检索结果-南通市图书馆

作者：乔玉丽重庆理工大学

学位级别：硕士

在汽轮机的运行和维护过程中,汽轮机油的酸值不仅是衡量油品化学稳定性和预估使用寿命的关键指标,也是评估汽轮机组运行安全性的重要依据。在检测汽轮机油酸值的方法中,电化学伏安法因其操作简便、响应快速且自动化程度高的特点在近年... 详细信息

在汽轮机的运行和维护过程中,汽轮机油的酸值不仅是衡量油品化学稳定性和预估使用寿命的关键指标,也是评估汽轮机组运行安全性的重要依据。在检测汽轮机油酸值的方法中,电化学伏安法因其操作简便、响应快速且自动化程度高的特点在近年来备受关注。然而,实际测量获取的伏安信号易受到各类噪声和干扰的影响,这会损坏信号的特征表现,从而影响油品酸值的精准检测。因此,滤波处理成为汽轮机油酸值伏安信号预处理的重要环节,旨在去除这些无用信号成分,提高检测的准确性和可靠性。现有的滤波理论丰富且体系众多,但它们在滤波过程中普遍存在噪声去除与信号特征保持之间的矛盾,即为了提高噪声去除效果,不可避免地导致特征保持的减弱;反之亦然。属性距离加权平均(ADWA)从属性分析的哲学角度出发,模拟人类区分事物的思维模式,为滤波矛盾的解决提供了一条有效途径。首先,介绍了ADWA的滤波原理并从两方面论述其在汽轮机油酸值伏安信号滤波处理上的优势:ADWA包含了很多滤波方法的思想,可以兼容双边滤波、三边滤波、非局部均值滤波等在伏安信号滤波处理上的思想原理,并整合它们的优势;对汽轮机油酸值伏安信号的特征进行解析并用仿真信号进行模拟整合,通过实验验证了ADWA可以在不牺牲噪声去除效果的基础上通过新属性的引入逐步改善信号的特征保持能力,体现了ADWA在缓解伏安信号滤波矛盾上的优势和潜力。其次,对ADWA在汽轮机油酸值伏安信号滤波处理中的正规化系数全局优化问题进行研究,阐述了正规化系数在ADWA中的作用和影响,分析了三种正规化系数经验估计原则,以及它们各自的优势和不足。基于粒子群优化原理,建立正规化系数全局优化策略,构建了独立于原始信号的“曲折度”指标作为约束条件,用以量化信号波形的平滑程度。以“位置”、“幅值”和“梯度”属性为例,详细阐述了正规化系数粒子群全局优化的具体实现。使用Labview软件搭建正规化系数粒子群全局优化的相关子程序和总程序然后,通过对包含多种汽轮机油酸值伏安信号特征的仿真信号进行实验,验证上述所提优化策略的合理性和有效性。仿真实验证明本文建立的粒子群优化策略可以对正规化系数进行逐步优化,且最优解为约束条件下的全局最优解,为汽轮机油酸值伏安信号的滤波处理奠定理论和实验基础。最后,对实际检测得到的汽轮机油酸值伏安信号进行ADWA滤波处理,与基于经验估计的结果相较,采用粒子群优化策略的滤波性能表现为最佳,且在满足特定约束条件的基础上,有效寻找到全局最优的正规化系数,从而获得了最佳的滤波效果。

关键词：汽轮机油酸值 ADWA 电化学伏安法正规化系数粒子群优化

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一种吖啶酮衍生物的合成及与蛋白质相互作用的电化学行为研究

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分析化学 2008年第11期36卷 1488-1492页

作者：陈敬华张静蔡婉婷林晶赵秀金傅芳林新华福建医科大学药学院药物分析学系福建卫生职业技术学院

以乙醇钾为脱氢试剂,吖啶酮为原料合成了10-甲基-吖啶酮,将其硝基化后成功合成了一种新型吖啶酮衍生物—10-甲基-3-硝基-吖啶酮（MNA）。采用循环伏安法对MNA及其与蛋白质相互作用的电化学行为进行研究,并建立了差示脉冲伏安法测定蛋白... 详细信息

以乙醇钾为脱氢试剂,吖啶酮为原料合成了10-甲基-吖啶酮,将其硝基化后成功合成了一种新型吖啶酮衍生物—10-甲基-3-硝基-吖啶酮（MNA）。采用循环伏安法对MNA及其与蛋白质相互作用的电化学行为进行研究,并建立了差示脉冲伏安法测定蛋白质的新方法。在PBS缓冲溶液（pH7.0）中,MNA与蛋白质相互作用形成超分子复合物,使其氧化还原峰电流降低,降低值同所加入的牛血清白蛋白（BSA）和人血清白蛋白（HSA）分别在0.4;4 mg/L和0.04;.28 mg/L范围内呈良好的线性关系,并已应用于实际样品的测定。

关键词： 10-甲基-3-硝基-吖啶酮蛋白质相互作用电化学伏安法

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化学修饰电极对土壤重金属和磷酸盐离子的灵敏检测

化学修饰电极对土壤重金属和磷酸盐离子的灵敏检测

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作者：卢圆圆浙江大学

学位级别：硕士

化学修饰电极是以电化学伏安法为主要检测手段发展起来的,可针对不同痕量环境污染物进行有效快速灵敏地检测。电化学伏安法具有灵敏度高、选择性强、操作成本低及操作过程简便等优势,与水体和土壤中各种环境污染物的常规检测手段相比,... 详细信息

化学修饰电极是以电化学伏安法为主要检测手段发展起来的,可针对不同痕量环境污染物进行有效快速灵敏地检测。电化学伏安法具有灵敏度高、选择性强、操作成本低及操作过程简便等优势,与水体和土壤中各种环境污染物的常规检测手段相比,具有更大的发展潜力。本研究基于对化学修饰电极修饰材料、修饰方法及修饰过程中实验参数的优化,以金属氧化物复合纳米材料、碳基纳米材料等为原料,采用滴涂法制备了两种化学修饰电极,并针对多种重金属离子和磷酸盐离子在工作电极表面发生的电化学行为展开分析,最后将其应用于实际土壤样品分析。其主要发现如下:1.采用化学沉积法和高温氧化(700℃)制备了一种CuZrO3纳米复合物,以其为主要修饰材料的工作电极可实现Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)两种重金属离子的共检。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对所制备的CuZrO3纳米复合材料的元素组成和结构特征进行表征。表征结果显示:该种纳米复合材料具有高结晶度的纳米级针状结构,而后掺杂石墨烯纳米材料并使用滴涂法成功构建了 CuZrO3/Gr复合修饰玻碳电极(CuZrO3/Gr/GCE)。在电化学行为分析过程中,以0.2 mol L-1醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=4.6)为电解质溶液,采用方波阳极溶出伏安法(SWV)对不同浓度Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)进行检测。在CuZrO3纳米颗粒和石墨烯的协同作用下,CuZrO3/Gr/GCE在Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)离子同时存在情况下显示出优异的离子传递性能、稳定性和灵敏度:其针对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的检测限分别为4.8×10-10 mol L-1和4.4×10-9 mol L-1。将所制备的CuZrO3/Gr复合修饰电极应用于土壤中Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)含量的共同检测,具有十分可观的实用价值。将土壤样品按照常规方法进行预处理后,对其中所含Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)进行了有效的提取,随后利用CuZrO3/Gr/GCE对该土壤浸提液中的两种重金属离子进行浓度检测,检测分析结果与同种样品的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测结果进行对比,结论显示两种方法针对两种重金属离子的检测数值十分相近,表明该修饰电极具有实际可操作性。2.开发了一种新型ZrO2-ZnO纳米复合材料掺杂多壁碳纳米管修饰丝网印刷电极(ZrO2-ZnO/MWCNTs/AMT/SPE),可用于无机磷酸盐离子的快速检测。同样采用化学沉积法和高温氧化(450℃)制备ZrO2-ZnO纳米复合材料。通过扫描电子显微镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱表征所制备材料的元素组成和结构特征。结果显示,该种纳米复合材料形成高结晶度的纳米棒状结构。在该纳米复合材料掺杂多壁碳纳米管后的协同作用下,利用钼酸盐与磷酸盐之间发生的络合反应,以0.2 mol L-1 H2SO4/KCl作为电解质溶液,采用循环伏安法(CV)研究了磷钼酸盐络合物在ZrO2-ZnO/MWCNTs/AMT复合修饰电极表面的电化学行为,从而间接准确获得磷酸盐离子的添加浓度。该检测系统针对磷酸盐离子的检测限低至2.0×10-8 mol L-1,并具有突出的可重现性和抗干扰性。之后将该ZrO2-ZnO/MWCNTs/AMT复合修饰电极应用于实际土壤样品中磷酸盐离子的含量检测,并针对磷酸盐离子在土壤样品中的提取过程包括提取剂种类、提取时间等进行了优化;同时,为了评估该电化学方法测定土壤中磷酸盐离子的可行性,比较了标准比色法和循环伏安法对于土壤样品中可溶性无机磷酸盐离子浓度的检测结果,数据显示,该化学修饰电极针对不同土壤源中无机磷酸盐离子具有高精度的检测效果,因此该化学修饰电极及检测技术为今后现场土壤中无机磷酸盐原位测量的发展打下了基础。

关键词：化学修饰电极电化学伏安法重金属无机磷酸盐纳米材料土壤

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镉掺杂金纳米团簇Cd1Au24(PhC2H4S)18的合成及相关性质探索

镉掺杂金纳米团簇Cd1Au24(PhC2H4S)18的合成及相关性质探索

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作者：邓慧娟安徽大学

学位级别：硕士

自古以来,贵金属金作为珠宝纪念品和流通货币,因其极其稳定的物理化学性质和永恒不菲的价值,备受人类的青睐和追求。金纳米粒子(gold nanoparticles)的探究到现在都快超过一百五十年历史,其实我们肉眼所看到的块状的金和纳米状态下的金... 详细信息

自古以来,贵金属金作为珠宝纪念品和流通货币,因其极其稳定的物理化学性质和永恒不菲的价值,备受人类的青睐和追求。金纳米粒子(gold nanoparticles)的探究到现在都快超过一百五十年历史,其实我们肉眼所看到的块状的金和纳米状态下的金颗粒两者的性质特点是截然不同的。1994年,美国的Brust教授最先发现了合成制备金纳米颗粒的方法。原子数目精确的金纳米团簇与普通的金纳米粒子或金纳米晶相比,由于它们的结构确定,所以可以帮助人们探索金纳米团簇结构与性质之间的关系。在催化应用和生物传感器应用方面,这种类型的金纳米粒子也展现了巨大的潜力和价值,而在这其中,由有机单分子层配体包裹的团簇Au25(SR)18就成了纳米团簇领域的经典代表,在那之后科学家们对团簇Au25(SR)18的性质研究的兴趣一直没有减退。但是,由于这种团簇的复杂性导致这种团簇直到现在都未能完全了解,这就驱使我们用掺杂外原子这种方法去研究这种25-原子的系统并探究掺杂因素对团簇的影响。用单一金属原子去掺杂单一的金纳米团簇,新合金纳米团簇就会展现新的的物理化学特性。在前面科研者的大量研究基础上,我的研究任务就是基于以苯乙硫醇(PET)为配体的Au25(SR)18金纳米团簇为前驱物,利用金属交换(metal exchange method)的方法,从而获得目标产物：高纯度的以PET苯乙硫醇作为有机配体的单一分散原子级别精确的Cd1Au24(SR)18合金纳米团簇,并将其与Au25(SR)18作比较,对其相关性质如光学性质,氧化稳定性质,电化学性质等进行了表征,而且将其应用于催化有机反应探究其催化活性。本文的主要研究内容如下：一、不同于以往的较传统地用强还原剂硼氢化钠(NaBH4)对有配体存在的混合金属团簇进行还原,从而得到合金纳米团簇,本人是通过利用一种比较新的金属交换合成方法(Metal-exchange method)去得到高纯度的合金纳米团簇Cd1Au24(SR)18。在这种方法中,先以苯乙硫醇作为巯基配体制备出前驱物Au25(SR)18纳米团簇,然后再用Au25(SR)18为原始材料与苯乙硫镉复合物通过动力学可控合成高纯度的Cd1Au24(SR)18。通过这种金属交换得到的目标产物具有很高的产率,并且提纯方法很简单。与以往报道的较传统合成方法有所创新不同,我们用的这种合成制备方法可以为将来合金纳米团簇的可控合成提供很好的线索和依据。二、在获得高纯度的纳米团簇Cd1Au24 (SR)18之后,本人通过紫外可见吸收光谱(UV)、质谱(MALDI-TOF, ESI-TOF)、氧化稳定性谱图和DPV法电化学谱图对目标产物Cd1Au24 (SR)18进行了表征和鉴定。研究发现：合金纳米团簇Cd1Au24 (SR)18结构中金属内核的金属原子数目在掺杂前后没有发生改变,仍然保持着25个金属原子和18个外层有机配体,但是最中心的金原子被一个外金属镉所取代。通过对比,两种类型的纳米团簇Cd1Au24和Au25的氧化稳定性,光学性质和电化学性质有所不同。相比起惰性的金属金,较活泼的镉金属更容易被氧气氧化成它的高价态。在我们的这个工作中,利用紫外可见光谱跟踪反应,揭示不同时间的纳米团簇被氧气的腐蚀情况,我们发现镉原子掺杂单一的Au25 (SR)18纳米团簇可以很大地提高其氧化稳定性。电化学DPV (The differential pulse voltammetry)分析说明了活性镉掺杂提升了Au25纳米团簇的HOMO (high occupied molecular orbital)能级分子轨道,这会导致很强烈的价电子滞留现象。相比较于单一的Au25纳米团簇,在对于苯甲醇的催化氧化反应中,Cd1Au24 (SR)18纳米团簇也同时展现了更高的催化活性,这对于研究合成这类新型的外金属掺杂的金纳米团簇具有十分重要的意义。

关键词：金属团簇掺杂金属协同效应催化电化学伏安法

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聚甘氨酸修饰碳纤维微电极差示脉冲伏安法测定尿酸

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天津师范大学学报（自然科学版） 2001年第4期21卷 28-33页

作者：刘灵芳王翠红张娟冶保献郑州大学化学系郑州450052

研究聚甘氨酸修饰碳纤维微电极 (CFME)的电化学性质和在抗坏血酸存在下测定尿酸的分析方法 ,以及尿酸在该聚合膜电极上反应的动力学参数 .在选定的条件下 ,尿酸和抗坏血酸的峰电位分别为 0 .3 3 V和 0 .0 3 V,两峰电位差达 3 0 0 m V,... 详细信息

研究聚甘氨酸修饰碳纤维微电极 (CFME)的电化学性质和在抗坏血酸存在下测定尿酸的分析方法 ,以及尿酸在该聚合膜电极上反应的动力学参数 .在选定的条件下 ,尿酸和抗坏血酸的峰电位分别为 0 .3 3 V和 0 .0 3 V,两峰电位差达 3 0 0 m V,可以有效地避免抗坏血酸对尿酸测定的干扰 .

关键词：化学修饰微电极聚甘氨酸尿酸抗坏血酸碳纤维测定电化学伏安法嘌呤代谢

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