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免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

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色谱 2000年第1期18卷 82-84页

作者：张鹏张艺兵赵卫东李寅宾山东进出口商品检验局山东青岛266002

采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素(AFT)B1,B2,G1和G2。以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT,经免疫亲和柱净化洗脱后,以KobraCell装置在线衍生,反相HPLC分离定量。4种毒素的分离在13min内完... 详细信息

采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素(AFT)B1,B2,G1和G2。以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT,经免疫亲和柱净化洗脱后,以KobraCell装置在线衍生,反相HPLC分离定量。4种毒素的分离在13min内完成,检出限均达到0.1μgkg。5次测定花生样品的RSD值为9.2%～15%;样品添加标样0.5～9.0μgkg,回收率为74.8%～97.3%。

关键词：高效液相色谱法电化学衍生黄曲霉毒素花生

液相色谱-电化学衍生-光学检测技术研究进展

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中国无机分析化学 2012年第3期2卷 1-7页

作者：吴述超张嘉捷周琰春郑存江朱岩中国地质大学(武汉) 武汉430074 浙江省地质矿产研究所杭州310007 浙江大学化学系杭州310028 浙江大学校医院杭州310027

综述了以反相键合相为主的高效液相色谱-柱后电化学衍生-荧光检测(RP-HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP-HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱-柱后电化学衍生-光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方... 详细信息

综述了以反相键合相为主的高效液相色谱-柱后电化学衍生-荧光检测(RP-HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP-HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱-柱后电化学衍生-光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

关键词：高效液相色谱电化学衍生荧光离子色谱

离子色谱-在线柱后电化学衍生-荧光法测定酪氨酸

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中国无机分析化学 2013年第3期3卷 53-56页

作者：石伟伟李刚郑一美吕伟德吴述超朱岩浙江省地质矿产研究所杭州310007 国家海洋局海洋-大气化学与全球变化重点实验室厦门361005 浙江省绍兴市环境监督站绍兴312000 金华职业技术学院金华321017 杭州职业技术学院杭州310018 浙江大学化学系杭州310028

采用自制电解池作为电化学衍生装置，建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下，酪氨酸在阴离子交换柱上被分离，到达自制电解池的阳极室，在阳极上被氧化，氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检... 详细信息

采用自制电解池作为电化学衍生装置，建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下，酪氨酸在阴离子交换柱上被分离，到达自制电解池的阳极室，在阳极上被氧化，氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液，又可以作为电化学反应优良的支持电解液，因此，离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为：淋洗液NaOH（10mmol／L）＋乙腈（ACN，1＋9），流动相流速1．0mL／min，电解池电压1．0V，激发／发射波长320／420NM。在优化的实验条件下，酪氨酸的线性范围为0．01～10mg／L，检出限为1．2μg／L（信噪比S／N=3）。50μg／L的酪氨酸标准溶液进样7次，得到的色谱峰面积相对标准偏差为2．5％。方法具有快速，灵敏和选择性好的特点，并成功用于饮料中酪氨酸的测定。

关键词：离子色谱电化学衍生荧光酪氨酸

多功能柱净化柱后电化学衍生法检测花生中的黄曲霉毒素

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天津农业科学 2010年第6期16卷 16-18页

作者：陈长法万书波鲍蕾陈欣吕宁吴兴海青岛出入境检验检疫局山东青岛266001 山东省农业科学院山东济南250100 山东出入境检验检疫局山东青岛266001

建立了多功能净化柱(MFC)净化-高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素的方法,试样经乙腈-水提取,稀释,经多功能柱净化后进行检测,方法的检出限为0.2μg·kg-1,检测限为0.5μg·kg-1,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%。该方法操... 详细信息

建立了多功能净化柱(MFC)净化-高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素的方法,试样经乙腈-水提取,稀释,经多功能柱净化后进行检测,方法的检出限为0.2μg·kg-1,检测限为0.5μg·kg-1,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,能够满足欧盟对花生黄曲霉毒素检测的限量要求。

关键词：黄曲霉毒素多功能柱电化学衍生高效液相色谱

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小型化电泳-电化学检测灵敏度改进方法研究

小型化电泳-电化学检测灵敏度改进方法研究

作者：郑益谅华东师范大学

学位级别：硕士

第一章绪论毛细管电泳以其分离效能高、样品用量少等优点,成为继液相色谱技术后应用最广泛的新型分离分析技术之一,在生物分析、食品分析、药物分析等领域得到日益广泛的应用。本章主要介绍了毛细管电泳的原理和装置、样品衍生技术的原... 详细信息

第一章绪论毛细管电泳以其分离效能高、样品用量少等优点,成为继液相色谱技术后应用最广泛的新型分离分析技术之一,在生物分析、食品分析、药物分析等领域得到日益广泛的应用。本章主要介绍了毛细管电泳的原理和装置、样品衍生技术的原理及其应用以及碳纳米材料在毛细管电泳中的研究进展。本论文基于前人研究基础,采用小型化电泳分析系统,深入探讨了提高安培检测灵敏度的改进方法:一方面,基于电化学衍生机理,利用强电活性的2-硫代巴比妥酸与弱电活性的N-乙酰神经氨酸进行衍生反应,并辅以移动化学反应界面在线富集技术,实现了唾液中N-乙酰神经氨酸的电化学检测;另一方面,从电极改进的角度出发,通过制备石墨烯-金纳米复合电极,实现了小分子胺类化合物的电化学灵敏检测。第二章基于移动化学反应界面在线富集/小型化毛细管电泳-安培检测法测定唾液中N-乙酰神经氨酸的方法研究唾液酸作为多种疾病的广普性标志物,它的分析对临床研究具有重要意义,其中N-乙酰神经氨酸(NANA)是人体中唾液酸的主要存在形式。在本研究工作中,基于电化学衍生机理,采用小型化毛细管电泳-安培检测联用系统(mini-CE-AD)实现了 NANA的测定。NANA首先在酸性条件下被高碘酸氧化,然后氧化产物β-甲酰丙酮酸与具有电活性的2-硫代巴比妥酸(TBA)发生衍生反应,生成带有电活性的NANA-TBA加合物,经NaOH溶液稀释后,可由mini-CE-AD直接进样检测。基于移动化学反应边界在线富集方法,NANA-TBA的检测限可达到0.50μg/mL(1.6 μ,S/N=3)。该方法已成功用于人体唾液中NANA含量的检测,回收率在91.8-109%范围,相对标准偏差1.8-3.9%。由于其设计制作简单、成本低、便携等特点,该装置作为传统和微芯片CE的有益补充将在更多领域发挥实用性价值。第三章基于小型化毛细管电泳-石墨烯/金纳米复合电极安培检测法测定胺类化合物的方法研究本研究工作通过原位化学反应,以柠檬酸钠为还原剂制备石墨烯-金纳米复合材料,并通过将该材料与液态石蜡混合后填入熔融石英毛细管的一端,制备成复合电极,实现了胺类化合物的灵敏检测。石墨烯-金纳米复合材料的形貌和结构通过扫描电子显微镜、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱进行表征,结果表明,本方法成功将平均粒径12.8 nm的金纳米颗粒复合在石墨烯上,并与之形成相互关联的网状结构。石墨烯-金纳米复合电极结合mini-CE-AD联用系统,尝试用于2种生物胺的分离检测,进一步验证了其分析性能。石墨烯-金纳米复合电极依靠其灵敏度高、稳定性好、表面可再生等优势,有望应用于更多的领域。

关键词：小型化毛细管电泳-安培检测电化学衍生唾液酸复合电极胺类化合物

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

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检验检疫科学 2005年第5期15卷 23-25页

作者：鲍蕾刘心同张艺兵吕宁青岛出入境检验检疫局山东青岛266002 山东出入境检验检疫局山东青岛266002

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+... 详细信息

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以4:1的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.

关键词：多功能柱净化电化学衍生液相色谱花生黄曲霉毒素高效液相色谱法黄曲霉毒素荧光检测器净化过程多功能花生相对标准偏差检验工作化学衍生