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微弧氧化着色膜层制备技术的研究进展

表面技术 2023年

作者：郭俊灏张德忠赵涛陈文选郭涌中国机械总院集团武汉材料保护研究所有限公司上海友卓化工科技有限公司 3. 深圳市原诚精细化工开发有限公司

铝、镁、钛等合金材料被用作3C机身结构件，尤其是笔记本电脑和手机的外壳时，不仅要求表面硬度高和耐磨性好，还要求其外观华丽精致，微弧氧化着色膜也因此成为研究热点。本文概述了微弧氧化着色膜的着色原理、着色方法，包括改变电解... 详细信息

铝、镁、钛等合金材料被用作3C机身结构件，尤其是笔记本电脑和手机的外壳时，不仅要求表面硬度高和耐磨性好，还要求其外观华丽精致，微弧氧化着色膜也因此成为研究热点。本文概述了微弧氧化着色膜的着色原理、着色方法，包括改变电解液组成、改变合金组成等，基于目前采用最多的添加过渡金属盐的方法对着色的颜色种类如黑色、棕色、蓝色、绿色等进行了重点论述，分析了微弧氧化膜的着色原因及显色物质成分，并在此过程中探讨了可能会对膜层颜色产生影响的工艺参数，并揭示了微弧氧化着色膜层还存在的光泽度低、色彩暗淡无光等装饰效果差的不足之处。为了改善上述提到的装饰性较差的问题，更好地适应电子产品地超薄、超轻、微型化发展，微弧氧化着色膜的未来发展方向将是：（1）深入研究微弧氧化着色机理；（2）改善微弧氧化电解液体系；（3）探索工艺参数影响，以提高着色膜的装饰性；（4）拓展微弧氧化膜的颜色种类，从而满足更多场景的应用需求。

关键词：微弧氧化着色膜着色剂着色机理轻合金

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TC4钛合金阳极氧化着色膜显色规律探讨

表面技术 2020年第5期49卷 308-316,342页

作者：张斌英郝建民陈永楠黄利保马建基杨泽慧长安大学材料表面强化研究所西安710064

目的在不同电解液、电压等工艺参数下对TC4钛合金进行阳极氧化,获得彩色膜,分析探讨着色膜颜色随不同工艺参数变化的显色规律,并通过该显色规律分析着色膜显色机理。方法分别选用NaOH电解液、H3PO3电解液、Na2SiO3盐溶液对Ti6A14V钛合... 详细信息

目的在不同电解液、电压等工艺参数下对TC4钛合金进行阳极氧化,获得彩色膜,分析探讨着色膜颜色随不同工艺参数变化的显色规律,并通过该显色规律分析着色膜显色机理。方法分别选用NaOH电解液、H3PO3电解液、Na2SiO3盐溶液对Ti6A14V钛合金进行氧化着色。通过金相显微镜、SEM、XRD、AFM和3nh色差仪等测试方法,分析氧化膜层显微组织、形貌特征、物相成分、膜层厚度与颜色变化。结果3nh色差仪测得膜层颜色值(L^*、a^*、b^*)随电压具有周期变化规律。在电压参数为120 V左右的起弧电压之前,三种电解液阳极氧化着色膜均是由非晶态的钛氧化物组成,显色规律一致,氧化膜层致密均匀,只是生长速率稍有不同。膜层显色是干涉加强光色与干涉减弱光色的互补光色的共同作用。通过钛合金氧化膜干涉光程差公式修正,推导出了薄膜厚度的理论计算公式,且AFM测试结果与理论计算得出的膜厚基本一致。随着电压继续升高,电解反应剧烈,宏观表面观察到微弧放电现象,电解过程过渡到微弧氧化阶段。结论在低电压阳极氧化阶段,TC4钛合金着色膜层是由致密均匀的非晶态钛氧化物组成,膜层生长方式是随电压均匀层状生长,显色原理主要是薄膜干涉原理。通过控制电压参数,可控制膜层厚度,继而得到理想的颜色。在Na2SiO3盐溶液中的膜层生长速率为1~1.7 nm/V。

关键词：钛合金阳极氧化着色膜显色机理

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纯钛表面超疏水着色膜工艺及性能研究

纯钛表面超疏水着色膜工艺及性能研究

作者：陈均焕华南理工大学

学位级别：硕士

钛及钛合金在船舶、家电、手机、生物医学及建筑领域均得到了广泛应用。但其颜色的单一性不能满足人们对产品多样化的需求。对钛及钛合金表面进行阳极氧化着色处理,可以解决这一问题。然而,仅仅通过传统的阳极氧化着色处理,所获得的着... 详细信息

钛及钛合金在船舶、家电、手机、生物医学及建筑领域均得到了广泛应用。但其颜色的单一性不能满足人们对产品多样化的需求。对钛及钛合金表面进行阳极氧化着色处理,可以解决这一问题。然而,仅仅通过传统的阳极氧化着色处理,所获得的着色膜是亲水性的,容易沾染水渍和指纹,严重影响着色效果。因此,本文将以纯钛为研究对象,重点讨论有助于在钛表面获得超疏水着色膜的阳极氧化结晶工艺,这有望同时实现钛材表面的着色和自清洁性能。首先对前处理工艺进行优化。研究了机械抛光和化学抛光这两种前处理工艺对阳极氧化结晶的着色效果的影响,结果表明机械抛光前处理获得的结晶膜表面质量和着色效果更好,结晶颗粒分布更加均匀。因此,本研究采用机械抛光的前处理工艺。实现阳极氧化着色膜的结晶化是获得超疏水着色膜的前提。因此,针对纯钛表面,我们对阳极氧化结晶工艺进行了探索。阳极氧化电压分别为20 V、30 V和40 V,阳极氧化时间分别为2 h、4 h、6 h、8 h。然后利用SEM、CIE L*a*b*颜色坐标、EDS、XRD、拉曼光谱等手段,重点对着色膜的着色效果、表面微观形貌、成分结构及结晶性进行表征。结果表明,随着阳极氧化电压变化,着色膜色调也发生相应变化,而时间主要影响着色膜的色彩饱和度,随着阳极氧化时间延长,色彩饱和度逐渐下降。通过调整阳极氧化电压和时间,可在纯钛表面制备出主要由锐钛矿Ti O组成且具备微纳结构的“花瓣状”结晶颗粒。并且发现,阳极氧化电压主要影响着色膜中结晶颗粒的大小,而对其密度影响较小;阳极氧化时间主要影响着色膜中结晶颗粒的密度,而对其尺寸影响较小。随阳极氧化时间延长,结晶性增强。结晶着色膜厚度可达几微米,相较于传统阳极氧化着色膜(膜厚在几十纳米至几百纳米之间),其厚度显著增加。在获得阳极氧化结晶膜的基础上,再进行氟硅烷低表面能改性,其能有效地降低阳极氧化着色表面的润湿性,实现着色膜的超疏水特性。这种超疏水性受阳极氧化电压和时间的影响。随阳极氧化电压升高,着色膜的水接触角呈升高趋势,疏水性提高;随阳极氧化时间延长,水接触角提高,疏水性进一步增强。而如果没有结晶,仅仅通过氟硅烷的低表面能改性,则不足以实现超疏水状态。因此,结合色彩饱和度和表面疏水性两方面,我们最终确定在纯钛表面获得超疏水着色膜的最佳工艺为机械抛光+30 V-6 h阳极氧化+氟硅烷低表面能改性。利用草木灰自清洁试验和墨水污染试验对超疏水着色膜的耐污性进行了表征,结果表明,通过上述复合工艺制备的超疏水着色表面具有优异的耐污染性和清洁便利性。磨损试验和水流冲击试验表明,所制备的超疏水着色膜具备较好的机械稳定性。动电位极化曲线测试和电化学阻抗谱测试结果也表明,本研究所制备的超疏水着色膜具有较好的耐腐蚀性。

关键词：纯钛阳极氧化结晶着色膜超疏水

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偏钒酸铵对镁合金微弧氧化着色膜的影响

兰州理工大学学报 2016年第6期42卷 1-4页

作者：马颖剡晓旭王晟潘振峰董海荣兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室甘肃兰州730050

在硅酸盐体系电解液中加入偏钒酸铵,研究镁合金表面所成微弧氧化膜的颜色及其变化,探讨偏钒酸铵质量浓度变化对膜层外观质量、膜厚、微观形貌、物相组成及耐蚀性的影响.结果表明:NH4VO_3的加入使得微弧氧化膜呈现出一定的彩色,膜层中MgV... 详细信息

在硅酸盐体系电解液中加入偏钒酸铵,研究镁合金表面所成微弧氧化膜的颜色及其变化,探讨偏钒酸铵质量浓度变化对膜层外观质量、膜厚、微观形貌、物相组成及耐蚀性的影响.结果表明:NH4VO_3的加入使得微弧氧化膜呈现出一定的彩色,膜层中MgV2O_5、Mg3V2O_8和AlVO_3等物相的生成是导致膜层呈现彩色的根本原因;NH4VO_3质量浓度的增加,使得膜层的厚度不断增大,耐蚀性出现波浪变化的形式,但总体上呈不断增大的趋势,膜层的耐蚀性比镁合金基体高出8倍.

关键词：镁合金微弧氧化着色膜偏钒酸铵

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天然石榴皮色素／PBS着色膜的性能

塑料 2011年第3期40卷 65-67,56页

作者：张敏安莎莎宋洁李成涛葛正浩陕西科技大学化学与化工学院教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021 浙江温州轻工研究院浙江温州325003

采用溶剂萃取法从石榴皮中提取天然色素,将其机械搅拌混入可生物降解材料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)中着色。采用偏光显微镜观察各种着色膜表面色素的分散情况;利用X射线衍射(WAXD)分析着色膜的结晶度;并测定着色膜的力学性能和热稳定性。... 详细信息

采用溶剂萃取法从石榴皮中提取天然色素,将其机械搅拌混入可生物降解材料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)中着色。采用偏光显微镜观察各种着色膜表面色素的分散情况;利用X射线衍射(WAXD)分析着色膜的结晶度;并测定着色膜的力学性能和热稳定性。研究结果表明:天然色素在塑料薄膜中分散性好,且色素的添加对PBS结晶度影响不大。随着色素量的增加,着色膜的拉伸强度增大,而断裂伸长率呈上升趋势,但其小于纯PBS膜的。超过9%的色素添加量使着色膜的热稳定性略微下降。

关键词：植物源色素可生物降解材料着色膜分散性热稳定性

LY12铝合金NaOH介质电解着色膜耐蚀性的电化学评价

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中国腐蚀与防护学报 2010年第1期30卷 25-28,34页

作者：唐子龙刘哲天津大学材料科学与工程学院天津300072 天津大学天津市材料复合与功能化重点实验室天津300072

在弱碱性介质中阳极氧化制备LY12铝合金着色膜,用动电位扫描法极化曲线和极化电阻电化学测试技术方法研究了着色膜在中性和酸性介质中的耐蚀性能以及时效腐蚀行为。结果表明,着色膜在中性和酸性介质中均具有良好的钝化性能,耐孔蚀性能... 详细信息

在弱碱性介质中阳极氧化制备LY12铝合金着色膜,用动电位扫描法极化曲线和极化电阻电化学测试技术方法研究了着色膜在中性和酸性介质中的耐蚀性能以及时效腐蚀行为。结果表明,着色膜在中性和酸性介质中均具有良好的钝化性能,耐孔蚀性能也显著提高。结合X射线衍射、表面形貌和电子能谱探讨橄榄绿色膜层的成分和结构对其耐蚀性能的影响。研究表明,着色膜的厚度约为4μm,主要由刚玉结构的α-Al_2O_3构成,膜内富集氧和其它耐蚀元素有利于耐蚀性的提高。

关键词：着色膜伪装色耐蚀性能电化学评价构效关系

TA2纯钛H_3PO_4溶液阳极氧化着色膜的表征和电化学分析

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稀有金属材料与工程 2012年第6期41卷 1049-1054页

作者：高淑春李玉海张路宁万智来东北大学辽宁沈阳110819 沈阳理工大学辽宁沈阳110168

利用恒压控制阳极氧化法在H3PO4溶液中于TA2纯钛表面制备了不同颜色的氧化膜,利用扫描电镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪分析了着色膜的形貌、成分、物相和价态,使用电化学工作站在Hank’s模拟体液中研究了着色膜的Ta... 详细信息

利用恒压控制阳极氧化法在H3PO4溶液中于TA2纯钛表面制备了不同颜色的氧化膜,利用扫描电镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪分析了着色膜的形貌、成分、物相和价态,使用电化学工作站在Hank’s模拟体液中研究了着色膜的Tafel极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)。结果表明:SEM显示着色膜由一层表面多孔、内层致密的膜层构成;EMAX显示膜层由单一的Ti和O元素构成;XRD和XPS显示膜层主要由Ti4+和O2-组成,呈非晶态TiO2结构;Tafel极化曲线显示随着电压升高,着色膜腐蚀电位正移、腐蚀电流密度下降;EIS显示随着电压升高,着色膜容抗弧半径增大、阻抗值增加,耐腐蚀性提高。

关键词：阳极氧化着色膜二氧化钛耐腐蚀性

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铝合金小型零件化学着色膜后处理方法研究

化学工程与装备 2016年第2期 15-17页

作者：李屹吴兵贵州大学机械工程学院

为改善非阳极氧化化学着色法在铝合金小型零件表面形成色膜的完整性和致密性,降低其对杂质的吸附能力,获得理想的装饰性效果,提高色膜表面的耐蚀性,本文采用双重后处理法对以钼酸铵为主盐在铝合金零件表面直接形成的黑色装饰性保护膜层... 详细信息

为改善非阳极氧化化学着色法在铝合金小型零件表面形成色膜的完整性和致密性,降低其对杂质的吸附能力,获得理想的装饰性效果,提高色膜表面的耐蚀性,本文采用双重后处理法对以钼酸铵为主盐在铝合金零件表面直接形成的黑色装饰性保护膜层进行封闭和坚膜的后处理研究。结果表明,与未经过后处理的色膜相比,经双重后处理后,色膜表面色泽美观度和修饰性效果更好,色膜的耐酸、耐碱能力提高近2倍,耐盐性能提高1倍。

关键词：化学着色后处理铝合金小零件着色膜耐腐蚀性

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铝合金铆钉化学着色工艺及着色膜的耐蚀性能

材料保护 2011年第5期44卷 40-42,84页

作者：曹小敏周元康陈素李屹丁旭贵州大学机械工程学院贵州贵阳550003

为了获得色泽纯正、耐蚀性优良的铝合金着色膜,以(NH4)2MoO4,NH4Cl为主体,以着色膜耐蚀性为目标,通过对不同水平的可控因素的正交试验极差分析,研制了一种铝合金小零件化学着色配方,获得了最佳工艺参数:15 g/L(NH4)2MoO4,30 g/L NH4Cl;... 详细信息

为了获得色泽纯正、耐蚀性优良的铝合金着色膜,以(NH4)2MoO4,NH4Cl为主体,以着色膜耐蚀性为目标,通过对不同水平的可控因素的正交试验极差分析,研制了一种铝合金小零件化学着色配方,获得了最佳工艺参数:15 g/L(NH4)2MoO4,30 g/L NH4Cl;着色温度85℃,反应时间40 min。在该条件下可获得耐腐蚀能力明显强于Cu(NO3)2、KMnO4常温置换氧化着色的着色膜,膜层耐碱腐蚀性能提高2.0倍,耐盐雾腐蚀性能提高0.5倍。

关键词：化学着色着色膜铝合金小零件耐腐蚀性