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CdS半导体纳米粒子合成与表征

功能材料 2010年第A02期41卷 346-348页

作者：陈延明左孝为李三喜沈阳工业大学石油化工学院辽宁辽阳111003

以羟基化SBS为模板,乙酸镉、硫化钠为反应前驱物,利用盐诱导方式在四氢呋喃-甲醇-水体系中制备得到CdS纳米粒子。通过紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及透射电子显微镜对CdS纳米粒子的光学性质及形貌进行了表征。结果表明,利用嵌段聚合物... 详细信息

以羟基化SBS为模板,乙酸镉、硫化钠为反应前驱物,利用盐诱导方式在四氢呋喃-甲醇-水体系中制备得到CdS纳米粒子。通过紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及透射电子显微镜对CdS纳米粒子的光学性质及形貌进行了表征。结果表明,利用嵌段聚合物的两亲性质,可以得到稳定的具有明显量子尺寸效应的CdS半导体纳米粒子,透射电子显微镜结果表明所得到的CdS半导体纳米粒子具有冠状复合胶束结构。

关键词：嵌段聚合物硫化镉纳米粒子模板法合成表征

非贵金属三元复合Ni(PO_(3))_(2)-Ni_(2)P/CdS NPs异质结的构建及可见光高效催化产氢性能

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高等学校化学学报 2022年第6期43卷 225-235页

作者：王广琦毕艺洋王嘉博石洪飞刘群张钰吉林化工学院材料科学与工程学院吉林132022 吉林化工学院石油化工学院吉林132022

结合异质结构建与共催化剂改性,以花球状Ni(OH)_(2)为前驱体,经热磷酸化后得到Ni(PO_(3))_(2)-Ni_(2)P二元助催化剂,借助超声化学合成法,与CdS NPs复合,形成非贵金属CdS基三元光催化材料Ni(PO_(3))_(2)-Ni_(2)P/CdS NPs.以Na_(2)S-Na_(2)SO_(3)为牺牲剂,在可见光(λ>420 nm)照射下,在不借助任何贵金属的情况下,负载量为8%(质量分数)的Ni(PO_(3))_(2)-Ni_(2)P/CdS NPs复合材料的光催化产氢速率达到4237μmol·g^(‒1)·h^(‒1),为CdS NPs(217μmol·g^(‒1)·h^(‒1))的19倍.在产氢循环实验中,反应进行到第6次循环(18 h)后,复合材料的产氢速率约为初始的89%,具有较好的稳定性.与CdS NPs相比,Ni(PO_(3))_(2)-Ni_(2)P/CdS NPs的吸收边明显红移,禁带宽度降至1.86 eV,并降低了H^(+)还原的过电位,显示出增强的光吸收性能和适宜的带隙结构.通过Ni(PO_(3))_(2)-Ni_(2)P与CdS NPs之间的协同效应,有效促进了光生载流子的分离,提高了产氢活性和稳定性.

关键词：硫化镉纳米粒子偏磷酸镍磷化镍光催化产氢

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紫精复合材料的制备与电化学表征

紫精复合材料的制备与电化学表征

作者：付梦钰齐鲁工业大学

学位级别：硕士

紫精,即N,N’-二取代-4,4’-联吡啶阳离子盐,是一种由共轭吡啶基结合形成的有机功能材料,由于其独特的电致变色、富含自由基、生物敏感以及离子和局部共轭等特性,几十年来一直备受关注。但在实际应用中其导电性较差与响应时间较长的缺... 详细信息

紫精,即N,N’-二取代-4,4’-联吡啶阳离子盐,是一种由共轭吡啶基结合形成的有机功能材料,由于其独特的电致变色、富含自由基、生物敏感以及离子和局部共轭等特性,几十年来一直备受关注。但在实际应用中其导电性较差与响应时间较长的缺点仍需要改善,引入新型功能材料构建复合材料是提升紫精化合物的电化学性能的有效途径。紫精基复合材料通常可分为两类,一类是利用紫精作为优良电子受体的能力,引入具有独特催化性能的功能材料,例如无机半导体材料、纳米材料和生物酶材料等,提升复合材料整体的催化性能。另一类是通过引入导电聚合物、石墨烯、碳纳米管等具有高电导率的材料提升复合材料的导电率。本论文合成了一系列不同的新型紫精前驱体(FCP、T0)或紫精聚合物(PHV),并以此为基底,引入硫化镉纳米粒子(Cd S)、金纳米粒子(Au NPs)及还原氧化石墨烯(r GO)等具有不同电化学性质的无机材料,构建紫精复合材料。制备的复合材料利用电化学,光谱化学,扫描/透射电镜等多种手段进行了系统的分析与表征,明确了紫精复合材料制备的最佳条件,进一步拓展了其应用场景。具体工作如下:(1)良好光电化学性能PHV/Cd S杂化膜的制备与分析Cd S由于具有合适的带隙和光响应,已在先前的研究中被广泛用作半导电光催化剂,用于光催化产氢和光降解环境污染物。然而,光生电子的复合限制了Cd S的应用。为了提高Cd S的光活性效率,在本工作中,使用紫精聚合物(PHV)为基底制备了PHV/Cd S杂化膜。利用电化学、光谱化学和微观方法对杂化膜进行了分析,事实证明,PHV的引入可以很好地改善Cd S的光催化性能。还通过比率调控优化了杂化膜的光电化学活性,发现PHV∶Cd S=2∶1是杂化膜的理想比率。具有氧化还原活性的PHV/Cd S杂化膜将成为未来光催化应用的有力候选者。(2)FPV/Au NPs杂化膜的电化学一步合成与表征Au NPs作为光催化材料在光化学应用中受到广泛关注。Au NPs对多种过程具有很强的催化活性,并且可以在室温下催化。在此前的工作中我们通过紫精前驱体电化学一步制备紫精聚合物取得了不错的效果,因此本工作通过紫精前驱体(FCP)制备紫精聚合物(FPV),以FCP和HAu Cl电化学一步还原合成FPV/Au NPs杂化薄膜。采用不同的电化学、光谱化学和微观方法对杂化薄膜进行表征和分析,表明其具有良好的氧化还原性能和光催化性能。通过更改初始溶液的浓度比例,可以调节混合膜中Au NPs的尺寸,进而相应地调控光化学性能。由于氧化还原活性FPV可以作为电子受体接受来自Au NPs的光生电子,极大促进光生电子与空穴的有效分离和迁移,并抑制电子-空穴发生复合,杂化膜的光电化学性能显著提高。结果表明,通过适当配比制备杂化薄膜,可以成功的改善杂化薄膜的光学性能,因此FPV/Au NPs杂化膜是一种具有光催化应用潜力的新型光催化材料。(3)Poly T0/r GO杂化膜的电化学一步合成与表征石墨烯由于其优异的物理化学、电子、热和机械稳定性,已经被广泛的应用于各种电子器件的导电方面。在本工作中,我们首先通过紫精前驱体(T0)电化学一步还原制备了紫精聚合物(poly T0),并对其电化学性能进行了研究,研究表明紫精聚合物具有优异的氧化还原性能。然后我们将T0与GO混合后,通过电化学一步还原聚合,在聚合形成poly T0的同时,将GO还原为r GO并成功固定在聚紫精膜中,合成了poly T0/r GO杂化膜。这一过程是由π-π堆积以及带负电的GO和带正电的紫精的静电吸引力驱动的。所有的表征都表明poly T0/r GO杂化膜具有更优异的氧化还原性能和导电性能,这使其在储能器件中具有广阔的应用前景。

关键词：紫精硫化镉纳米粒子金纳米粒子还原氧化石墨烯紫精复合材料

信息编码用高折射率光子晶体的构建及响应行为研究

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信息编码用高折射率光子晶体的构建及响应行为研究

作者：陈子浩北京化工大学

学位级别：硕士

在光学信息编码功能材料中,光子晶体通过具有不同折射率材料的有序排列形成了可以反射特定波长电磁波的光子带隙(Photonic Band Gap)。将光子晶体与响应型材料结合,可以通过外界环境的刺激产生响应进而达到改变晶格参数实现光子晶体对... 详细信息

在光学信息编码功能材料中,光子晶体通过具有不同折射率材料的有序排列形成了可以反射特定波长电磁波的光子带隙(Photonic Band Gap)。将光子晶体与响应型材料结合,可以通过外界环境的刺激产生响应进而达到改变晶格参数实现光子晶体对不同波段光调控的目的。本文设计制备了具有高折射率的硫化镉光子晶体,并将其与响应型材料结合,通过角度依赖性、以及对上转换纳米粒子的荧光调控,制备出具有高折射率光子晶体,研究了它们的响应机理,探究了其在信息编码的应用。主要研究内容包括:1.基于硫化镉和二氧化硅胶体粒子的多角度图案化光子晶体薄膜通过胶体粒子的自组装以及紫外光固化的作用,制备了同时含有两种光子晶体的多角度图案化光子晶体薄膜。硫化镉折射率较高,而二氧化硅折射率较低,形成的两种光子晶体具有明显的角度依赖性差异。利用其角度依赖性的差异,设计了多角度变化的图案,通过入射光角度的改变实现信息存储、显示、以及防偷窥的功能。2.基于硫化镉和二氧化硅胶体粒子及上转换荧光调控复合光子晶体通过将上转换纳米粒子与硫化镉和二氧化硅胶体粒子分别复合,在毛细管力的作用下,通过胶体粒子自组装法制备了光子晶体/上转换纳米粒子复合材料。由于硫化镉具有较高的折射率,其形成的光子晶体对上转换荧光有着特殊的调控作用,能够有效增强荧光中的红色波段,使原本绿色的荧光变为黄色。利用二氧化硅和硫化镉对上转换荧光调控的差异,制备了具有不同荧光色的光子晶体/上转换纳米粒子薄膜。并且利用这种性质设计了具有信息编码功能的光子晶体点阵、防伪标签及图案化薄膜。综上所述,本论文研究了具有高折射率的硫化镉光子晶体并将其与响应型材料结合,该光子晶体材料在显示器件、防伪、信息加密等领域有广泛的应用价值。

关键词：响应型光子晶体硫化镉纳米粒子高折射率图案化

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硫化镉纳米粒子荧光淬灭测定柳氮磺吡啶

陕西师范大学学报（自然科学版） 2006年第2期34卷 74-76,79页

作者：张犁黎郑行望屈颖娟刘环宇陕西师范大学化学与材料科学学院陕西西安710062

以硫代乙酰胺(TAA)与Cd2+在碱性溶液中反应制备了CdS荧光纳米粒子,该纳米粒子的荧光强度强烈的被药物成分柳氮磺吡啶所淬灭,建立了一种高选择性的测定柳氮磺吡啶的荧光分析新方法.结果表明,在pH值为11.2时,对于柳氮磺吡啶的检测下限可达... 详细信息

以硫代乙酰胺(TAA)与Cd2+在碱性溶液中反应制备了CdS荧光纳米粒子,该纳米粒子的荧光强度强烈的被药物成分柳氮磺吡啶所淬灭,建立了一种高选择性的测定柳氮磺吡啶的荧光分析新方法.结果表明,在pH值为11.2时,对于柳氮磺吡啶的检测下限可达到1×10-7g/mL,线性范围为5.0×10-7g/mL^1.0×10-4g/mL.方法已用于药片中柳氮磺吡啶的测定.

关键词：硫化镉纳米粒子硫代乙酰胺荧光淬灭柳氮磺吡啶

光激发条件下生物源硫化镉纳米粒子对合成细胞的自毒作用

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光激发条件下生物源硫化镉纳米粒子对合成细胞的自毒作用

作者：王赫东北林业大学

学位级别：硕士

硫化镉纳米粒子（cadmium sulfide nanoparticles,CdS NPs）是一种重要的半导体,因其具有良好的光电特性和化学稳定性,在分析化学、生物医学、荧光成像等众多领域具有重要的应用价值。然而CdS NPs不仅具有重金属毒性和纳米粒子毒性,在... 详细信息

硫化镉纳米粒子（cadmium sulfide nanoparticles,CdS NPs）是一种重要的半导体,因其具有良好的光电特性和化学稳定性,在分析化学、生物医学、荧光成像等众多领域具有重要的应用价值。然而CdS NPs不仅具有重金属毒性和纳米粒子毒性,在可见光照射下半导体CdS NPs可以形成电子空穴对,光生电子可以与氧气生成超氧阴离子自由基。释放出的氧化空穴也可以造成细胞内氧化压力急剧升高,对细胞造成严重损伤。本文研究了光激发条件下生物源硫化镉对其合成细胞的毒性机理。本文选用了E.coli CD-2菌株,以氯化镉和L-半胱氨酸作为镉源和硫源合成CdS NPs。通过透射电子显微镜、选区电子衍射分析、X-射线能谱分析、X-射线衍射、电化学分析技术对生物合成的纳米粒子进行分析,结果表明CdS NPs位于细胞内部,单个纳米粒子的直径约为4 nm、生物相容性好;选区电子衍射分析所制备的CdS NPs具有多晶性质,证实了 CdS的立方结构的形成;X-射线能谱分析发现其细胞内的纳米粒子由Cd和S两种元素组成,比例约为1:1;X-射线衍射确定该CdS NPs的晶体类型为立方晶型;电化学分析结果表明生物合成的CdS NPS具有光生电流。通过酶学的方法检测光激发条件下细胞的抗氧化酶系如超氧化物歧化酶、乳酸脱氢酶的活力。通过测定细胞内的ATP含量、辅酶I NAD+/NADH含量来检测细胞的能量代谢情况。以蛋白的羰基化为指标检测细胞内部的氧化压力。结果表明,在光照条件下CdS NPs可以光激发,所产生的光激发的毒性可以抑制细胞的生长代谢和活力。光照后合成CdS NPs的细胞所面临的氧化压力急剧增加。蛋白羰基含量表明细胞在光激发条件下受到了强烈的氧化压力,LDH和SOD酶活以及平板计数实验表明细胞的破裂增多,SOD酶活有所降低,但没有全部死亡。ATP和辅酶Ⅰ NAD+/NADH含量测定表明细胞的能量代谢、细胞内的还原力受到影响。通过荧光定量PCR检测光激发条件下CdS NPs合成细菌基因表达的变化,结果表明相比于未处理的细胞,光激发条件下虽然sodA基因和katE基因表达量下降,但是细胞内的抗氧化防御系统仍然在发生作用,grxA基因和trxC基因表达量明显上升。ef-tu和mutS关于蛋白质合成和DNA修复基因表达的水平较低,证明细胞的代谢活力很低。但dnaK关于蛋白质折叠修复基因的表达量较高,代表细胞有大量的蛋白质需要折叠修复。细菌的代谢水平及活力和基因的表达结果都表明在牺牲剂存在的条件下,牺牲剂与氧化空穴复合,缓解了 CdS NPs对其合成细菌细胞的毒害作用。

关键词：硫化镉纳米粒子光激发细胞毒性氧化压力

N-苯甲酰基-N’-羟基硫脲及其三元金属配合物的合成及应用研究

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N-苯甲酰基-N’-羟基硫脲及其三元金属配合物的合成及应用研究

作者：高转桃西北师范大学

学位级别：硕士

N-苯甲酰基硫脲衍生物及其金属配合物的抗癌、抗菌、抗肿瘤等生物活性已经被广泛研究,本论文合成了N-苯甲酰基-N′-羟基硫脲配体及其多个金属配合物,并利用镉配合物为前驱制备了硫化镉纳米粒子。利用紫外、红外、荧光等手段研究了金属... 详细信息

N-苯甲酰基硫脲衍生物及其金属配合物的抗癌、抗菌、抗肿瘤等生物活性已经被广泛研究,本论文合成了N-苯甲酰基-N′-羟基硫脲配体及其多个金属配合物,并利用镉配合物为前驱制备了硫化镉纳米粒子。利用紫外、红外、荧光等手段研究了金属配合物和纳米材料的光谱性质及元素组成,对其进行结构表征,研究了配体及配合物的生物活性和硫化镉纳米材料的光催化活性,具体内容如下:第一章:对硫脲衍生物特别是酰基硫脲及其金属配合物的合成方法、应用研究进展做了综述,对邻菲啰啉三元配合物在生物医学方面的应用做了概述,总结了金属配合物与DNA和人血清白蛋白的作用及研究方法。其次对硫化镉纳米材料的合成及应用做了简要综述,对硫脲金属配合物作为前驱合成硫化镉纳米材料做了较详细的综述。最后对硫脲衍生物及其金属配合物在化学和生物医学领域的应用前景做了展望。第二章:以N-苯甲酰基-N′-羟乙基硫脲和邻菲啰啉以及醋酸盐为原料,在乙醇、甲醇中合成了镍、钴、铜、钯的三元金属配合物,通过元素分析、红外、紫外及荧光光谱法对配合物进行了表征,初步确定其组成为[M（Phen）（L1）2)]（phen=邻菲啰啉,L1=N-苯甲酰基-N′-羟乙基硫脲,M=Cu（II）、Co（II）、Ni（II）、Pd（II））,并推测了配合物的可能结构。第三章:采用光谱法研究了金属配合物与DNA和HSA的作用,另外采用凝胶电泳法和琼脂扩散法分别研究了配合物与pBR322DNA的作用以及抑菌性。结果表明:（1）四种配合物均以插入的方式与ct-DNA作用且绑定常数都在4×106M-1左右;（2）四种配合物能够与HSA作用,导致HSA的构象发生变化;（3）四种配合物均能使超螺旋质粒DNA裂解,其中铜配合物的活性最好;（4）四种配合物都具有抑菌活性且抑菌活性强于硫脲配体,铜配合物的抑菌活性最好。第四章:以N-苯甲酰基-N′,N′-二羟乙基硫脲的镉配合物为前驱,采用均相沉淀法合成了硫化镉纳米粒子,通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、紫外漫反射光谱（DRS）、红外光谱（IR）等手段对其进行表征,并研究了在可见光照射下对其亚甲基蓝的光催化活性。结果表明:具有六角相结构的硫化镉纳米粒子粒径为3-4 nm,对亚甲基蓝降解具有良好的光催化活性。

关键词：硫脲邻菲啰啉配合物 DNA 抑菌活性硫化镉纳米粒子光催化亚甲基蓝

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水分散性硫化镉纳米粒子的制备研究进展

化学研究与应用 2012年第6期24卷 833-839页

作者：杨海舰钟昀杨金兵华东交通大学基础科学学院江西南昌330013

表面修饰的硫化镉纳米粒子荧光性能优异而稳定,激发光谱宽,发射光谱窄而对称且发射波长可通过改变材料的粒径大小和组成来调控,因而在生物样本尤其是活组织的多色成像中极为有用,能有效避免因样本自身发光和光散射导致的信号干扰。硫化... 详细信息

表面修饰的硫化镉纳米粒子荧光性能优异而稳定,激发光谱宽,发射光谱窄而对称且发射波长可通过改变材料的粒径大小和组成来调控,因而在生物样本尤其是活组织的多色成像中极为有用,能有效避免因样本自身发光和光散射导致的信号干扰。硫化镉纳米粒子的研究已被许多科研工作者所青睐,是目前热点研究领域之一。近年来,水分散性硫化镉纳米粒子作生物荧光标记物的研究取得了长足的进展。本文综述了水分散性硫化镉纳米粒子的制备方法研究进展,分析了各种制备方法的优点与不足之处。

关键词：水分散性硫化镉纳米粒子制备方法

信号放大方法在细胞中生物活性小分子检测中的应用研究

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信号放大方法在细胞中生物活性小分子检测中的应用研究

作者：孙晓丰青岛科技大学

学位级别：硕士

第一章，对相关肿瘤的内容进行了介绍，包括其形成的原因，对人的危害，以及对其并生的肿瘤标志物作了详细说明，并介绍了各种用于进行化学分析的方法，例如化学发光、荧光等方法，对其基本原理作了简要说明，并指出了这些方法常用于哪... 详细信息

第一章，对相关肿瘤的内容进行了介绍，包括其形成的原因，对人的危害，以及对其并生的肿瘤标志物作了详细说明，并介绍了各种用于进行化学分析的方法，例如化学发光、荧光等方法，对其基本原理作了简要说明，并指出了这些方法常用于哪些检测方面，对当前我们的检测水平作了一定程度的概要以及对将来的发展前景作了简略展望。第二章，本章设计了含有三磷酸腺苷（ATP）适体的DNA1分子，与ATP特异性结合后，构型发生变化，在连接酶E.coli的作用下，不需要连接DNA就能够成环，触发滚环复制放大（Rolling Cycle Amplification, RCA）。在三磷酸腺苷硫酸化酶的催化下，RCA的产物焦磷酸盐与5’磷酸化硫酸腺苷反应生成ATP。通过ATP的循环再生放大信号，硝酸溶解硫化镉纳米粒子，电化学检测ATP到1.0×10-10M。并且，本法对K562细胞及人血清中ATP的检测表现出来令人满意的回收率。第三章，本章设计了一种含有荧光基团与猝灭剂的颈环分子信标（MB），在DNA酶作用下，发生解环反应，在剪切酶的作用下，荧光基团与猝灭剂分离，释放出荧光信号。在优化条件下，可检测到1.0×10-8M ATP以及8.0×10-9MGSH。并且在K562细胞中的回收率也令人满意。

关键词：硫化镉纳米粒子滚环复制放大 DNA酶三磷酸腺苷还原型巯基化合物