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碳空位改性g-C_(3)N_(4)的制备及光催化性能

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大连工业大学学报 2022年第3期41卷 189-193页

作者：李雪艳蓝宸睿王冠龙张秀芳大连工业大学轻工与化学工程学院辽宁大连116034

以三聚氰胺为原料,采用高温二次煅烧法合成了具有{100}和{002}晶面的碳空位g-C_(3)N_(4)材料(V_(C)-C_(3)N_(4)),通过XRD、SEM、EDS、EIS、DRS等对其形貌和晶型结构等特性进行表征。碳空位的引入提高了电子传递能力并缩小了禁带宽度,共... 详细信息

以三聚氰胺为原料,采用高温二次煅烧法合成了具有{100}和{002}晶面的碳空位g-C_(3)N_(4)材料(V_(C)-C_(3)N_(4)),通过XRD、SEM、EDS、EIS、DRS等对其形貌和晶型结构等特性进行表征。碳空位的引入提高了电子传递能力并缩小了禁带宽度,共同促进了光催化降解活性。以罗丹明B为目标污染物的光催化降解实验表明,V_(C)-C_(3)N_(4)比g-C_(3)N_(4)对罗丹明B的光催化降解能力更强,降解率由53.0%提高至89.2%。自由基捕获实验表明超氧自由基为主要的活性物种,羟基自由基是次要的活性物种。

关键词：石墨化氮化碳碳空位光催化罗丹明B

具有碳空位超薄g-CN纳米片可见光下产过氧化氢

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化工进展 2023年

作者：石家汀王辉蒲凯凯赵婷聂丽君郑娜高宇航薛坤坤石建惠太原理工大学环境科学与工程学院

光催化产过氧化氢(H2O2)作为一种绿色可持续发展技术，相比于工业上常用的蒽醌法，具有清洁无污染、安全、低能耗及低成本等优点。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种无机非金属材料，是一种很有前景的产H2O2光催化剂。然而，块体g-C3N4存在... 详细信息

光催化产过氧化氢(H2O2)作为一种绿色可持续发展技术，相比于工业上常用的蒽醌法，具有清洁无污染、安全、低能耗及低成本等优点。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种无机非金属材料，是一种很有前景的产H2O2光催化剂。然而，块体g-C3N4存在光生电子空穴复合严重以及光生电荷迁移能力弱等问题，导致其光催化产H2O2效率低。为了提高g-C3N4的光催化产H2O2活性，本文通过简单的连续两步高温煅烧制备了含有碳空位的超薄g-C3N4纳米片(CNS580)，通过XRD、SEM、AFM、ESR、UV-Vis、TP、EIS等对光催化剂进行了一系列的结构形貌、光吸收性能以及电化学性能表征。结果表明该光催化剂具有超薄纳米片结构，厚度约为2.15 nm，可提高光生电荷的传输效率；同时引入的碳空位可捕获光生电子，这将改善其光生电子空穴的分离能力。在光催化产H2O2的实验中，CNS580光催化反应6 h，其产H2O2浓度可达到0.091 mmol/L，是块体g-C3N4的4.13倍。此外，CNS580光催化产H2O2可能的机理也被讨论并提出。

关键词：石墨相氮化碳超薄纳米片碳空位可见光产过氧化氢

碳空位和氰基基团改性石墨相氮化碳超薄纳米片可见光产过氧化氢性能研究

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碳空位和氰基基团改性石墨相氮化碳超薄纳米片可见光产过氧化氢性...

作者：王辉太原理工大学

学位级别：硕士

过氧化氢(HO)是一种环境友好型氧化剂,主要应用于工业、环境、医药等领域,如纸浆漂白、有机合成、废水处理、医疗消毒等行业。此外,由于HO拥有高密度能量,未来有希望作为一种清洁可持续的新型能源来替代传统燃料。目前HO的生产主要来源... 详细信息

过氧化氢(HO)是一种环境友好型氧化剂,主要应用于工业、环境、医药等领域,如纸浆漂白、有机合成、废水处理、医疗消毒等行业。此外,由于HO拥有高密度能量,未来有希望作为一种清洁可持续的新型能源来替代传统燃料。目前HO的生产主要来源于典型的工业方法,包括蒽醌法,H与O的直接氧化合成法,以及电化学法。然而,由于生产技术中使用的贵金属催化剂成本较高,反应条件具有风险性、最重要的是环境污染严重和能耗过高,因此开发一种低成本、安全高效而又环保的HO生产技术至关重要。光催化技术相比于传统的工业方法具有清洁可持续、反应安全以及能耗低等突出优点,在制备HO中引起越来越多的重视。在光催化反应中,选择合适的光催化剂显得尤为重要,其中石墨相氮化碳g-CN(BCN)在光催化产HO中具有非常好的应用前景。然而由于g-CN有限的可见光响应强度,光生载流子复合严重以及光生电荷迁移速率缓慢等问题,严重的限制了其在可见光下产HO的效果。为了解决这些问题,本文采用了形貌调控以及引入缺陷的改性手段,成功地制备出了一种高效地产HO光催化剂,一种同时具有碳空位与氰基基团的超薄纳米片石墨相氮化碳(UCNS)。关于新型高效光催化剂UCNS的制备方法、结构表征以及性能测试等具体内容如下:(1)本文采用简单的连续两步煅烧法制备UCNS。首先采用KOH作为碱辅助剂在制备光催化剂的过程中提供碱性环境,通过在前驱体三聚氰胺煅烧过程中添加KOH制备得到了改性石墨相氮化碳(MCN),随后调整MCN的量,继续在马弗炉中进行高温煅烧,通过调整煅烧温度得到高效产HO光催化剂UCNS。为了得出UCNS通过连续煅烧后形成的超薄纳米片结构,采用XRD、SEM、TEM以及AFM对光催化剂形貌进行了表征,并测量得到了纳米片的具体厚度。通过EPR、XPS、EDS以及EA测试手段,证明了碳空位被成功的引入到了UCNS中,并且通过XPS峰面积变化情况,初步确定了碳空位的形成位置。为了证明氰基基团在UCNS中地成功制备,分别采用了FT-IR、XPS以及TPD-O测试方法加以检测,通过FT-IR和XPS两种测试手段,确定了氰基基团的形成位置以及在形成过程中与碳空位的关系。而UCNS的光电化学性能则是通过UV-Vis、PL以及电化学工作站进行测量,其中电化学测试主要包括带隙、Mott-Schottky、EIS以及瞬态光电流的测试,证明了UCNS光电化学性能得到了显著提升。并且对合成样品进行了密度泛函理论计算,对优化后的UCNS模型进行了理论计算,包括UCNS的带隙、功函数以及静电势计算,通过实验表征与理论计算相互验证,表明高效产HO光催化剂UCNS地成功制备。(2)在成功制备出了UCNS后,对其在可见光下产HO进行了一系列实验。可见光下,以无水乙醇作为氢源,UCNS6 h光催化产HO浓度达到了0.939 mmol/L,光催化产HO效果相比于BCN得到了显著提升。随后对UCNS光催化产HO的反应条件进行探究,得出了关于UCNS光催化产HO的最优条件。为了分析UCNS光催化产HO的反应机理,分别进行了光催化HO生产和分解测试,并根据动力学拟合出了生成速率常数(K)和分解速率常数(K),其中K=313μM h,K=0.29 h,通过对比发现UCNS光催化性能的提升主要源于生成速率的增强。最后通过活性物种的捕获实验以及超氧自由基(·O)检测与定量测定实验得出了UCNS的光催化产HO地具体生成路径。通过理论模拟UCNS光催化反应路径,验证了高效产HO的可行性。综上所述,本文采用了KOH碱辅助两步煅烧法成功地制备出了一种含有碳空位和氰基基团的光催化剂UCNS,极大地提升了光催化剂在可见光下产HO的性能。通过一系列表征手段和理论模拟计算,表明了UCNS含有高效产HO的优异结构。通过进行光催化产HO的一系列实验,得出了影响UCNS光催化反应的相关条件,同时确定了UCNS结构中碳空位和氰基基团的存在位置,并探究了他们在光催化反应中的协同作用。碳空位和氰基同时引入不仅改善了g-CN纳米片的光吸收范围和强度,更重要的是为光生电子构建了一个快速传输通道,进一步提高了光生载流子的分离效率和迁移能力。氰基作为光生电子的积累中心和氧的吸附中心,增加了一步双电子反应路径的比例,有效地生成HO。通过本文的一系列研究,为基于BCN光催化剂产HO改性提出了新的方法和理论依据。

关键词：石墨相氮化碳超薄纳米片碳空位氰基基团电子转移光催化产过氧化氢

碳空位对10 kV 4H-SiC pin二极管载流子寿命的影响

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微纳电子技术 2020年第8期57卷 604-608页

作者：夏经华查祎英桑玲杨霏吴军民先进输电技术国家重点实验室北京102209 全球能源互联网研究院有限公司北京102209

使用p+n-n+外延结构制备了10 kV4H-SiC pin二极管,在室温下通过时间分辨光致发光(TRPL)谱法在低掺杂外延层中测量载流子寿命,根据晶圆上大量二极管的电容-电压测量值估算掺杂浓度,采用深能级瞬态谱(DLTS)法获得了影响载流子寿命的主要... 详细信息

使用p+n-n+外延结构制备了10 kV4H-SiC pin二极管,在室温下通过时间分辨光致发光(TRPL)谱法在低掺杂外延层中测量载流子寿命,根据晶圆上大量二极管的电容-电压测量值估算掺杂浓度,采用深能级瞬态谱(DLTS)法获得了影响载流子寿命的主要缺陷的俘获截面、浓度和复合中心能级位置。通过将TRPL测量得到的载流子寿命用于二极管电流-电压特性的计算机辅助工艺设计(TCAD)模拟中,并与根据DLTS测得的深能级缺陷参数估算的Shockley-Read-Hall(SRH)载流子寿命进行比较发现,载流子寿命除了受位于0.67 eV(EC-ET)能级的碳空位缺陷控制外,更受到其他深能级缺陷的影响。

关键词： 4H-SiC pin二极管载流子寿命碳空位深能级缺陷

富含碳空位多孔碳电催化还原脱氯邻二氯乙烷性能研究

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大连理工大学学报 2019年第6期59卷 567-574页

作者：马航帆李新勇大连理工大学环境学院

寻求经济、高性能的碳基材料对于电催化还原脱氯很有吸引力,然而由于掺杂剂或边缘效应与固有拓扑缺陷之间的复杂相互作用,拓扑缺陷对催化活性的贡献目前研究较少.利用两步活化法成功构建了富含碳空位的疏水分级多孔碳材料(Vc-GC),考察... 详细信息

寻求经济、高性能的碳基材料对于电催化还原脱氯很有吸引力,然而由于掺杂剂或边缘效应与固有拓扑缺陷之间的复杂相互作用,拓扑缺陷对催化活性的贡献目前研究较少.利用两步活化法成功构建了富含碳空位的疏水分级多孔碳材料(Vc-GC),考察了其对邻二氯乙烷(DCE)的电催化还原脱氯性能,同时结合原位漫反射傅里叶红外光谱和理论计算分析了碳空位对材料催化活性的增强机制.结果表明,碳空位能有效调节材料的微观结构和电子云分布,增强材料对DCE的化学吸附作用,提高材料的吸附性能,且电子云重排提高了材料的导电性,进而促进电催化活性.其中Vc-GC的乙烯产率是低缺陷石墨碳(GC)和氧化活性炭(oAC)的1.4倍和3.6倍.同时,碳空位的存在能显著提高产物中乙烯的选择性,引入碳空位后,乙烯产率为氯乙烯产率的325.1倍,相比于oAC和GC分别提高了14倍和1.7倍.碳空位修饰显著提升了碳材料电催化活性,拓扑缺陷工程拓宽了进一步提高碳材料环境净化和能源转化性能的途径.

关键词：电催化还原脱氯碳空位原位漫反射傅里叶红外光谱理论计算

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CN基材料的构筑及其光催化性能研究

CN基材料的构筑及其光催化性能研究

作者：臧翠翠重庆工商大学

学位级别：硕士

基于半导体的光催化技术将丰富的太阳能转化为化学能已逐渐成为解决能源和环境问题的有效途径,而寻找高效的光催化剂是实现这一途径的关键步骤。碳氮(CN)基材料因其成本低廉、合成简单、稳定性好、禁带宽度适中、污染小等独特优势受到... 详细信息

基于半导体的光催化技术将丰富的太阳能转化为化学能已逐渐成为解决能源和环境问题的有效途径,而寻找高效的光催化剂是实现这一途径的关键步骤。碳氮(CN)基材料因其成本低廉、合成简单、稳定性好、禁带宽度适中、污染小等独特优势受到研究人员的广泛青睐,被广泛应用于水分解产氢、CO还原、污染物降解以及C-H键活化等光触发反应。但是采用传统方法合成的碳氮基材料由于其本身的固有缺陷在光催化应用方面具有非常大的局限性。因此,本文通过形貌调控、缺陷工程、贵金属沉积等策略制备了负载Pd NPs的新型碳空位富集纳米管石墨氮化碳;通过KCl辅助熔盐策略制备了高结晶度多孔硼碳氮,并探索它们的光催化性能。(1)在HSO存在下,通过三聚氰胺(MA)超分子氢键自组装成功制备了新型碳空位富集纳米管石墨氮化碳(SCNT-500)。将Pd NPs负载的碳空位富集氮化碳纳米管(Pd/SCNT-500)用于光催化氯酚加氢脱氯和CO与氧化苯乙烯的环加成反应。Pd/SCNT-500可实现高达6.93 s的4-氯苯酚加氢脱氯TOF值和明显提高的CO环加成效率。光催化效率的提高与基于形貌和碳空位控制的钯配位环境优化相关。例如,比表面积增加的纳米管结构能够有效增加光的捕获以及促进光生载流子的生成;碳空位提高激发电子捕获,抑制光生载流子重组以及提高富电子钯NPs对底物的吸附。机理研究不仅证明了原子氢和钯配位环境优化在氯酚加氢脱氯过程中的重要作用,而且证实了光生电子对CO环加成反应的促进作用。(2)采用简单的KCl辅助熔盐策略制备了具有增强结晶度和改善N-B对暴露的多孔硼碳氮(P-BCN)。在可见光、绿色氧化剂O和无金属P-BCN催化剂作用下,首次实现了从醇/甲苯C-H的sp活化到苯并唑类的高效多相光催化串联合成过程,且仅有水作为副产物。各种邻硫基/羟基/氨基苯胺与醇类或甲苯类底物均具可获得优良的光催化性能,转化为相应的2-取代苯并噻唑、苯并噁唑和苯并咪唑。与块状BCN相比,其光催化性能的提高应归因于催化材料结晶度的增强而引起的电荷分离和传输改善。随着N-B对暴露的增加,N原子上的电子富集作用促进了超氧自由基的生成,同时由于B 2p轨道构建的价带提升了氧化能力。本工作研发了一条绿色、高效的无金属多相光催化合成苯并唑类药物中间体的途径。综上,我们设计合成了新型碳空位富集的SCNT-500纳米管并用于Pd NPs的配位环境优化,以及高结晶度多孔的P-BCN。所开发的CN基光催化材料在加氢脱氯、CO环加成和苯并唑类药物中间体合成中具有优异的光催化性能。通过系列实验研究了这些光催化反应的机理。

关键词：氮化碳纳米管碳空位硼碳氮结晶度光催化

空位增强过一硫酸盐活化降解扑热息痛的效能与机制研究

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空位增强过一硫酸盐活化降解扑热息痛的效能与机制研究

作者：朱紫琦华侨大学

学位级别：硕士

空位作为催化剂表面的一种缺陷结构,在调控材料的电子结构和增强催化活性方面发挥着重要作用。其中,具有相似结构的氧空位和碳空位,通过多种作用机制,在增强过一硫酸盐（PMS）活化方面均表现出极大的潜力。因此,本研究将氧空位引入氧化... 详细信息

空位作为催化剂表面的一种缺陷结构,在调控材料的电子结构和增强催化活性方面发挥着重要作用。其中,具有相似结构的氧空位和碳空位,通过多种作用机制,在增强过一硫酸盐（PMS）活化方面均表现出极大的潜力。因此,本研究将氧空位引入氧化物催化剂中,以提高非均相体系的催化活性。同时,制备具有碳空位的催化剂活化PMS,并以扑热息痛（APAP）为目标污染物,进一步探究空位增强过一硫酸盐活化的作用机理。通过化学镀煅烧法成功制备了具有氧空位的双金属氧化物3DOM FeCo,并探究了3DOM FeCo活化PMS体系降解APAP的效能与机制。在催化剂的投加量为0.2 g/L,pH=9的最适条件下,60 min内实现APAP的完全降解。该体系产生的SO、·OH、O以及O四种活性氧物种共同作用于APAP降解。3DOM FeCo表面氧空位促进了PMS的吸附与活化,提高了非均相体系的降解效果。另外,3DOM FeCo/PMS体系在较宽pH范围（3-9）、共存阴离子和实际水体环境等条件下也表现出良好的实际应用潜力。循环实验结果显示,氧空位的消耗会引起部分催化活性丧失,但该体系对APAP的降解效率仍保持在70%,表明3DOM FeCo具有较好的结构和功能的稳定性。基于氧空位对PMS吸附的增强作用,通过蚀刻热解方法制备了碳基催化剂PB-Mn-X,进一步探究碳空位对PMS吸附与活化的作用与机理。利用不同热解温度调控催化剂中碳空位的含量。在600℃热解后,材料具有最多的碳空位,并表现出最佳的降解效果,10 min内该体系对APAP的去除率达93.7%;即使在催化剂投加量（0.05 g/L）较低的条件下,该体系也能在30 min内完全降解APAP。该体系具有更宽的pH值适用范围,在3-11的pH值范围下均完全降解APAP。与氧空位相似,碳空位同样对PMS具有吸附作用;而且,碳空位使材料进一步吸附APAP,促进表面反应的发生,同时产生四种表面活性氧物种(SO、·OH、O和O),实现了APAP高效、快速的降解。催化剂表面存在丰富的碳空位,这使得该体系在循环使用五次后,仍具有100%的APAP去除率。

关键词：过一硫酸盐氧空位碳空位吸附扑热息痛

Ni基n型SiC材料的欧姆接触机理及模型研究

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固体电子学研究与进展 2008年第1期28卷 42-45页

作者：郭辉张义门张玉明吕红亮西安电子科技大学微电子学院教育部宽禁带半导体材料重点实验室西安710071

研究了Ni基n型SiC材料的欧姆接触的形成机理,认为合金化退火过程中形成的C空位(Vc)而导致的高载流子浓度层对欧姆接触的形成起了关键作用。给出了欧姆接触的能带结构图,提出比接触电阻ρC由ρC1和ρC2两部分构成。ρC1是Ni硅化物与其下... 详细信息

研究了Ni基n型SiC材料的欧姆接触的形成机理,认为合金化退火过程中形成的C空位(Vc)而导致的高载流子浓度层对欧姆接触的形成起了关键作用。给出了欧姆接触的能带结构图,提出比接触电阻ρC由ρC1和ρC2两部分构成。ρC1是Ni硅化物与其下在合金化退火过程中形成的高载流子浓度层间的比接触电阻,ρC2则由高载流子浓度层与原来SiC有源层之间载流子浓度差形成的势垒引入。该模型较好地解释了n型SiC欧姆接触的实验结果,并从衬底的掺杂水平、接触金属的选择、合金化退火的温度、时间、氛围等方面给出了工艺条件的改进建议。

关键词：碳化硅欧姆接触退火碳空位

n型4H-SiC上Ni/Pt和Ti/Pt欧姆接触(英文)

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半导体技术 2014年第2期39卷 128-131页

作者：秦龙刘英坤杨勇邓建国河北半导体研究所石家庄050051

研究了Ni/Pt和Ti/Pt金属在n型4H-SiC上的欧姆接触。在1 020℃退火后,Ni/Pt与n型4H-SiC欧姆接触的比接触电阻为2.2×10-6Ω·cm2。Ti/Pt与n型4H-SiC欧姆接触的比接触电阻为5.4×10-6Ω·cm2,退火温度为1 050℃。虽然Ni的功函数比Ti的功... 详细信息

研究了Ni/Pt和Ti/Pt金属在n型4H-SiC上的欧姆接触。在1 020℃退火后,Ni/Pt与n型4H-SiC欧姆接触的比接触电阻为2.2×10-6Ω·cm2。Ti/Pt与n型4H-SiC欧姆接触的比接触电阻为5.4×10-6Ω·cm2,退火温度为1 050℃。虽然Ni的功函数比Ti的功函数高,但是Ni比Ti更容易与n型4H-SiC形成欧姆接触。使用能谱分析仪(EDX)分析了Ni/Pt和Ti/Pt金属与4HSiC接触面的元素,观察到C原子相对于Pt原子的原子数分数随退火温度的变化而不同。实验验证了在n型4H-SiC中退火导致的碳空位起施主作用是有利于欧姆接触形成的主要原因。

关键词：欧姆接触 n型4H—SiC Ni Pt和Ti Pt 碳空位比接触电阻