离子含量较多,4种低级脂肪胺含量少,但部分样品中乙胺含量偏高。结果表明,本研究建立的离子色谱方法前处理简单,灵敏度高,准确性好,可满足大气颗粒物PM2.5中低级脂肪胺和常规阳离子同时定量检测的需求,能够快速处理大量样品,准确评价空气中颗粒物的污染程度,追溯污染来源,保护人类健康。

关键词：离子色谱低级脂肪胺阳离子 PM

液相色谱-离子色谱联用体系同时测定环境基质中的6种硝基芳烃类化合物和3种阴离子

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色谱 2024年第1期42卷 92-98页

作者：雷佳诚郑黄荣刘璐李巍霞中国计量大学标准化学院浙江杭州310018 中国标准化协会北京100037

同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接,搭建了色谱联用体系。系统操作可分为... 详细信息

同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接,搭建了色谱联用体系。系统操作可分为4个阶段:(A)样品加载到定量环;(B)分离硝基芳烃类化合物和阴离子;(C)阴离子在AG20柱中富集;(D)高效液相色谱和离子色谱分别测定硝基芳烃类化合物和阴离子。通过将液相色谱柱直接连接电导率检测器,确定阴离子流出液相色谱柱的时间,优化六通阀的切换时间,保证方法的准确性。在最优条件下,阴离子的检出限为0.005~0.020 mg/L,硝基芳烃类化合物的检出限为0.043~0.150 mg/L。3组不同加标浓度样品的平均回收率为88.20%~105.38%,相对标准偏差为2.0%~11.5%。该方法被用于检测5份地表水样品和5份土壤样品,硝基芳烃类化合物均未检出,3种阴离子在地表水样品中的检出量为0.41~55.3 mg/L,在土壤样品中的检出量为0.56~30.2 mg/kg。经过方法学验证和实际样品检测,证明该色谱联用体系检测方法自动化程度高,操作简单,重复性好,准确度高,具有广泛的适用性和较高的灵敏度,适用于环境基质中硝基芳烃类有机物和亚硝酸根离子等阴离子含量的快速测定。

关键词：离子色谱高效液相色谱硝基芳烃类化合物阴离子土壤环境水

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离子色谱-脉冲安培法测定空气中微量硫化氢

色谱 2024年

作者：高晓静倪彤沈睿施超欧华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心

硫化氢(H2S)是无色有毒气体,低浓度即有臭鸡蛋气味,浓度足够高时会麻痹嗅觉神经反而不易被察觉,人体长时间接触H2S会使呼吸系统和中枢神经等受到严重损害。低浓度硫化氢可用离子色谱法检测,针对现有方法存在的问题,本文建立了一种准确... 详细信息

硫化氢(H2S)是无色有毒气体,低浓度即有臭鸡蛋气味,浓度足够高时会麻痹嗅觉神经反而不易被察觉,人体长时间接触H2S会使呼吸系统和中枢神经等受到严重损害。低浓度硫化氢可用离子色谱法检测,针对现有方法存在的问题,本文建立了一种准确、高效测定微量硫化氢气体的被动采样-离子色谱-脉冲安培定量分析方法。该法使用经典的IonPac AS7 (250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱,并采用新型氢氧化钠-草酸钠淋洗液组合替代传统方法中氢氧化钠-乙酸钠淋洗液组合,优化脉冲安培检测电位参数,实现了低浓度硫化物的检测;探究提取稳定液的种类和含量对硫化物稳定性的影响,建立了硫化物的最佳保存条件。实验结果表明,硫化物在10～3 000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r2>0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.53μg/L和5.10μg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于0.2%(n=6)。改进后方法稳定性好,操作要求低,硫化物峰形更为对称,基线噪声显著降低,且淋洗液试剂成本只有原来的10%,更适用于实际样品中低浓度硫化物的检测。采用250 mmol/L氢氧化钠-0.8%(质量分数)乙二胺四乙酸二钠稳定液可使硫化物稳定保存10 h以上,提高了回收率,使大批量、长时间检测更具可靠性。将新建立的方法应用于学校垃圾处理站附近空气中硫化氢含量的测定,检测结果均未超过国家规定限值,此法可满足硫化氢气体相关鉴定检测工作的要求。

关键词：离子色谱安培检测硫化物电位草酸钠

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离子色谱法检测阿莫西林钠中二乙胺和三乙胺

化学研究与应用 2022年第2期34卷 430-435页

作者：曲喜龙孙鹏飞王夕婷李铁健张贵民鲁南制药集团股份有限公司国家手性制药工程技术研究中心山东临沂276006 山东新时代药业有限公司山东临沂273400

建立了检测阿莫西林钠原料药中二乙胺、三乙胺的离子色谱法。色谱柱为Dionex CS17(250×4mm),流动相为6mmol·L^(-1)甲磺酸,流速为1.0mL·min^(-1),进样量为25μL,柱温为35℃,检测方式为抑制电导检测。结果表明:二乙胺和三乙胺的质量浓... 详细信息

建立了检测阿莫西林钠原料药中二乙胺、三乙胺的离子色谱法。色谱柱为Dionex CS17(250×4mm),流动相为6mmol·L^(-1)甲磺酸,流速为1.0mL·min^(-1),进样量为25μL,柱温为35℃,检测方式为抑制电导检测。结果表明:二乙胺和三乙胺的质量浓度线性范围分别为0.015~19.85μg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.051~20.49μg·mL^(-1)(r=0.9998),平均加样回收率(n=9)分别为99.20%和100.93%,RSD分别为0.41%和1.05%。本实验为阿莫西林钠原料药中二乙胺、三乙胺的检测提供了简便有效方法。

关键词：阿莫西林钠离子色谱二乙胺三乙胺

离子色谱法测定瓶装水中溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐

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中国给水排水 2023年第6期39卷 134-138页

作者：刘丽菁杨艳张文婷福建省疾病预防控制中心福建省人兽共患病研究重点实验室福建福州350012

建立了离子色谱法同时测定瓶(桶)装饮用水中溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法。选用Ionpac AS20阴离子分析柱,在线产生5~55 mmol/L KOH淋洗液,流速1.00 mL/min,柱温30℃,抑制器电流137 mA,进样体积500μL,电导检测器检测。应用该方法检... 详细信息

建立了离子色谱法同时测定瓶(桶)装饮用水中溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法。选用Ionpac AS20阴离子分析柱,在线产生5~55 mmol/L KOH淋洗液,流速1.00 mL/min,柱温30℃,抑制器电流137 mA,进样体积500μL,电导检测器检测。应用该方法检测50份市售瓶(桶)装饮用水,结果表明,溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐在0.005~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9990,测定结果精密度高(RSD<1.0%);溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为1.5、1.0、1.5μg/L;定量限分别为5.0、3.3、5.0μg/L;回收率分别为87.0%~101.5%、93.4%~118.0%和90.9%~114.0%。50份瓶(桶)装饮用水中,溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐检出率分别为40.0%、66.0%、14.0%,均未超标。该方法快速、灵敏、准确,适用于瓶(桶)装饮用水中溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的同时检测。

关键词：离子色谱溴酸盐氯酸盐高氯酸盐瓶(桶)装水

离子色谱-电感耦合等离子体质谱同步分离测定环境水中砷、铬、溴、碘的10种形态

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分析科学学报 2023年第2期39卷 207-212页

作者：杏朝刚王娇娇黄锦春袁京群毛翎姿李士敏浙江大学农生环测试中心浙江杭州310058 浙江农林大学浙江杭州311300 加州大学伯克利分校美国伯克利94720

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用技术,用于测定环境水中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价铬、铬酸根、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子。使用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,在流... 详细信息

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用技术,用于测定环境水中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价铬、铬酸根、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子。使用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,在流速1.4 mL/min、5%甲醇-40 mmol/L NH_(4)NO_(3)流动相(pH=8.6)等度洗脱条件下,20 min内实现了砷、铬、溴、碘4种元素10种形态的分离检测。10种元素形态检出限在0.1~2μg/L之间,定量限在0.5~6μg/L之间,平均加标回收率在75.4%~104.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)在0.91%~4.96%之间。该方法可以用于环境水样中砷、铬、溴、碘4种元素10种形态的常规分析检测。

关键词：离子色谱电感耦合等离子体质谱环境水元素形态等度洗脱