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真空冷冻干燥法制备CuO-ZnO-ZrO_2甲醇合成催化剂

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化工进展 2013年第6期32卷 1290-1295页

作者：张明宇王华高文桂昆明理工大学冶金节能减排教育部工程研究中心云南昆明650093 云南省复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室(培育基地) 云南昆明650093

采用真空冷冻干燥法制备了一系列CuO-ZnO-ZrO2甲醇合成催化剂,在微型固定床反应器上考察了其对CO2加氢合成甲醇的催化性能及影响,并用XRD、H2-TPR、CO2-TPD、TEM、EDAX、BET等手段进行了表征。研究结果表明,采用真空冷冻干燥法能够制备... 详细信息

采用真空冷冻干燥法制备了一系列CuO-ZnO-ZrO2甲醇合成催化剂,在微型固定床反应器上考察了其对CO2加氢合成甲醇的催化性能及影响,并用XRD、H2-TPR、CO2-TPD、TEM、EDAX、BET等手段进行了表征。研究结果表明,采用真空冷冻干燥法能够制备出高比表面积、高活性、高选择性的甲醇合成催化剂CuO-ZnO-ZrO2。

关键词：甲醇二氧化碳催化剂真空冷冻干燥法

聚甲基丙烯酰亚胺气凝胶及其复合气凝胶的制备和性能调控

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聚甲基丙烯酰亚胺气凝胶及其复合气凝胶的制备和性能调控

作者：颜廷辉江苏科技大学

学位级别：硕士

气凝胶(Aerogel)是一种由胶体微粒或聚合物分子链相互聚集,具备三维开孔结构的纳米级超轻固态材料,在其孔隙中充满了气态的介质(通常为空气),是“空气的凝胶”。这种材料具备低密度、低导热率、高孔隙率等优异特性,在隔热保温、过滤滤... 详细信息

气凝胶(Aerogel)是一种由胶体微粒或聚合物分子链相互聚集,具备三维开孔结构的纳米级超轻固态材料,在其孔隙中充满了气态的介质(通常为空气),是“空气的凝胶”。这种材料具备低密度、低导热率、高孔隙率等优异特性,在隔热保温、过滤滤芯、航空航天等领域得到了广泛的应用。聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)是指主链上含有酰亚胺环(-CO-N-CO-)的一类聚合物。由于酰亚胺环的存在,PMI材料具备优异的热稳定性、高强度和高刚度。PMI泡沫是一种闭孔硬质泡沫材料,比强度、比模量和抗蠕变性能均高于聚氯乙烯(PVC)、聚氨酯(PUR)等硬质泡沫。PMI泡沫在高温高载荷环境下表现良好,被广泛应用于航空航天、建筑外墙、公路交通等诸多领域。但截至目前,PMI产品在市场上的应用形式仅为闭孔PMI泡沫,PMI开孔材料(气凝胶)的研究目前还处于起步阶段。本文将对PMI气凝胶制备和性能进行研究,开拓高性能PMI材料在开孔领域的应用。本文采用自由基溶液聚合法以甲基丙烯腈(MAN)、甲基丙烯酸(MAA)为单体,交联剂采用丙烯酰胺(AM),引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)制备MAN/MAA共聚物。由于该共聚物不溶于水,故将三乙胺(TEA)引入体系对其进行水性化处理,通过洗涤干燥得到可溶于水的共聚物季铵盐。然后配制季铵盐水溶液,通过真空冷冻干燥工艺和热酰亚胺化制备PMI气凝胶。在此基础上改变冻干剂的组成,成功制备出共溶剂改性PMI气凝胶;以廉价的丙烯腈(AN)代替了昂贵的MAN,制备了成本低廉的AN/MAA体系PMI气凝胶;在优化配方的基础上,通过引入纳米层片结构的钠基蒙脱土(Na-MMT)和石墨至AN/MAA体系共聚物中,得到了两种不同层片组分的PMI复合气凝胶。使用扫描电子显微镜(SEM)对气凝胶的孔洞结构进行了表征,通过单轴压缩测试、垂直阻燃测试、热重分析测试(TG)等测试对气凝胶样品的压缩性能、热性能、阻燃性能等进行了分析。结果表明:(1)气凝胶的收缩主要发生在热处理阶段,叔丁醇(TBA)/水共溶剂改性气凝胶具备更低的收缩率(11.12%)和密度(0.0711 g/cm),且有效的避免了气凝胶塌陷、分层等缺陷。在冷冻干燥过程中,TBA与水构成了共晶组织,改变了水的结晶形态,形成了针状结晶,在共晶点时(TBA含量20%),孔洞最小,直径仅为9μm,成功实现了对MAN/MAA体系PMI气凝胶的微观形貌调控;气凝胶的压缩性能与其密度、收缩率和微观结构的形态有关,以TBA/水共溶剂作为冻干剂降低了PMI气凝胶的压缩性能。(2)随着季铵盐固含量的增加AN/MAA体系PMI气凝胶的孔壁厚度增加,但孔隙尺寸变化不大,直径均在15μm左右。通过改变TBA在冻干剂中所占比例,得到了孔隙结构及尺寸各异的PMI气凝胶,当叔丁醇含量在共晶点时,孔隙直径最小,仅为8μm;PMI气凝胶压缩性能随着气凝胶密度的增加而增加。叔丁醇的加入对气凝胶的压缩性能存在不利影响,但与MAN/MAA体系改性气凝胶相比,AN/MAA体系改性气凝胶的压缩性能更好。(3)钠化改性后的蒙脱土在水中具备良好的悬浮性且分散均匀,季铵盐水溶液对石墨有良好的增稠效果;随着Na-MMT含量的增加,复合气凝胶的收缩率逐渐降低。石墨的加入可以改善气凝胶的上下分层现象;两种纳米层片材料改性后的气凝胶孔径明显变大,气凝胶的压缩强度随着Na-MMT含量的增加而增加;相对于层片结构的石墨,层片结构Na-MMT的添加能够更好的提升气凝胶的阻燃性能,这主要是由于Na-MMT的催化成碳、吸收热量和延缓氧气流动作用。

关键词：聚甲基丙烯酰亚胺气凝胶共溶剂真空冷冻干燥法蒙脱土

三维多孔TiO2及TiO2/g-C3N4异质结的制备及光催化性能研究

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三维多孔TiO2及TiO2/g-C3N4异质结的制备及光催化性能研究

作者：姜珊东北师范大学

学位级别：硕士

半导体光催化技术因具有安全高效、绿色环保等优点,在环境保护方面具有重要应用。随着纳米技术的快速发展,纳米光催化剂的高比表面积、小尺寸效应、量子限域效应等特点提高了光催化活性,逐渐成为了研究热点。在各类光催化材料中,纳米Ti... 详细信息

半导体光催化技术因具有安全高效、绿色环保等优点,在环境保护方面具有重要应用。随着纳米技术的快速发展,纳米光催化剂的高比表面积、小尺寸效应、量子限域效应等特点提高了光催化活性,逐渐成为了研究热点。在各类光催化材料中,纳米TiO因其成本低廉,环境友好,优异的光催化活性等优点得到广泛应用。但是纳米TiO面临着以下问题:首先,纳米材料因其尺寸小易团聚,降低了比表面积和光催化活性,且小尺寸不利于反应结束后的分离回收,难以循环使用;其次,TiO自身太阳光利用率低,光生载流子易复合,致使光催化活性较弱。针对上述问题,本文首先采用高分子辅助的真空冷冻干燥技术,结合高温煅烧法,制备自支撑型三维多孔TiO。利用其三维多孔和高比表面积,提高传质速率和光催化活性,三维宏观大尺寸的结构优势解决易团聚、难分离的问题。在此基础上,进一步利用气固相反应法制备三维多孔TiO/g-CN异质结,增强可见光响应的同时抑制光生电子-空穴对的复合,以提高全光谱下的光催化活性。具体研究内容如下:(1)三维多孔TiO的制备及光催化性能的研究。以钛酸四正丁酯(TBT)、草酸、高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合物水凝胶为前驱物,经过真空冷冻干燥过程制备三维多孔TiPVP前驱体杂化材料,结合高温煅烧法制备三维多孔TiO。研究结果表明,随着高分子含量的增加,孔道更加紧密,横向孔道增多,随着水含量的增加,孔道更加稀疏直至消失,比表面积降低;与烘干相比,冻干可以保留凝胶体系中的三维网络骨架;最终得到兼具微孔、中孔、大孔的三维多孔结构,以上结果均证明形貌和孔结构可调控。样品在紫外光辐照条件下进行了降解罗丹明B的光催化测试,结果表明三维多孔TiO的光催化活性优于TiO纳米颗粒,前者的一级速率常数是后者的1.8倍。这归因于三维多孔结构更利于吸附和传质,连续的纳米结构利于界面电荷转移。此外,宏观自支撑结构利于反应结束后的分离回收,增强了实用性。(2)三维多孔TiO/g-CN异质结光催化剂的制备及光催化性能的研究。采用气固相反应法,以三聚氰胺为氮源,三维多孔TiO为载体,制备了三维多孔TiO/g-CN复合材料,并研究了g-CN负载量对光催化性能的影响。在全光谱条件下对罗丹明B和盐酸四环素的光催化性能研究发现,异质结的光催化性能优于纯TiO和纯g-CN,其中异质结TCN-2降解罗丹明B的一阶速率常数分别是TiO和g-CN的10倍和6倍;降解盐酸四环素的一阶速率常数分别是TiO和g-CN的9.3倍和5.6倍,这是由于异质结构光生载流子的有效分离,以及增强的可见光响应。同时,随着g-CN的固载量的增加,异质结的光催化活性先增高后降低,这与异质结的可见光响应能力和异质结界面接触有关。此外,研究表明三维多孔TCN-2对罗丹明B和盐酸四环素的降解速率常数是纳米颗粒TCN-2 NPs的3.7倍和2.1倍,这归因于TCN-2丰富的孔结构和异质结界面的良好接触。循环和沉降实验表明三维多孔TiO/g-CN异质结具有良好的化学稳定性和沉降特性。

关键词：半导体光催化剂真空冷冻干燥法三维多孔 TiO2 TiO2/g-C3N4异质结

基于真空冷冻干燥法ZnO纳米粉体的制备及其气敏性能研究

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仪表技术与传感器 2019年第3期 5-10页

作者：赵晨曦范贺良彭文然王俊凯中国矿业大学材料科学与工程学院江苏徐州221116

为了探索真空冷冻干燥技术对制备ZnO气敏材料的应用价值,采用此方法制备了PVA-Zn(CH_3COO)_2·2H_2O泡沫板状前驱体,再分别以不同温度煅烧前驱体制备了ZnO纳米粉体,并将产物制成旁热式气敏元件。对产物进行XRD、SEM和TG-DSC表征并详细... 详细信息

为了探索真空冷冻干燥技术对制备ZnO气敏材料的应用价值,采用此方法制备了PVA-Zn(CH_3COO)_2·2H_2O泡沫板状前驱体,再分别以不同温度煅烧前驱体制备了ZnO纳米粉体,并将产物制成旁热式气敏元件。对产物进行XRD、SEM和TG-DSC表征并详细探讨了产物的气敏性能,结果表明纳米ZnO粉体的粒径随着煅烧温度的降低显著缩小,气敏性能显著升高。在500℃煅烧冷冻干燥前驱体得到的ZnO粉体平均粒径为40～100 nm,在工作温度为440℃时对300 ppm乙醇的灵敏度可达51.43。

关键词：真空冷冻干燥法氧化锌气敏材料纳米材料气敏传感器灵敏度

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阴沟肠杆菌定量标准物质的研制

计量学报 2017年第5期38卷 527-531页

作者：陈敏璠傅博强林婧张玲隋志伟王晶中国计量科学研究院北京100029 南京市计量监督检测院江苏南京210049

采用真空冷冻干燥法和滤膜法定值技术,研制了球状的阴沟肠杆菌定量标准物质。经保护剂配方及冻干程序参数优化后,阴沟肠杆菌的平均存活率达51%,形状均匀一致、外观光滑无塌陷,能完全复水速溶。通过结晶紫中性胆盐琼脂培养基平板计数法... 详细信息

采用真空冷冻干燥法和滤膜法定值技术,研制了球状的阴沟肠杆菌定量标准物质。经保护剂配方及冻干程序参数优化后,阴沟肠杆菌的平均存活率达51%,形状均匀一致、外观光滑无塌陷,能完全复水速溶。通过结晶紫中性胆盐琼脂培养基平板计数法考察均匀性和稳定性,证明该标准物质均匀性良好,-80℃至少可稳定保存6个月。该标准物质由6家实验室采用滤膜法联合定值,经不确定度评定,标称值为(2.0±0.1)log_(10)(cfu/瓶),相对扩展不确定度为10%(k=2)。标准物质中阴沟肠杆菌活菌数含量水平为10~2 cfu/瓶,可以直接溶解使用,无需稀释,使用方便,同时减少了测量不确定度来源。

关键词：计量学总大肠菌群阴沟肠杆菌标准物质真空冷冻干燥法滤膜法

不同干燥方法对番木瓜粉品质及抗氧化活性的影响

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热带作物学报 2018年第3期39卷 581-587页

作者：曾广琳施瑞城陈文学潘永贵魏静赵宏亮张伟敏海南大学食品学院海南海口570228 海南省食品检验检测中心海南海口570216 海南省产品质量监督检验所海南海口570203

比较不同干燥方法对番木瓜粉品质和抗氧化活性的影响,为番木瓜干燥加工提供理论基础和依据。本研究以水分活度、玻璃化转变温度、晶体形态、微观结构和抗氧化活性为评价指标,分别对热风干燥(HAD)、微波泡沫干燥(MFD)和真空冷冻干燥(VFD... 详细信息

比较不同干燥方法对番木瓜粉品质和抗氧化活性的影响,为番木瓜干燥加工提供理论基础和依据。本研究以水分活度、玻璃化转变温度、晶体形态、微观结构和抗氧化活性为评价指标,分别对热风干燥(HAD)、微波泡沫干燥(MFD)和真空冷冻干燥(VFD)所得番木瓜粉进行分析。结果表明:VFD样品的水分活度与褐变程度最低,而MFD样品的水分活度与褐变程度最高。MFD样品的玻璃化转变起始温度为(34.9±1.1)℃,显著高于HFD、VFD样品的(13.6±0.4)、(16.5±0.7)℃。VFD样品呈现出相对稳定的非晶体结构特征,而其他两种干燥样品则为晶体结构。VFD番木瓜粉的微观结构呈骨骼状和多孔结构,MFD样品呈不规则形态,边缘锋利,HFD样品呈光滑片状结构。在抗氧化活性方面,HFD、MFD、VFD样品的多酚含量分别为(6.11±1.01)、(4.36±0.62)、(4.32±0.87)mg/g,从ABTS自由基清除能力来看,MFD>HFD>VFD,从DPPH自由基清除能力来看,HFD>MFD>VFD,VFD样品中多酚的含量最低且抗氧化活性相对最差。综合比较,MFD能生产出较高品质的产品,可以作为一种新型的番木瓜粉干燥方法。

关键词：番木瓜微波泡沫干燥法真空冷冻干燥法品质抗氧化活性

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真空冷冻干燥法制备纳米尖晶石

稀有金属材料与工程 2005年第z1期34卷 78-81页

作者：张鑫赵惠忠马清李晓伟汪厚植张文杰武汉科技大学纳米材料与技术中心湖北武汉430081 武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室湖北武汉430081

以硝酸盐为主要原料,采用共沉淀法和真空冷冻干燥技术,制备了镁铝混合氢氧化物和纳米级镁铝尖晶石超细粉体,分析了共沉淀产物的热分解过程,标定了不同温度处理后试样的物相组成,确定了纳米镁铝尖晶石的形成温度和煅烧条件,观察了试样煅... 详细信息

以硝酸盐为主要原料,采用共沉淀法和真空冷冻干燥技术,制备了镁铝混合氢氧化物和纳米级镁铝尖晶石超细粉体,分析了共沉淀产物的热分解过程,标定了不同温度处理后试样的物相组成,确定了纳米镁铝尖晶石的形成温度和煅烧条件,观察了试样煅烧前后显微形貌变化,测试了试样的比表面积.结果表明:控制适当的溶液pH值,用硝酸盐共沉淀和真空冷冻干燥法可制得粒径小、比表面积大的镁铝混合超细粉体,且其经600℃处理后即开始转化成尖晶石,经1 000℃处理后已全部转变成粒径为50 nm左右的纳米尖晶石,尖晶石化温度比传统的固相反应合成法低450℃～550℃.

关键词：真空冷冻干燥法镁铝尖晶石纳米材料

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干燥方法对颗粒状冷水可溶性淀粉性能的影响

食品科技 2016年第10期41卷 202-207页

作者：曹新伟宋秦杰朱博刘建立高卫东江南大学生态纺织教育部重点实验室无锡214122

以马铃薯淀粉为原料,在乙醇-碱法的基础上采用热辐射烘燥法和真空冷冻干燥法制备颗粒状冷水可溶性淀粉(GCWS),比较分析2种烘燥方法制备的GCWS淀粉的理化性能,包括双折射现象分析、颗粒样貌分析、傅里叶红外光谱分析、冷水溶解度、热特... 详细信息

以马铃薯淀粉为原料,在乙醇-碱法的基础上采用热辐射烘燥法和真空冷冻干燥法制备颗粒状冷水可溶性淀粉(GCWS),比较分析2种烘燥方法制备的GCWS淀粉的理化性能,包括双折射现象分析、颗粒样貌分析、傅里叶红外光谱分析、冷水溶解度、热特性分析和糊化性能分析等。结果表明,乙醇-碱法可以充分破坏马铃薯淀粉的结晶结构,但无新的基团生成,干燥方法对GCWS淀粉样貌影响较大,真空冷冻干燥法制备的GCWS马铃薯淀粉的冷水溶解度略低于热辐射烘燥制备的GCWS马铃薯淀粉。RVA衰减黏度数据表明热辐射烘燥的GCWS马铃薯淀粉热稳定较好,而回生黏度数据表明真空冷冻干燥制备的GCWS马铃薯淀粉抗凝沉性较好,不易老化。

关键词：颗粒状冷水可溶性淀粉乙醇碱法烘燥法真空冷冻干燥法

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天麻真空冷冻干燥粉工艺研究

时珍国医国药 2015年第9期26卷 2135-2137页

作者：曾恋情魏惠珍刘圆殷文静刘晟楠饶毅饶小勇中药固体制剂国家工程研究中心江西南昌330000 江西中医药大学江西南昌330000

目的以新鲜天麻为原料,进行真空冷冻干燥工艺研究,考察了天麻真空冷冻干燥工艺中主要影响因素。方法以天麻有效成分天麻素为指标,在单因素实验的基础上,采用正交设计法,优选出最佳的冷冻干燥工艺参数。结果最佳工艺为物料切片厚度1 mm... 详细信息

目的以新鲜天麻为原料,进行真空冷冻干燥工艺研究,考察了天麻真空冷冻干燥工艺中主要影响因素。方法以天麻有效成分天麻素为指标,在单因素实验的基础上,采用正交设计法,优选出最佳的冷冻干燥工艺参数。结果最佳工艺为物料切片厚度1 mm、预冻温度-20℃、一次干燥时间为3h、干燥温度为40℃。以冻干品的粉体学特征为指标,确定了最佳的粉碎粒度为80目。结论通过正交试验的优化,天麻素的保留率可达0.67%,且确定的冷冻干燥工艺参数稳定、可行、操作性强。

关键词：鲜天麻真空冷冻干燥法天麻素工艺