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盐酸肼屈嗪、拉米夫定和左旋薄荷酰胺的合成

盐酸肼屈嗪、拉米夫定和左旋薄荷酰胺的合成

作者：陈卫华山东大学

学位级别：硕士

本文由以下三部分组成: Ⅰ盐酸肼屈嗪的合成 Ⅱ拉米夫定的合成 Ⅲ薄荷酰胺的合成第一部分:盐酸肼屈嗪,其化学名称为1-肼基-2,3-二氮杂萘,是一种速效降压药,同时也是一种原料药,很早就已经上市了,但由于存在严重的副作用,逐渐被淘汰。2... 详细信息

本文由以下三部分组成: Ⅰ盐酸肼屈嗪的合成 Ⅱ拉米夫定的合成 Ⅲ薄荷酰胺的合成第一部分:盐酸肼屈嗪,其化学名称为1-肼基-2,3-二氮杂萘,是一种速效降压药,同时也是一种原料药,很早就已经上市了,但由于存在严重的副作用,逐渐被淘汰。2006年有项医学研究发现,肼屈嗪和单硝酸异山梨酯联用,可以保留药效,消除副作用,故重新被重视使用。本文对盐酸肼屈嗪作了简单的介绍,重点比较了盐酸肼屈嗪的几种合成方法,进行了大量的对比试验和改进,得到一种最适合工业生产的合成路线。本文以邻氰基苯甲醛为原料,采用一锅法,一步反应得到最终产物—盐酸肼屈嗪。该路线不仅简化了反应步骤,同时对反应溶剂、反应温度、反应液pH值、催化剂以及投料比进行了研究,得到了最优的反应条件。改进了后处理方法,使主要成本从溶剂转移到原料上,从而降低了反应成本,提高了产品的收率和纯度。这样得到的工艺路线,具有原料易得、成本低、收率较高、操作简单和产品纯度较高等优点,而且适合工业上大规模的生产。产品结构经HNMR、IR验证。第二部分:拉米夫定,其化学名称为:(2R-顺式)-4-氨基-1-(2-羟甲基-1,3-氧硫杂环戊-5-基)-1H-嘧啶-2-酮,是由加拿大Biochem Pharma公司研制的核苷类抗病毒药,具有作用强、使用安全、不良反应少等特点,是治疗不同类型的乙型病毒性肝炎的新选择,由英国Glaxo Wellcome公司于1995年首次在美国上市,临床用于治疗慢性乙型肝炎。本文对拉米夫定作了简单的介绍,对比了多种合成路线,对以前的方法进行了大胆的改进。本文以(2R,5R)-5-羟基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1’R,2’R,5’R)-薄荷酯为原料,经氯代、耦合、水解、无水还原得到最终产物。本文采用苯甲醛保护胞嘧啶,从而使六甲基硅氮烷的用量大大减少,进而减少了硅氮烷的影响。同时优化了反应条件,解决了反应溶剂的回收问题,是一条具有原料易得,经济效益较高的工艺路线。产品结构经HNMR,CNMR和MS验证。第三部分:清凉剂左旋薄荷酰胺ws-3,其化学名称为:N-乙基-L-薄荷基甲酰胺,WS-3(薄荷酰胺)由于其独特的凉味效果而受到人们的重视。本文参照以前的合成路线,对薄荷酰胺ws-3的合成路线进行了改进,L-薄荷醇先经固体光气氯代,生成氯代薄荷醇,再和氰化钠反应制得L-薄荷腈,水解得到薄荷酸,再在N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)的存在下与乙胺反应得到最终产物。

关键词：盐酸肼屈嗪拉米夫定薄荷酰胺(WS-3) 合成

基于LC-MS/MS法的盐酸肼屈嗪片有关物质研究

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药物分析杂志 2016年第1期36卷 155-161页

作者：董晓燕陶玮彦刘孟李博江程狄斌中国药科大学药学院南京210009 江苏省镇江第一中学镇江212000

目的:利用LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以缓冲液(含十二烷基硫酸钠和溴化四丁基铵,用0.05 mol·L^(-1)硫酸调p H至3.0)-乙腈为流动相进行洗脱,对... 详细信息

目的:利用LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以缓冲液(含十二烷基硫酸钠和溴化四丁基铵,用0.05 mol·L^(-1)硫酸调p H至3.0)-乙腈为流动相进行洗脱,对盐酸肼屈嗪片剂进行强制降解和稳定性研究;并建立新的挥发性流动相条件通过LC-MS和LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定。结果:盐酸肼屈嗪片剂在多种条件下的稳定性欠佳;共检测到5个主要杂质:1,2,4-三唑并[3,4-ɑ]酞嗪、3-甲基^(-1),2,4-三唑并[3,4-ɑ]酞嗪、肼屈嗪乳糖缩合物、酞嗪和1-氨基酞嗪,其中4个初步鉴定为盐酸肼屈嗪与辅料相互作用产生的物质。结论:本研究新建立的LC-MS/MS方法可用于盐酸肼屈嗪中有关物质检查,对完善质量标准,加强药品的质量控制具有积极意义。

关键词：盐酸肼屈嗪杂质结构杂质鉴定三唑并酞嗪甲基三唑并酞嗪肼屈嗪乳糖缩合物酞嗪氨基酞嗪原辅料相容性液相色谱质谱联用

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碱性高锰酸钾分光光度法测定盐酸肼屈嗪含量

化学试剂 2018年第10期40卷 981-984页

作者：牟城健王振许钟元马卫兴李树安淮海工学院化学工程学院江苏连云港222005 淮海工学院药学院江苏连云港222005

基于盐酸肼屈嗪在碱性条件与高锰酸钾发生氧化还原显色反应,建立了碱性高锰酸钾分光光度法测定盐酸肼屈嗪的新方法,详细研究了该体系的反应条件。实验发现最大显色波长分别在420 nm和600 nm处,最大褪色波长在530 nm处,在此三波长处测定... 详细信息

基于盐酸肼屈嗪在碱性条件与高锰酸钾发生氧化还原显色反应,建立了碱性高锰酸钾分光光度法测定盐酸肼屈嗪的新方法,详细研究了该体系的反应条件。实验发现最大显色波长分别在420 nm和600 nm处,最大褪色波长在530 nm处,在此三波长处测定的表观摩尔吸光系数分别是1.566×106、3.40×106和2.43×106L/（mol·cm）,盐酸肼屈嗪浓度均在0.01～0.07 mg/L范围内,吸光度与浓度呈现线性关系,其线性回归方程分别是A=7.903 6C＋0.030 9、A=12.368C＋0.062 4和A=17.311C-0.144 1,相关系数R分别是0.999 5、0.999 8和0.999 4,测得的相对标准偏差（RSD）均小于±5%,回收率均在98%~102%之间。所拟方法成功地用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的含量测定,结果与硼酸催化茚三酮法所得结果一致。

关键词：盐酸肼屈嗪高锰酸钾分光光度法显色反应

十二烷基苯磺酸钠与盐酸肼屈嗪作用的荧光光谱分析研究及应用

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化学试剂 2019年第1期41卷 72-75页

作者：牟城健王振李银华许钟元马卫兴李树安淮海工学院化学工程学院江苏连云港222005 淮海工学院药学院江苏连云港222005 淮海工学院海洋生命与水产学院江苏连云港222005

基于盐酸肼屈嗪与十二烷基苯磺酸钠在Clark-Lubs缓冲介质中发生反应,建立了荧光光谱法测定盐酸肼屈嗪的新方法,对实验条件进行充分优化,结果发现,荧光光谱法的激发波长和发射波长分别为233 nm和290 nm。该实验方法测得盐酸肼屈嗪浓度在0... 详细信息

基于盐酸肼屈嗪与十二烷基苯磺酸钠在Clark-Lubs缓冲介质中发生反应,建立了荧光光谱法测定盐酸肼屈嗪的新方法,对实验条件进行充分优化,结果发现,荧光光谱法的激发波长和发射波长分别为233 nm和290 nm。该实验方法测得盐酸肼屈嗪浓度在0. 5~4. 0 mg/L范围内呈现线性关系,其线性回归方程为ΔIF=765. 05c+161. 07,相关系数R为0. 999 6,检测限为0. 18 mg/L,回收率在99. 08%~101. 08%之间,该盐酸肼屈嗪含量测定方法与硼酸催化茚三酮分光光度法,所测结果相一致。

关键词：盐酸肼屈嗪十二烷基苯磺酸钠荧光光谱法

基于生成腙类化合物分子光谱法检测盐酸肼屈嗪和甲醛的研究

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基于生成腙类化合物分子光谱法检测盐酸肼屈嗪和甲醛的研究

作者：付海波西南大学

学位级别：硕士

肼的衍生物和羰基化合物可以发生亲核、消除反应,生成一种含有-NHN=CH-结构的腙类化合物。腙及腙的衍生物因其结构的特殊性而拥有很好的生物活性和光学性质,在生物、医药、功能材料、分析化学等领域都有广泛的应用,引起了研究者极大的... 详细信息

肼的衍生物和羰基化合物可以发生亲核、消除反应,生成一种含有-NHN=CH-结构的腙类化合物。腙及腙的衍生物因其结构的特殊性而拥有很好的生物活性和光学性质,在生物、医药、功能材料、分析化学等领域都有广泛的应用,引起了研究者极大的兴趣。然而研究者极少将该反应作为一种分析测试的手段应用于分析检测,因此本文主要针对这一领域,将该反应原理应用于盐酸肼屈嗪及甲醛的检测,并初步探讨了其反应机理。 1.肼的衍生物和茚三酮发生反应,生成一种含有-NHN=CH-基团的有色的腙化合物,该反应在常温下缓慢进行。研究发现,硼酸可以显著加快肼的衍生物盐酸肼屈嗪与茚三酮反应的速度,生成一种黄色的腙化合物,该化合物的最大吸收波长位于436nm处。在适宜的反应条件下,盐酸肼屈嗪的浓度在0.50～40μmol/L范围内,与反应产物436nm处的吸光度变化值呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=0.0062+0.0278c（μM）,相关系数r=0.9994,检出限为0.18μmol/L。此外,对反应机理进行了初步探讨。 2.罗丹明B的肼衍生物和甲醛反应,生成腙化合物,引起罗丹明B衍生物的氧杂蒽环开环,使得该衍生物的颜色由无色转变为红色,荧光增强。在pH5.0的NaAC-Hac缓冲条件下,其荧光增强程度与甲醛的浓度在4.0～60ppm之间具有较好的线性,线性方程为：F/F0=1.415+0.0581c,相关系数r=0.9948。此外,利用反应过程中产生的颜色变化,引入高分子材料Nafion膜,将其制作成便携的试纸条进行可视化分析,在pH8.0的Tris-HCl条件下,可检测到0.50-100ppm范围的甲醛。

关键词：肼盐酸肼屈嗪罗丹明B 甲醛 Schiff碱腙

HPLC法同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度

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西北药学杂志 2020年第2期35卷 216-219页

作者：王巧荣李洁河南省食品药品检验所郑州450018

目的建立能同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度的HPLC法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10,pH值为3.0)... 详细信息

目的建立能同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度的HPLC法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10,pH值为3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为271 nm。结果系统适用性实验均符合要求,各成分间的分离度均大于1.5,盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的线性范围分别为19.40~58.20(r 2=0.9999),21.42~64.27(r 1=1.0000)和50.73~152.19μg·mL^-1(r 3=0.9999);平均回收率分别为99.09%,100.99%和99.50%,RSD值分别为1.1%,1.1%和1.2%(n=9)。结论该方法可同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度,为该产品的质量控制提供参考。

关键词：复方四嗪利血平片盐酸肼屈嗪维生素B 6 磷酸氯喹 HPLC法含量测定质量控制

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鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

沈阳大学学报（自然科学版） 2012年第6期24卷 30-33页

作者：陈建福陈健旋施伟梅漳州职业技术学院食品与生物工程系福建漳州363000 赣南医学院药学院江西赣州341000

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为... 详细信息

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.

关键词：化学发光盐酸肼屈嗪流动注射铁氰化钾鲁米诺

硼酸催化茚三酮与盐酸肼屈嗪的反应及分析应用

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西南师范大学学报（自然科学版） 2012年第5期37卷 43-48页

作者：付海波詹蕾王健西南大学化学化工学院重庆400715 发光与实时分析教育部重点实验室重庆400715

肼的衍生物和茚三酮发生反应,生成一种含有—NHN=CH-基团的化合物——腙,该反应在常温下缓慢进行.研究发现,在pH=6.2的PB缓冲条件下,硼酸可以显著地加快该反应的速度,将该反应用于盐酸肼屈嗪的快速测定,其浓度在0.5～40μmol/L范围内,... 详细信息

肼的衍生物和茚三酮发生反应,生成一种含有—NHN=CH-基团的化合物——腙,该反应在常温下缓慢进行.研究发现,在pH=6.2的PB缓冲条件下,硼酸可以显著地加快该反应的速度,将该反应用于盐酸肼屈嗪的快速测定,其浓度在0.5～40μmol/L范围内,与反应产物在436nm处的吸光度变化值呈良好的线性关系(r=0.9994),检出限为0.18μmol/L.研究了适宜的反应条件,初步探讨其反应机理.

关键词：硼酸催化腙盐酸肼屈嗪茚三酮

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顶空气相色谱法测定盐酸肼屈嗪中残留溶剂

中国医药导刊 2008年第9期10卷 1437-1437,1440页

作者：王光辉济宁医学院组织学与胚胎学教研室日照276826

目的:建立盐酸肼屈嗪中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温方式,DM-1毛细管柱,以氮气为载气,用FID检测器测定盐酸肼曲嗪中甲醇、乙醇、正己烷、正庚烷的残留量。结果:盐酸肼曲嗪中有乙醇检出。甲醇... 详细信息

目的:建立盐酸肼屈嗪中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温方式,DM-1毛细管柱,以氮气为载气,用FID检测器测定盐酸肼曲嗪中甲醇、乙醇、正己烷、正庚烷的残留量。结果:盐酸肼曲嗪中有乙醇检出。甲醇、乙醇、正己烷和正庚烷分别在1.19～59.35,1.99～99.26,0.12～5.78和1.98～99.18μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.1%,99.78%, 99.94%和99.87%。结论:本法灵敏、准确,可用于盐酸肼曲嗪中有机溶剂残留量的测定。

关键词：顶空气相色潜法残留溶剂盐酸肼屈嗪