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有序介孔碳基复合材料的制备及其储能特性研究

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有序介孔碳基复合材料的制备及其储能特性研究

作者：廖逸飞中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

随着新能源产业的发展,新能源逐渐代替传统化石能源走进日常生活。但新能源由于能流密度较低、稳定性差、地域分布较散等缺点无法直接并网输电,需借助大型储能装置平滑电流后才能并网输电。有序介孔碳材料由于其高的比表面积、均一的孔... 详细信息

随着新能源产业的发展,新能源逐渐代替传统化石能源走进日常生活。但新能源由于能流密度较低、稳定性差、地域分布较散等缺点无法直接并网输电,需借助大型储能装置平滑电流后才能并网输电。有序介孔碳材料由于其高的比表面积、均一的孔径分布、良好的孔道结构、稳定的力学性质以及高的结构可调控性等优点,在电化学储能领域有着巨大的应用潜力。积极发展有序介孔碳基电化学储能设备对新能源领域的发展具有重大的经济和社会效益。本文首先以介孔二氧化硅SBA-15为硬模板,蔗糖为碳前驱体,硼酸为扩孔剂,通过二次浸渍再碳化制备了具有不同孔径分布的二维六角孔结构有序介孔碳Cx。所制备有序介孔碳Cx孔道高度有序,孔径分别为3.2 nm,4.0 nm和5.0 nm。以Cx为碳基底,分别负载不同载量的赝电容助剂4-叔丁基儿茶酚,制备一系列醌/碳复合材料w%tBC/Cx。通过电化学测试分析了赝电容助剂4-叔丁基儿茶酚对介孔碳Cx电容促进作用,以及孔径大小、电容助剂载量对其氧化还原反应的影响。本文再以介孔二氧化硅SBA-15为硬模板,蔗糖为碳前驱体,通过二次浸渍再碳化制备了二维六角孔结构有序介孔碳CMK-3。并以CMK-3为基底,调节孔内外苯胺单体浓度梯度,原位聚合制备具有须状结构的聚苯胺/有序介孔碳复合材料PANI/CMK-3。该结构以CMK-3为电子通道,增加了聚苯胺的比表面积和活性位。通过电化学测试研究PANI/CMK-3//Al电池的最佳工作电压窗口为0.1-2.45 V,在0.1 A g电流密度下具有140 mA h g的容量。1 A g下循环5000次后仍具有89%的电容保持率。最后,本文提出了由Cl,AlCl和AlCl主导的掺杂/去掺杂反应机理。

关键词：有序介孔碳 4-叔丁基儿茶酚聚苯胺硬模板超级电容器铝离子电池

3-氯丙烯合成烯丙基醚催化剂的制备及性能研究

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3-氯丙烯合成烯丙基醚催化剂的制备及性能研究

作者：桑瑞世扬州大学

学位级别：硕士

烯丙基取代反应是最通用的反应之一。烯丙基叔丁基醚可作为保护剂、交联剂及自由基固化材料,应用于航空航天、医药中间体、精细化工、催化材料等多个领域。当下合成烯丙基叔丁基醚的方法通常为均相的金属有机配合物作为反应的催化剂,分... 详细信息

烯丙基取代反应是最通用的反应之一。烯丙基叔丁基醚可作为保护剂、交联剂及自由基固化材料,应用于航空航天、医药中间体、精细化工、催化材料等多个领域。当下合成烯丙基叔丁基醚的方法通常为均相的金属有机配合物作为反应的催化剂,分离困难,工艺复杂,造成催化剂分离回收困难,并且易对环境造成污染。因此,为了解决以上问题,研究开发一种针对该反应的非均相氧化催化剂显得十分必要。本论文从最初的均相探索反应出发,探究反应机理,尝试以钯铜为催化活性位点,设计高效催化合成烯丙基叔丁基醚反应的非均相催化剂。并对其构效关系以及催化性能进行一系列的考察。达到了阶段性成果,为之后设计针对该系列反应高稳定性、高活性的氧化催化剂的设计与开发奠定了基础。一、PdCl2-CuCl2体系均相催化3-氯丙烯合成烯丙基叔丁基醚过渡金属作为常用的、具有催化性能的活性元素,常被催化领域研究重视。本文初步尝试将PdCl2与CuCl2以一定量混合加入到3-氯丙烯与叔丁醇的反应原料中,来催化合成烯丙基叔丁基醚。实验结果发现PdCl2与CuCl2溶于有机反应液之后,确实存在良好的催化效果,并一步转化生成烯丙基叔丁基醚。实验确定了金属钯与铜对烯丙基醚化反应的催化作用,经过对各个反应参数的考察,得到最佳结果为:反应温度60℃、反应时间8 h、烯/醇摩尔比为1:2,Cu/Pd摩尔比为50,反应回流条件下,3-氯丙烯其转化率为50.3%,烯丙基叔丁基醚的选择性为75.6%。二、Pd/CuxZry体系非均相催化3-氯丙烯合成烯丙基叔丁基醚经过共沉淀法先得到了铜锆双金属氧化物载体,之后再负载PdO,成功制备了纳米片状催化剂Pd/CuxZry（x,y为铜锆原子比）。调节铜锆比、钯负载量,以及前驱体的煅烧温度,得到最具催化性能的催化剂1.5wt%Pd/Cu7Zr3。经过表征分析,该催化剂具备良好的孔隙结构、晶体结构、铜钯分散性。将催化剂Pd/Cu7Zr3加入到烯丙基醚化反应中,进一步探索最优的反应条件。并且还针对不同的载体进行了考察,分别制备了催化剂Pd/Cu7Al3、Pd/Cu7Si3。经研究发现,ZrO2作为载体的催化剂催化性能最好,可能源于氧化锆含有丰富的氧空位。初步探究其催化作用机理,结果发现:反应过程中,钯的脱氯氢化能力与铜的羟基脱氢能力存在协同效应。实验还对催化Pd/Cu7Zr3的再生性能进行了测试,经三次循环使用后,催化性能下降明显,超过50%。催化剂的稳定性有待进一步提高。三、采用SBA-15硬模板剂法改造催化剂Pd/Cu7Zr3促进醚化反应为了使催化剂取得更好的再生性能,对催化剂Pd/Cu7Zr3载体的前驱体进行了结构上的改造,采用SBA-15硬模板法,成功制备了具有有序纳米棒状结构的Cu7Zr3载体M。在纳米棒状结构的Cu7Zr3载体M上负载PdO,得到催化剂Pd/Cu7Zr3-M。该催化剂拥有更好的CuO晶体形貌,ZrO2更加分散。并探究了其最佳工艺条件,在此基础上,3-氯丙烯的转化率约为50%,烯丙基叔丁基醚的选择性约为60%。更重要的是,催化剂的再生功能得到了提升,经历三个循环再生反应,催化性能下降率小于30%。本论文深入探究烯丙基醚化反应非均相催化新方向,以铜锆双金属氧化物为载体,负载催化活性组分PdO,制备了非均相催化剂1.5wt%Pd/Cu7Zr3,系统性针对催化剂的各项参数进行了研究,得到3-氯丙烯的转化率最好为53.2%,烯丙基叔丁基醚的选择性为60.5%,烯丙基叔丁基醚的收率为32.2%。探讨催化作用机理,并通过硬模板法再造催化剂的形貌及表面元素分布,进一步的提高了催化剂重复使用性能。为之后烯丙基醚化反应非均相催化剂的开发与研究尝试提供了支持。

关键词： 3-氯丙烯醚化反应 Pd/Cu7Zr3催化剂纳米棒状结构硬模板

Micro-and nano-structured conducting polymeric materials

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Chinese Science Bulletin 2005年第16期50卷 1673-1682页

作者： LU Gewu CHEN Feng'en WU Xufeng QU Liangti ZHANG Jiaxin SHI Gaoquan Department of Chemistry Tsinghua University Beijing 100084 China

Conducting polymeric materials with micro-/ nano-structures have potential applications in fabrication of various optical, electronic, sensing and electrochemical de-vices. This is mainly because these materials not only possess the characteristics of conducting polymers, but also have special functions based on their micro- or nano-structures. In this review, we summarize the recent work on “soft” and “hard” template-guided syntheses of micro-/nano-structured conducting polymers and open up the prospects of the main trends in this field.

关键词：微观结构纳米结构聚合体材料软模板硬模板

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多孔氧化物制备方法的研究进展

化工技术与开发 2021年第7期50卷 24-29页

作者：白兵兵白登科张京薛涵朱静蕾刘欢汤颖西安石油大学陕西省油气田环境污染控制技术与储层保护重点实验室陕西西安710065 中国石油安全环保技术研究院石油石化污染物控制与处理国家重点实验室北京102206

本文简单介绍了采用共沉淀法、溶胶-凝胶法、浸渍法和水热合成法制备多孔氧化物的原理和特点,详细对比了软模板法和硬模板法在制备多孔氧化物时的原理和特点。以常用的软硬模板为例,概括了模板法制备的氧化物在各个领域的应用;总结了植... 详细信息

本文简单介绍了采用共沉淀法、溶胶-凝胶法、浸渍法和水热合成法制备多孔氧化物的原理和特点,详细对比了软模板法和硬模板法在制备多孔氧化物时的原理和特点。以常用的软硬模板为例,概括了模板法制备的氧化物在各个领域的应用;总结了植物模板法的特点,以及近年来以植物为模板制备的多孔氧化物在吸附、催化等方向的应用,并展望了该种方法制备多孔氧化物的研究方向。

关键词：多孔氧化物硬模板软模板植物模板

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聚吡咯微/纳米材料的制备和应用

山东轻工业学院学报（自然科学版） 2011年第3期25卷 11-16页

作者：李文光李梅李仲伟姚金水山东轻工业学院材料科学与工程学院山东济南250353

聚吡咯微/纳米材料不仅具有聚吡咯自身的特性,同时兼具微/纳米材料赋予的特殊功能,从而在化学和生物传感器、晶体管和转换器、数据存储、超级电容器、促动器等方面具有广泛的应用前景。本文着重从模板法和两相界面法等方面综述了近几年... 详细信息

聚吡咯微/纳米材料不仅具有聚吡咯自身的特性,同时兼具微/纳米材料赋予的特殊功能,从而在化学和生物传感器、晶体管和转换器、数据存储、超级电容器、促动器等方面具有广泛的应用前景。本文着重从模板法和两相界面法等方面综述了近几年聚吡咯微/纳米材料的制备方法和应用现状,讨论了两种制备技术的优缺点,并对该研究领域进行了展望。

关键词：聚吡咯微/纳米材料软模板硬模板无模板

以SBA-15为硅源合成SAPO-11及在临氢异构反应中的应用

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以SBA-15为硅源合成SAPO-11及在临氢异构反应中的应用

第19届全国分子筛学术大会

作者：赵思梦林明桂侯博王俊刚贾丽涛李德宝中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室中国科学院大学

本文以SBA-15为硅源成功合成出空心柱体形貌的SAPO-11,考察其在C12烷临氢异构反应中的作用。与常规以白炭黑为硅源SAPO-11（图1中SAPO-11/FS）相比,合成的SAPO-11（图1中SAPO-11/SBA-15）呈现空心柱型的形貌,每个柱体由若干个实心小柱... 详细信息

本文以SBA-15为硅源成功合成出空心柱体形貌的SAPO-11,考察其在C12烷临氢异构反应中的作用。与常规以白炭黑为硅源SAPO-11（图1中SAPO-11/FS）相比,合成的SAPO-11（图1中SAPO-11/SBA-15）呈现空心柱型的形貌,每个柱体由若干个实心小柱体组成,并在中心留空形成空心柱。XRD结果表明,合成的样品具有AEL骨架拓扑结构特征,无杂晶相,属于典型SAPO-11分子筛;N2-吸-脱附分析显示,所合成的样品具有明显的介孔结构,说明具有介孔孔道的SBA-15起着硬模板的作用。Pt/SAPO-11催化剂评价结果表明,与常规双功能催化剂相比,尽管C12转化率基本类似,但含以SBA-15为硅源合成SAPO-11的催化剂C12异构体选择性显著提高（图2）,说明合成具有空心柱体的SAPO-11有利于中间物种在表面的扩散,大大抑制裂化反应的发生。

关键词： SBA-15 硅源硬模板 SAPO-11 临氢异构化

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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介孔碳微球的合成及其应用研究进展

当代化工 2016年第3期45卷 614-616,621页

作者：王祥洲陈波水何天稀马雪亮何少炜中国人民解放军后勤工程学院军事油料应用与管理工程系重庆401331

目前,介孔碳微球的合成主要有硬模板和软模板两种方法。硬模板是将碳前驱体通过溶剂挥发填充到已合成的球形介孔材料(硬模板)中,然后热处理掉硬模板得到介孔碳微球;软模板则是以三嵌段共聚物F127做为模板剂,酚醛树脂作为碳源在水热条件... 详细信息

目前,介孔碳微球的合成主要有硬模板和软模板两种方法。硬模板是将碳前驱体通过溶剂挥发填充到已合成的球形介孔材料(硬模板)中,然后热处理掉硬模板得到介孔碳微球;软模板则是以三嵌段共聚物F127做为模板剂,酚醛树脂作为碳源在水热条件下制备出介孔碳微球。介孔碳微球在超级电容、锂离子电池、气体储存、生物医药等领域获得广泛应用,然而在摩擦润滑领域的研究却未见报道。结合本课题组的前期研究提出了其在摩擦领域的研究思路并展望了其应用前景。

关键词：介孔碳微球硬模板软模板超级电容锂离子电池气体储存生物医药润滑摩擦

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桦汁软糖制造工艺及设备

食品科学 1988年第3期9卷 35-37页

作者：吴俊义纪宗英陈洪林黑龙江省科学院自动化研究所

桦汁是从成熟的桦树树干上提取的汁液。桦林是宝贵的森林资源,而桦汁是可贵的食品资源。有关资料介绍:每公斤桦汁含铁质1.7毫克,磷0.25毫克,还含有钙、镁、锌等微量元素,被冠以“生命金属”之美称。桦汁不但含有葡萄糖和果糖,还含有大... 详细信息

桦汁是从成熟的桦树树干上提取的汁液。桦林是宝贵的森林资源,而桦汁是可贵的食品资源。有关资料介绍:每公斤桦汁含铁质1.7毫克,磷0.25毫克,还含有钙、镁、锌等微量元素,被冠以“生命金属”之美称。桦汁不但含有葡萄糖和果糖,还含有大量人体必需的维生素,并具有杀菌素功能,增进食欲,消除疲劳,不仅具有可观的药用价值,而且在人体生理过

关键词：软糖糖果硬模板灌模

有序介孔CeO_2材料的制备与应用研究进展

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常州大学学报（自然科学版） 2011年第2期23卷 74-78页

作者：李霞章倪超英陈志刚常州大学石油化工学院江苏常州213164 常州大学江苏省太阳能电池材料与技术重点实验室江苏常州213164 特拉华大学材料学院特拉华州纽瓦克19716 苏州科技学院江苏省环境功能材料重点实验室江苏苏州215011

有序介孔CeO2材料以其在汽车尾气净化、有机废水处理、固体氧化物燃料电池、光学器件等领域的巨大应用前景成为近几年的一大研究热点。本文基于软模板与硬模板法两大分类,综述了有序介孔CeO2材料的制备方法,对其合成机理进行了阐述,重... 详细信息

有序介孔CeO2材料以其在汽车尾气净化、有机废水处理、固体氧化物燃料电池、光学器件等领域的巨大应用前景成为近几年的一大研究热点。本文基于软模板与硬模板法两大分类,综述了有序介孔CeO2材料的制备方法,对其合成机理进行了阐述,重点概括了该材料在催化领域的应用,并对其今后的研究趋势进行了展望,提出孔道结构的稳定性还有待改进,掺杂离子对其介孔结构影响值得进一步研究,走向器件化亟需深入探索。

关键词： CeO2 有序介孔软模板硬模板