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毛细管电泳电致化学发光灵敏检测毒品类生物碱及在尿样分析中的应用

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高等学校化学学报 2009年第1期30卷 51-53页

作者：刘彦明田伟信阳师范学院化学化工学院信阳464000

A new approach for the determination of methylephedrine hydrochloride(ME),thebaine,codeine phosphate(CP),and acetylcodeine(AC) was established by CE-ECL with ionic liquid(1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate,BMIMBF4). The conditions for the CE separation,ECL detection and the effect of ionic liquid(IL) were systematically investigated. Under the optimal conditions,the four analytes were well separated within 8 min using BMIMBF4 as additive in the electrophoretic buffer. The concentration detection limits of ME,thebaine,CP,and AC were 2.1×10-8,1.4×10-7,6.3×10-8,and 3.6×10-8 mol/L(S/N=3),respectively. The limits of quantitation(LOQ,S/N=10) in real human urine samples were 7.6×10-7 mol/L for ME,3.6 ×10-6 mol/L for thebaine,6.5×10-7 mol/L for CP,and 4.6×10-7 mol/L for AC,respectively. The recoveries of four alkaloids at different levels in human urine samples were between 90.0% and 103.5%. The developed method was successfully applied to the determination of four drug alkaloids in human urine samples.

关键词：毛细管电泳电致化学发光检测毒品类生物碱离子液体尿样分析

复合量子点电致化学发光传感器的构建及爆炸物检测

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复合量子点电致化学发光传感器的构建及爆炸物检测

作者：孟蕾霞安徽理工大学

学位级别：硕士

电致化学发光(ECL)过程是指在施加外电压的条件下,通过高能量的电子转移反应而在电极附近产生的激发态物质产生可测量的光信号。它结合了电化学技术和发光技术,将电能转化为辐射能。因为ECL具有吸引人的优点,比如高的敏感性、简单的仪... 详细信息

电致化学发光(ECL)过程是指在施加外电压的条件下,通过高能量的电子转移反应而在电极附近产生的激发态物质产生可测量的光信号。它结合了电化学技术和发光技术,将电能转化为辐射能。因为ECL具有吸引人的优点,比如高的敏感性、简单的仪器设施、低价、小型化、发光反应的时间和位置的可控性,它已经成为一种有力的分析技术,并且在生物分析、食品和水体监测、环境污染物检测等领域快速发展。为了改善传感器的ECL强度,提出了各种各样的信号增强策略,例如参杂技术、包覆技术、使用纳米材料等。因此,本文基于信号放大策略致力于研发一些新型的高灵敏度和高选择性的ECL传感器。这些传感器是基于半导体纳米颗粒和石墨烯基的纳米材料的复合所构建的,并且应用于检测土壤中的2,4,6-三硝基甲苯(TNT)。1、一种基于石墨烯量子点增强硒化镉量子点的电致化学发光的新型传感器对土壤中2,4,6-三硝基甲苯的检测通过硒化镉量子点(CdSe QDs)和石墨烯量子点(GQDs)在电极上的界面组装,构建了一种高敏感性和高选择性的ECL传感器用于检测TNT。在这种传感策略中,使用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)所保护的石墨烯(P-GR)固定更多的CdSe QDs。然后,通过静电作用P-GR和CdSe QDs自组装形成P-GR/CdSe。使用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺(EDC/NHS)通过酰胺健共价键合,羧基化的CdSe QDs和氨基化的GQDs进行偶联。由于GQDs的存在,最终的CdSe-GQDs薄膜的ECL强度是纯CdSe QDs的大约8倍,而且ECL反应的起始电压向正向移动。在TNT存在时,形成的TNT-胺复合物促进电子从激发态的CdSe QDs向TNT转移,使得ECL信号抑制。在0.01-100 ppb的浓度范围内,降低的ECL强度和TNT的浓度的对数线性相关,检测限为3 ppt。实际土壤样品中加标TNT的检测结果展现了良好的回收率(99.20-105.00%)和相对标准误差(3.02-8.19%)。这种传感策略为使用半导体纳米颗粒和石墨烯基的纳米材料组建传感器用于爆炸物分析提供了新视野。2、一种基于硒化镉量子点和氨基功能化的石墨烯量子点的纳米晶复合物的电致化学发光适体传感器对土壤中的2,4,6-三硝基甲苯的超灵敏检测采用CdSe QDs和氨基功能化的石墨烯量子点(afGQDs)的纳米晶复合物(CdSe@afGQDsNCs)构建了一种适体传感器,应用于检测土壤中的TNT。通过使用EDC/NHS偶联剂在CdSe@afGQDs NCs的羧基和适体的氨基之间进行偶联反应,适体连接到CdSe@afGQDsNCs修饰的电极上面。和单独的CdSeQDs修饰的玻碳电极(GCE)相比,CdSe@afGQDsNCs修饰电极的ECL的强度大约是其9.2倍,并且ECL反应的起始电压正向移动了 10 mV。在最优的实验条件下,通过ECL强度的降低来检测TNT的浓度。该传感器的ECL强度的降低可能是由于适体和TNT之间的生物识别阻碍了 ECL反应中的电子转移引起的。在0.1-100 ng L-1范围内,ECL强度的降低和TNT浓度的对数线性相关,检测限是0.1 pg L-1。和上个传感器相比,该传感器的检测限得到了很大的改善。该传感器具有高灵敏性和对2,4-二硝基甲苯(DNT),对硝基甲苯(NT)和硝基苯(NB)的高选择性。这种策略对构建基于半导体量子点和石墨烯量子点的复合物的ECL传感器用于分析检测而开拓了新的视野。

关键词： CdSe GQDs CdSe@afGQDsNCs 适体组装复合信号增强 2,4,6-三硝基甲苯电致化学发光检测

氮掺杂石墨烯量子点在荧光和电致化学发光传感器方面的应用研究

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氮掺杂石墨烯量子点在荧光和电致化学发光传感器方面的应用研究

作者：陈树帆吉林大学

学位级别：硕士

近年来,由于独特的电学光学性质,以碳为基础的发光纳米材料得到了广泛的研究。石墨烯量子点,做为一种新型碳纳米材料,具有好的光学稳定性、丰富的表面修饰、大的比表面积、低毒、高的生物相容性、以及独特的电子跃迁能力等特点。将氮原... 详细信息

近年来,由于独特的电学光学性质,以碳为基础的发光纳米材料得到了广泛的研究。石墨烯量子点,做为一种新型碳纳米材料,具有好的光学稳定性、丰富的表面修饰、大的比表面积、低毒、高的生物相容性、以及独特的电子跃迁能力等特点。将氮原子引入到石墨烯量子点可以提高量子产率,改变能带间隙,改善电学、化学、光学性质,扩大其在荧光传感器以及电化学传感器方面的应用范围。本论文主要阐述了基于氮掺杂的石墨烯量子点,Na2SO3、苦味酸荧光传感器的构建,新型硝基苯胺电致化学发光传感器的研究,以及大肠杆菌O157:H7表面印迹膜电致化学传感器的制备与应用。主要包括以下五个部分:在论文第一章中,我们主要介绍了石墨烯量子点的制备方法和光学性质,以及氮掺杂石墨烯量子点的发展应用等方面的内容,并对本论文的研究意义和主要工作进行了阐述。在第二章中,我们在氮掺杂的石墨烯量子点的基础上构建了荧光纳米探针对Na2SO3进行了检测。由于Fe对氮掺杂的石墨烯量子点猝灭性较好,选择性较高,我们利用Fe和SO之间的氧化还原反应构建了荧光信号先下降后上升的检测机制。实现了水中Na2SO3的灵敏性检测。在第三章中,我们在二氧化硅片上自组装了肌苷修饰的氮掺杂石墨烯量子点-壳聚糖固相膜,构建了苦味酸纳米传感器。肌苷-苦味酸之间的“Jaffé”反应使得固相膜能够选择性的吸附苦味酸,量子点-苦味酸之间的电子转移使得固相膜的荧光信号有明显的下降。通过荧光信号的变化我们对苦味酸进行定量检测。在第四章中,基于石墨烯量子点和壳聚糖,我们构建了一个电致化学发光传感器对硝基苯胺进行了检测。氮掺杂的石墨烯量子点能够催化硝基苯胺发生重氮反应。因此,当硝基苯胺加入到含有无机酸和亚硝酸钠的电解液中时,重氮反应发生,产生重氮自由基。重氮自由基可以使修饰在电极表面的石墨烯量子点的电致化学发光信号增强。通过体系发光信号的变化可以实现硝基苯胺的检测。在第五章中,我们利用电聚合的方法在玻碳电极表面制备大肠杆菌O157:H7聚多巴胺表面印迹聚合膜,由于表面印迹膜的尺寸、形状和大肠杆菌O157:H7的互补性,表面印迹膜可以选择性的结合大肠杆菌O157:H7。同时,在大肠杆菌多抗上标记氮掺杂的石墨烯量子点,利用大肠杆菌O157:H7和多抗之间的特异性结合可以将氮掺杂的石墨烯量子点连接到玻碳电极表面,从而通过检测量子点的电致化学发光信号对大肠杆菌O157:H7进行定量检测。

关键词：氮掺杂石墨烯量子点纳米传感器荧光检测电致化学发光检测

电致化学发光及其在DNA序列分析中的应用研究

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电致化学发光及其在DNA序列分析中的应用研究

作者：钱柯君华东师范大学

学位级别：硕士

电致化学发光(Electrochemiluminescence)简称ECL，是由电极反应而引发的一种化学发光(Chemiluminescence,CL)现象。它是通过电极对含有CL物质的体系施加一定的电压或通过一定的电流，电极产物之间或电极产物与体系中某种物质之间发生... 详细信息

电致化学发光(Electrochemiluminescence)简称ECL，是由电极反应而引发的一种化学发光(Chemiluminescence,CL)现象。它是通过电极对含有CL物质的体系施加一定的电压或通过一定的电流，电极产物之间或电极产物与体系中某种物质之间发生化学反应而产生CL，或发光物质直接在电极上发生氧化还原反应后生成某种不稳定的中间态物质分解而发光。通过光电倍增管或其他光学仪器测量发光强度，从而对物质进行定性和定量分析，即为ECL分析。脱氧核糖核酸(DNA)是遗传信息的承担者，被称为生命体内的遗传物质。具有存储和传递信息的功能，人类的许多遗传疾病都与DNA分子中碱基序列的变异有关。检测与疾病有关的变异对基因筛选、遗传疾病的早期诊断和治疗具有十分深远的意义。 DNA杂交分析技术是目前生物化学和分子生物学研究中应用最广泛的技术之一，是定性或定量检测特异DNA片段的有力工具。目前，它已被广泛应用在生命科学，尤其是医学的各个领域。传统的DNA分子杂交采用的是放射性标记的检测方法，这种方法虽然灵敏度高，但存在放射性物质对人体及环境的危害。各种非同位素如酶、荧光素、生物素、地高辛标记的化学发光法和荧光分析法以及以电活性物质做标记的电化学方法相继问世，但所需仪器昂贵，且难以实现自动化。因此寻求简单、灵敏、可靠、价廉的非放射性标记的DNA检测方法具有十分重要的现实意义。电致化学发光(ECL)分析是利用电解技术在电极表面产生某些氧化还原物质而导致的化学发光，较一般的化学发光方法相比具有装置简单、仪器价格便宜、重现性好、可进行原位发光等特点，近几年来在分析化学，尤其在生物分析领域引起了人们的极大关注。本论文研究了电致化学发光活性物质的发光性能，并以这些物质为标记物制备了多种高灵敏度的DNA-ECL探针，结合DNA杂交技术和DNA固定化技术，将高灵敏度的ECL检测手段应用于生命物质DNA的序列识别及含量测定，为DNA传感器的研究和基因芯片的开发提供了新的思路和方法。摘要本论文主要研究内容如下:第一章绪论简单介绍了ECL分析方法的概念、原理和特点，重点介绍了各种ECL反应类型及其在分析化学中的应用，系统总结了各种ECL传感器，展望了ECL分析的未来发展方向。介绍DNA传感器的构造和各种DNA传感器的原理、特点及分析应用。最后阐述了本论文的目的和意义，指出论文的创新之处及主要研究内容。第二章ECL活性物质发光性能的研究1 FCA催化Lumino1EcL反应的研究及其ECL分析体系的建立梭基二茂铁(FCA)是一种电化学活性物质，其分子结构上的梭基能够和生物大分子作用，因而可用于标记生物大分子。本文研究发现在低电位下，FCA可极大地催化Lumin。1和HZoZ的EcL反应，而且催化信号与FcA的浓度在5.0只10一9-2.0又10‘4m。1/L的范围内呈现良好的线性关系，检出限可以达到1.5又10一”mol/L。2齐敦果酸的ECL行为齐敦果酸是一种五环三菇类药物，是治疗急性黄胆型肝炎和慢性病毒性肝炎比较理想的药物，但有关其ECL性能的研究较少。本论文详细研究了齐墩果酸的电致化学发光性能，确定了发光的最佳条件，探讨了可能的发光机理。发现在最佳条件下，ECL信号与齐敦果酸的浓度在4.38义10一7一4.38又10一，mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限可达到***一7 mol/L。为测定药物中齐敦果酸的含量提供了一种可靠的方法。第三章DNA一ECL探针的制备及其在DNA分析中的应用采用直接标记法和纳米颗粒间接标记法制备了不同的SSDNA一ECL探针，与固定在电极上的目标SSDNA进行杂交反应，通过ECL检测实现对目标DNA的序列识别及含量测定，获得满意结果。FCA一DNA探针的制备及应用在EDAC的活化下，FCA分子结构上的梭基与NHZ一ssDNA上的氨基作用，将摘要FCA直接标记在NHZ一ssDNA上，制备成FCA一SSDNA探针。分别用ECL法、紫外-

关键词： DNA电致化学发光探针 DNA杂交 DNA序列识别及含量测定电致化学发光检测纳米颗粒标记

毛细管电动色谱—电致化学发光分析肌氨酸的研究

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毛细管电动色谱—电致化学发光分析肌氨酸的研究

作者：冯淑惠福州大学

学位级别：硕士

毛细管电动微分离技术分析快速、试剂和样品需要量少、分离效率高,电致化学发光利用电极表面氧化还原反应而产生化学发光,灵敏度高、选择性好,两者的联用在微量物质高效分析的前沿技术研究中得到了重视。肌氨酸作为前列腺癌的诊断中特... 详细信息

毛细管电动微分离技术分析快速、试剂和样品需要量少、分离效率高,电致化学发光利用电极表面氧化还原反应而产生化学发光,灵敏度高、选择性好,两者的联用在微量物质高效分析的前沿技术研究中得到了重视。肌氨酸作为前列腺癌的诊断中特征指示物质,建立其高效分析技术具有重要意义。本论文从电泳和电色谱技术着手,研究建立了微量肌氨酸的快速、高效的毛细管电动微分离技术,实现了微量肌氨酸的高效分析,拓展肌氨酸的分析途径。本文主要包括以下三个部分：第一章,绪论。阐述了肌氨酸的性质、作用以及其检测方法的研究进展,总结提出本论文选题依据和研究内容。第二章,研究建立了毛细管电泳-电致化学发光检测肌氨酸的技术。探索了毛细管-电极距离,缓冲液等条件对三乙胺发光的影响以及作用机制,在此基础上,进一步研究了肌氨酸、脯氨酸以及羟脯氨酸的分离检测;探索确定了流动相组成、分离电压和进样时间等因素对分离的影响和作用机制,在最佳条件下,脯氨酸、羟脯氨酸和肌氨酸得到了良好的分离,肌氨酸的线性范围为1.0×10-6～1.0×10-5 mol/L,检测限为5.0×10-7mol/L, ECL峰高测定RSD为1.5～4.9%,迁移时间RSD为0.6～2.4%;应用于尿样分析,肌氨酸浓度水平为10×10-6mol/L、5.0×10-5 mol/L、1.0×10-5mol/L时测定回收率为96.11～99.75%,峰高RSD小于5.0%,保留时间RSD小于4.0%,回收率RSD小于6.0%,稳定性和重现性好。第三章,开展了毛细管电色谱(CEC)-电致化学发光(ECL)检测肌氨酸的技术研究。详细研究了不同类型毛细管柱在ECL系统的发光及电色谱行为,研究了在不同毛细管柱情况下分离柱-电极距离,缓冲液以及发光池中pH等条件对肌氨酸发光的影响和作用机制。基于毛细管氰基键合开管分离柱,研究了肌氨酸的CEC-ECL联用技术,进一步考察了多种氨基酸存在下的电致化学发光参数、流动相组成、分离电压及进样时间等对检测的影响。在最优条件下,以25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.5,含50%乙腈)为流动相,脯氨酸、羟脯氨酸和肌氨酸能够产生良好的ECL,并得到了良好的分离,特征指示物肌氨酸的线性范围为1.0×10-5～5.0×10-4mol/L,检测限3.0×10-6mol/L,展开了CEC技术在肌氨酸分析的应用探索。

关键词：肌氨酸电动微分离毛细管电泳毛细管电色谱电致化学发光检测

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电致化学发光适体传感器的研究进展

化学传感器 2015年第4期35卷 17-24页

作者：归国风宋鹏贵州工程应用技术学院化学化工学院贵州毕节551700

适体是一类体外筛选的RNA或DNA寡核苷酸片段,其可与目标分子高效、高特异性亲合。与抗体相比,适体具有独特的优点-耙分子范围广,适体可以与低分子量的有机或无机物质以及大分子(如酶、蛋白质)等多种目标物质进行特异性结合。该文基于电... 详细信息

适体是一类体外筛选的RNA或DNA寡核苷酸片段,其可与目标分子高效、高特异性亲合。与抗体相比,适体具有独特的优点-耙分子范围广,适体可以与低分子量的有机或无机物质以及大分子(如酶、蛋白质)等多种目标物质进行特异性结合。该文基于电致化学发光适体传感器的近期进展作简要评述,包括适体概述以及几大类电化学适体传感器的构造、方法原理等内容。

关键词：适体传感器电致化学发光检测识别分子