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硫化铜掺杂二氧化钛纳米颗粒固相微萃取纤维制备及应用

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分析试验室 2023年第9期42卷 1170-1178页

作者：马明广魏云霞魏慧娟尚琼赵苑周敏兰州城市学院化学工程学院兰州730070 西北师范大学化学化工学院兰州730070

利用化学沉积法在高温退火后的TiO_(2)纳米颗粒上原位组装硫化铜掺杂TiO_(2)复合固相微萃取纤维(CuS@TiO_(2)NPs/Ti)。优化了钛丝氧化时间、TiO_(2)退火温度、CuS的循环沉积次数。利用场发射扫描电子显微镜和能量色散X-射线光谱仪对纤... 详细信息

利用化学沉积法在高温退火后的TiO_(2)纳米颗粒上原位组装硫化铜掺杂TiO_(2)复合固相微萃取纤维(CuS@TiO_(2)NPs/Ti)。优化了钛丝氧化时间、TiO_(2)退火温度、CuS的循环沉积次数。利用场发射扫描电子显微镜和能量色散X-射线光谱仪对纤维表面进行形貌表征和成分分析。将制备的固相微萃取纤维与高效液相色谱联用(SPME-HPLC),测定水溶液中的典型芳香化合物。在最佳固相微萃取条件下,该纤维对多环芳烃(PAHs)萃取分析的回归方程线性范围为0.15~200μg/L,线性相关系数在0.9913~0.9985之间;检出限和定量限分别为0.02~0.04μg/L和0.07~0.13μg/L。单个纤维测定5次和3根纤维测定3次的相对标准偏差分别在3.2%~4.3%和4.6%~6.8%之间。利用该纤维开发的SPME-HPLC的方法,可应用于复杂环境水样中PAHs的灵敏测定。

关键词：二氧化钛硫化铜固相微萃取多环芳烃

硫化铜矿SAG(半自磨)磨矿废品浮选药剂的交互作用

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2021年第3期31卷 792-806页

作者： Ali AHMADI Mojtaba REZAEI Seyed Mohammad SADEGHIEH Department of Mining Engineering Isfahan University of TechnologyIsfahan 84156-83111Iran

浮选药剂在黏土矿中基础矿物的选矿中表现出复杂的行为。利用中心组合设计法研究浮选药剂对低品位高黏质硫化物矿中铜浮选效率的交互作用。初步结果表明,在石灰作pH调节剂的情况下,异丙基黄原酸钠(SIPX)和O-异丙基-N-乙基硫基氨基甲酸酯... 详细信息

浮选药剂在黏土矿中基础矿物的选矿中表现出复杂的行为。利用中心组合设计法研究浮选药剂对低品位高黏质硫化物矿中铜浮选效率的交互作用。初步结果表明,在石灰作pH调节剂的情况下,异丙基黄原酸钠(SIPX)和O-异丙基-N-乙基硫基氨基甲酸酯(IPETC)是最有效的捕收剂。在不同的pH值下,评估捕收剂(SIPX和IPETC)用量和起泡剂甲基异丁基甲醇(MIBC)用量对分离效率的影响。基于方差分析(ANOVA)结果,对于分离效率而言,捕收剂用量与pH值以及捕收剂用量与起泡剂用量之间的交互作用显著。在低捕收剂用量时,pH值从9提高到11可使IPETC的铜分离效率从81%提高到86%,SIPX的铜分离效率从77%提高到86%。方差分析结果表明,在pH值11、8.6 g/t SIPX、7 g/t IPETC和20 g/t MIBC的条件下,铜分离效率最高(88.7%)。最终,可得出结论,捕收剂SIPX和IPETC更适合于处理高黏质硫化矿。

关键词：浮选硫化铜试剂交互作用废矿

富硫相硫化铜对冶炼烟气中单质汞的选择性捕获

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中国有色金属学报 2023年第8期33卷 2691-2706页

作者：张志恒陈志康涂玉鑫陈佳煌孙辅泽刘志楼王瑞祥徐志峰江西理工大学绿色冶金与过程强化研究所赣州341000 江西应用职业技术学院离子型稀土资源与环境重点实验室赣州341000

针对高硫冶炼烟气中气态单质汞(Hg^(0))脱除难的问题,本研究采用不同方法制备了一系列的硫化铜吸附剂样品,并考察制备工艺、烟气成分、温度等因素对吸附剂从模拟冶炼烟气中脱除Hg^(0)性能的影响。采用SEM-EDS、XPS、XRD、Raman等分析表... 详细信息

针对高硫冶炼烟气中气态单质汞(Hg^(0))脱除难的问题,本研究采用不同方法制备了一系列的硫化铜吸附剂样品,并考察制备工艺、烟气成分、温度等因素对吸附剂从模拟冶炼烟气中脱除Hg^(0)性能的影响。采用SEM-EDS、XPS、XRD、Raman等分析表征方法对硫化铜吸附剂进行表征,并对CuS_(x)吸附剂的脱汞性能进行评价。结果表明:制备的吸附剂均为富硫相硫化铜(CuS_(x)),且一步水热法制备的硫化铜中S/Cu摩尔比(x)最高,x值可达1.34。CuS_(1.34)具有最佳的Hg^(0)吸附性能,其适用温度为75~150℃,且烟气中的O_(2)、SO_(2)和HCl有较强抗性,突破阈值为25%时吸附容量可达5.237 mg/g。利于Raman和XPS表征确定了短链硫(S_(2)^(2-))是CuS_(1.34)吸附剂脱汞的主要活性位点,S_(2)^(2-)与Hg^(0)发生化学吸附形成稳定的HgS吸附产物,且吸附剂中S/Cu摩尔比增加有利于提高S_(2)^(2-)的比例,进而提高了CuS_(x)吸附脱除Hg^(0)的性能。

关键词：冶炼烟气富硫相硫化铜短链硫

硫化铜空心纳米球的融硫修饰及其对水中Hg^2+的高选择性吸附富集

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无机化学学报 2020年第4期36卷 695-702页

作者：胡铭华田华贺军辉中国科学院理化技术研究所微纳材料与技术研究中心功能纳米材料实验室北京100190 中国科学院大学北京100049

通过简单便捷的方法合成出了单质硫改性的CuS空心球纳米材料(CuS@S HSs),并研究了该材料对水中典型重金属污染物Hg^2+的吸附富集性能及机理。研究结果表明,当硫的投料质量比值(wS/wCuS))为30%时,CuS@S HSs对Hg^2+的吸附量高达1207mg·g^... 详细信息

通过简单便捷的方法合成出了单质硫改性的CuS空心球纳米材料(CuS@S HSs),并研究了该材料对水中典型重金属污染物Hg^2+的吸附富集性能及机理。研究结果表明,当硫的投料质量比值(wS/wCuS))为30%时,CuS@S HSs对Hg^2+的吸附量高达1207mg·g^-1,较未负载单质硫时提高了229%。CuS@S HSs可以在15 min内将水中超过99%的Hg^2+富集分离。最重要的是,在多种重金属离子(Pb^2+、Ni^2+、Cd^2+、Cr^3+)共存的情况下,CuS@S HSs对Hg^2+表现出优异的单一选择吸附性。

关键词：汞离子硫化铜硫吸附富集

硫化铜过氧化物模拟酶的制备及其在印染废水处理中的应用

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硫化铜过氧化物模拟酶的制备及其在印染废水处理中的应用

作者：程聚东华大学

学位级别：硕士

2007年阎锡蕴院士发现FeO纳米颗粒具有辣根过氧化物酶活性,并将具有过氧化物酶活性的物质统称为过氧化物模拟酶。过氧化物模拟酶由于其独特的物理化学性质,在类芬顿技术中有着广阔的应用前景。然而,现如今文献报道的过氧化物模拟酶,仍... 详细信息

2007年阎锡蕴院士发现FeO纳米颗粒具有辣根过氧化物酶活性,并将具有过氧化物酶活性的物质统称为过氧化物模拟酶。过氧化物模拟酶由于其独特的物理化学性质,在类芬顿技术中有着广阔的应用前景。然而,现如今文献报道的过氧化物模拟酶,仍存在着循环利用性能差、催化活性弱等问题。硫化铜由于其优异的电子导电性和宽的直接带隙值(1.2～2.0 e V)常常被当作新型电极材料和光催化剂。但是却很少有相关文献报道硫化铜在废水处理中的应用研究。本文通过牺牲模板法制备了类花状CuS,该材料具有较强的催化活性和稳定的循环利用性,将其应用到模拟废水的处理中。首先在室温下合成了Cu-MOF,经过煅烧得到多孔的CuO,最后经过NaS离子交换实验处理制备了类花状CuS,并通过XRD、EF-SEM和TEM进行表征。结果表明,最终的产物为CuS,形成长和宽约1μm、厚度为30 nm的纳米片,纳米片堆砌成为类花状微球。BET结果显示其比表面积和平均孔径尺寸分别为6.29 m/g和133.78 nm。类花状CuS有着很强的催化活性,可以使得亚甲基蓝(MB)的脱色率在30 min和40 min内分别达到93.9%和99.4%。酶促反应动力学实验结果表明:CuS的K值为0.449 m M,比其他类辣根过氧化物酶的K值低2～479倍,比天然辣根过氧化物酶(HRP)低8倍,说明CuS对HO的亲和力要远高于HRP。CuS不仅对多种有机染料有很强的降解效果,并且最终的矿化率可以高达78.2%。CuS对水体中有机染料的去除主要是利用了催化HO产生的羟基自由基,整个的氧化过程属于类芬顿反应。催化循环实验表明CuS具有良好的循环稳定性,经过10个循环后降解率仅仅下降了2%。为了进一步提高CuS催化剂的催化活性,采用直接还原法原位还原亚铁离子在纳米片的表面,制备了磁性零价铁复合的CuS(ZVIs@CuS)。XRD、EDS和XPS结果证实在CuS上成功的负载了ZVIs。催化降解MB的实验结果表明,ZVIs@CuS有着比CuS更高的催化活性,在30 min内对MB的降解率达到98.7%。这是因为在原位还原亚铁离子时,提高了催化剂的比表面积(77.3m/g)和有效催化位点的数量。在整个的催化循环过程中过程中,沉积在硫化铜纳米片的铁纳米粒子促进了Cu(Ⅰ)/Cu(Ⅱ)循环,增强了羟基自由基的产生速率。在提升了催化活性的同时,催化剂的循环稳定性也并没有受到影响,在10个催化循环后对MB的降解率仍然保持在96.8%。在催化剂催化HO氧化降解MB的机理研究中,我们发现羟基自由基是氧化降解亚甲基蓝的主要活性氧物种,但同时也有超氧自由基的贡献。最终利用LC-MS研究了MB分子的降解路线。

关键词：类芬顿反应过氧化物模拟酶硫化铜染料废水处理

生物矿化法合成乳铁蛋白硫化铜纳米粒子及其光热抗肿瘤性能研究

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分析化学 2023年第2期51卷 239-249页

作者：范博刘岚吴倩郑子良邢洋张娟张瑞平山西医科大学药学院山西医科大学第三医院山西白求恩医院山西医学科学院

基于近红外光二区（NIR-Ⅱ）的肿瘤光热治疗具有生物组织穿透更深、组织散射或吸收更少、皮肤最大允许暴露光照功率更高等优点。本研究采用生物矿化法一步合成了结构简单、生物相容性高、稳定性好且具有肿瘤靶向作用的乳铁蛋白硫化铜纳... 详细信息

基于近红外光二区（NIR-Ⅱ）的肿瘤光热治疗具有生物组织穿透更深、组织散射或吸收更少、皮肤最大允许暴露光照功率更高等优点。本研究采用生物矿化法一步合成了结构简单、生物相容性高、稳定性好且具有肿瘤靶向作用的乳铁蛋白硫化铜纳米粒子（Lactoferrin-mediated copper sulfide nanoparticles,CuS@Lf NPs）。此纳米粒子在NIR-II窗口具有光吸收，可在1064 nm激光照射下实现肿瘤光热治疗。乳铁蛋白不仅改善了硫化铜纳米粒子的溶解性，提高了其生物相容性和肿瘤靶向性，而且利用Lf的抗氧化作用可清除光热治疗后的氧化损伤。采用紫外-可见-近红外吸收光谱考察了CuS@Lf NPs的光吸收性质，结果表明，其在NIR-Ⅱ区1000～1300 nm范围内具有较强吸收，在1064 nm激光照射下实现了有效的光热转换，光热转化效率为25.84%，光热稳定性好。以LRP-1高表达的U87神经胶质瘤为模型，研究了CuS@Lf NPs的体内外抗肿瘤作用，结果表明，CuS@Lf NPs具有优良的体内光热性能，在NIR-Ⅱ区1064 nm激光照射下可有效实现肿瘤的热消融，安全性好，为实现NIR-Ⅱ光热抗肿瘤治疗在临床中的应用奠定了基础。

关键词：硫化铜乳铁蛋白近红外二区光热治疗

硫化铜纳米材料的合成以及在抗菌和癌细胞检测中的应用

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硫化铜纳米材料的合成以及在抗菌和癌细胞检测中的应用

作者：李双东北林业大学

学位级别：硕士

硫化铜纳米材料具有优异的近红外吸收能力、良好的生物相容性以及类酶活性,因此在生物医学领域具有广阔的应用前景。本文通过简单的化学沉淀法合成了硫化铜纳米颗粒(CuS NPs),并通过聚多巴胺(Polydopamine,PDA)对CuS NPs进行表面改性得... 详细信息

硫化铜纳米材料具有优异的近红外吸收能力、良好的生物相容性以及类酶活性,因此在生物医学领域具有广阔的应用前景。本文通过简单的化学沉淀法合成了硫化铜纳米颗粒(CuS NPs),并通过聚多巴胺(Polydopamine,PDA)对CuS NPs进行表面改性得到CuS-PDA纳米颗粒,利用PDA表面的儿茶酚基团与叶酸(Folic acid,FA)上的氨基发生迈克尔加成/席夫碱反应,将FA偶联至CuS-PDA表面,得到CuS-PDA-FA纳米颗粒。透射电子显微镜(TEM)图像显示CuS-PDA为形貌均一的纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)证明合成的纳米颗粒确实是CuS-PDA;傅里叶变换红外光谱(FT-IR)结果出现了FA的特征峰证明CuS-PDA-FA的成功合成,并且FA的存在没有影响CuS-PDA的形貌和性质。紫外可见近红外吸收光谱(UV-vis-NIR)显示,与CuS NPs相比,CuS-PDA的对近红外光的吸收能力更强。CuS-PDA具有光热和光动力学特性,在808 nm的近红外光照射下,对E.coli和S.aureus的抗菌率分别达到99.06%和98.85%。扫描电子显微镜(SEM)图像显示细菌细胞膜出现了明显的凹陷和破损,而且相对ROS水平以及MDA含量显著升高,也证明细胞膜的完整性遭到破坏。其抗菌机制可能是光热和光动力产生协同作用,破坏细菌结构,导致细菌死亡。CuS-PDA-FA具有良好的类过氧化物酶活性,最适p H为4.0,最适温度为30℃,CuS-PDA-FA的催化动力学曲线表明其符合典型的米氏方程,且CuS-PDA-FA对底物TMB的K值为0.33,小于辣根过氧化物酶(Horseradish Peroxidase,HRP),说明CuS-PDA-FA对TMB的亲和性强于HRP。MTT法的结果表明CuS-PDA-FA具有良好的生物相容性,CuS-PDA-FA能与He La细胞表面的FA受体特异性结合使其锚定在细胞上,加入显色底物HO与TMB后,产生蓝色产物ox TMB,可将催化过程转化为颜色信号,最小检测量为2500个细胞。基于硫化铜的近红外吸收特性和类酶活性,选择以水作为溶剂的合成路线,避免有毒的有机表面活性剂带来的潜在毒性,并应用于抗菌及癌细胞的检测,为开发有效的抗菌策略以及癌症的早期诊断方法提供了新思路。

关键词：硫化铜光热和光动力效应抗菌类酶活性癌细胞检测

硫化铜空心球基多功能纳米材料的制备及其在癌症诊疗中的应用

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硫化铜空心球基多功能纳米材料的制备及其在癌症诊疗中的应用

作者：刘笑寒东华大学

学位级别：硕士

癌症给人类的健康带来了严重的威胁。近年来,研究者开发了一系列新型的癌症治疗技术,包括光热治疗(PTT)、光动力治疗(PDT)、化学动力学治疗(CDT)、声动力治疗(SDT)等。其中PTT具有无创、副作用小、治愈率高等优点,吸引了人们的高度关注... 详细信息

癌症给人类的健康带来了严重的威胁。近年来,研究者开发了一系列新型的癌症治疗技术,包括光热治疗(PTT)、光动力治疗(PDT)、化学动力学治疗(CDT)、声动力治疗(SDT)等。其中PTT具有无创、副作用小、治愈率高等优点,吸引了人们的高度关注,其原理如下:将光热试剂富集到肿瘤部位后,利用近红外(NIR)光照射肿瘤,肿瘤区域的光热试剂可以吸收NIR光并将其转化成热能,导致肿瘤部位温度的升高和癌细胞的消融。PTT的发展前提是开发性能优异的光热转换材料。硫化铜(CuS)是最早开发的无机半导体光热试剂之一,具有制备简单、成本较低、性能良好等优点,成为了PTT领域的研究热点。目前CuS纳米材料在癌症诊疗领域取得了很多进展,但是对于实际应用来说仍有一些问题亟待解决:(1)单一的PTT效果不佳,需要结合多种治疗方式以使其性能利用最大化;(2)CuS光热材料缺少能够临床应用的成像功能,限制了其在诊疗一体化中的的应用;(3)NIR光的组织穿透深度有限,对深层肿瘤缺乏一定的治疗效果。为解决这些问题,本文开发了硫化铜空心球基多功能纳米材料,并在内部负载治疗药物或表面生长成像材料来拓展其功能,成功用于癌症的高效诊疗。本文的具体工作成果如下:(1)多功能硫化铜空心球用于光热-化学动力学-化疗三重治疗CuS具有很好的光热性能,但是此前的CuS不具备载药功能,肿瘤治疗效果还需进一步提升。为了解决该问题,本文合成了一种硫化铜空心纳米球(H-CuS),利用其空腔负载化疗药物,实现了光热增强的CDT和化疗联合治疗。我们首先利用共沉淀法制备了CuO实心纳米球,再加入硫源,通过简单的原位硫化策略将其转化为H-CuS,随后使用磷脂PEG进行表面亲水改性。所得到的H-CuS平均直径约为100 nm,在近红外一区和二区均表现出强的光吸收。在1064 nm的NIR光的刺激下,H-CuS/PEG展示出优异的光热性能,其光热转换效率可达40.9%。同时,H-CuS/PEG展示了较好的Fenton催化活性,且在光热的作用下,其Fenton催化效率可提升2倍。此外,DOX@H-CuS/PEG具有良好的DOX负载能力(21.6%)和p H/光热双重响应药物释放能力。将DOX@H-CuS/PEG分散液注射到肿瘤中,由于高效协同的PTT-CDT-化疗联合治疗,荷瘤小鼠的肿瘤生长被明显抑制,治疗效果优于单独的PTT、CDT或化疗。因此,DOX@H-CuS/PEG多功能纳米材料有望进一步拓展CuS基纳米材料的抗癌功效,实现高效的多模式联合治疗。(2)多功能HMME/CuS@MnO/PEG用于核磁共振成像引导的光热-声动力联合诊疗CuS纳米材料也缺少临床常规医学成像功能(如核磁共振成像(MRI))。此外,光热治疗所使用的NIR光对生物组织的穿透深度较浅,限制了其进一步的应用。为赋予CuS临床成像功能,并实现对不同深度处的肿瘤治疗,本文通过超声还原法在CuS空心纳米球表面生长MnO,经聚乙二醇化的PEG修饰后,在其内部负载了声敏剂血卟啉单甲醚(HMME),获得了一种诊疗一体化的HMME/CuS@MnO/PEG多功能纳米试剂。HMME/CuS@MnO/PEG纳米试剂展示出良好的MRI成像和PTT-SDT协同治疗的效果。在1064 nm的NIR光照下,HMME/CuS@MnO/PEG展示了较高的光热转换效率(32.5%)。在US刺激下,HMME/CuS@MnO/PEG也展示了良好的活性氧(ROS)产生能力。将HMME/CuS@MnO/PEG通过小鼠尾静脉注射后,可通过MRI成像技术来实时监控材料在肿瘤处的富集效果。在NIR和US的双重激发下,多次治疗展示出良好的肿瘤清除效果。因此,HMME/CuS@MnO/PEG可用作有效的MRI成像引导的光热-声动力肿瘤诊疗剂。

关键词：硫化铜光热治疗化学动力学治疗声动力治疗 MR成像

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硫化铜与铵盐焙烧反应行为

中国有色金属学报 2016年第3期26卷 681-688页

作者：于云鹤田原朱成席孙晨藤许茜东北大学材料与冶金学院沈阳110819 上海大学省部共建高品质特殊钢冶金与制备国家重点实验室上海200072

通过热分析、X射线衍射分析和红外光谱分析等手段对CuS与NH_4Cl或(NH_4)_2SO_4的焙烧过程进行研究,并对焙烧产物中铜元素的水浸出率进行测定。结果表明:CuS与NH_4Cl焙烧过程中,在NH_4Cl分解之前,CuS会与NH_4Cl反应生成铜铵化合物;在空... 详细信息

通过热分析、X射线衍射分析和红外光谱分析等手段对CuS与NH_4Cl或(NH_4)_2SO_4的焙烧过程进行研究,并对焙烧产物中铜元素的水浸出率进行测定。结果表明:CuS与NH_4Cl焙烧过程中,在NH_4Cl分解之前,CuS会与NH_4Cl反应生成铜铵化合物;在空气中焙烧CuS+NH_4Cl,CuS会分解成Cu_2S;焙烧最终产物为微溶于水的CuCl,使焙烧产物铜水浸率较低。CuS+(NH_4)_2SO_4在空气气氛下焙烧,在焙烧温度不低于300℃焙烧1 h以上时,产物主要是铜的硫酸盐,其中铜元素可以完全浸出;空气中的氧参与焙烧反应,促进(NH_4)_2SO_4的分解和CuS的转化;焙烧过程中出现亚硫酸铜铵和硫酸铜铵的中间产物。同时,还对比分别用NH_4Cl和(NH_4)_2SO_4焙烧CuS的差异。

关键词：硫化铜氯化铵硫酸铵反应机理焙烧反应水浸出