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硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂高效液相色谱分析

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农药 2015年第8期54卷 585-587页

作者：吴曼陈九星李敏向华军虞孝云湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心长沙410014 农用化学品湖南省重点实验室长沙410014 湖南海利常德农药化工有限公司湖南常德415001

[目的]建立一种同时测定微囊悬浮剂中有效成分硫氟肟醚和甲基嘧啶磷含量及微囊包封率的高效液相色谱分析方法。[方法]选用DIKMA C18色谱柱,在甲醇-水体积比85∶15的流动相条件下,选择225 nm为检测波长,对试样中硫氟肟醚和甲基嘧啶磷进... 详细信息

[目的]建立一种同时测定微囊悬浮剂中有效成分硫氟肟醚和甲基嘧啶磷含量及微囊包封率的高效液相色谱分析方法。[方法]选用DIKMA C18色谱柱,在甲醇-水体积比85∶15的流动相条件下,选择225 nm为检测波长,对试样中硫氟肟醚和甲基嘧啶磷进行有效分离和定量检测。[结果]方法对硫氟肟醚和甲基嘧啶磷2组分的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差为0.036和0.10,相对标准偏差为0.72%和0.68%,平均添加回收率分别为99.29%和100.12%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适应于微囊产品的质量控制及检测。

关键词：硫氟肟醚甲基嘧啶磷高效液相色谱分析

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甲基嘧啶磷原药中残留溶剂气相色谱分析

农药科学与管理 2023年第5期44卷 39-44页

作者：吴曼王胜得曹金艳陈明杜升华湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心湖南长沙410014 农用化学品湖南省重点实验室湖南长沙410014

建立一种加相对校正因子的同时测定甲基嘧啶磷原药中残留溶剂甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯含量的气相色谱内标法。选用DB-17毛细管柱(15 m×0.25 mm,0.5μm),在程序升温条件下,对试样中甲基嘧啶磷和各待测组分进行有效分离,通过测定甲基... 详细信息

建立一种加相对校正因子的同时测定甲基嘧啶磷原药中残留溶剂甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯含量的气相色谱内标法。选用DB-17毛细管柱(15 m×0.25 mm,0.5μm),在程序升温条件下,对试样中甲基嘧啶磷和各待测组分进行有效分离,通过测定甲基嘧啶磷的校正因子和各溶剂相对于甲基嘧啶磷的相对校正因子,进行试样中残留溶剂的同时定量检测。方法中甲醇、甲基异丁基甲酮和甲苯的线性相关系数分别为0.99998、0.99996和0.99996,标准偏差为0.00089、0.012和0.00075,相对标准偏差为0.99%、0.62%和1.19%,平均添加回收率分别为99.07%、100.58%和100.92%。加相对校正因子的气相色谱内标法简单快速准确,适用于甲基嘧啶磷原药中残留溶剂的日常分析。

关键词：甲基嘧啶磷残留溶剂气相色谱分析

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粮食中甲基嘧啶磷和镉免疫分析方法研究

粮食中甲基嘧啶磷和镉免疫分析方法研究

作者：田巍华南农业大学

学位级别：硕士

农药和重金属长期以来都是造成粮食安全问题的两种重要污染物,其中农药中的甲基嘧啶磷是一种广泛用在储粮行业的速效仓储害虫杀虫剂,可毒杀多种仓储害虫,同时其对人体也有一定毒性作用,可影响体内乙酰胆碱酯酶的生理活性,严重时可干扰... 详细信息

农药和重金属长期以来都是造成粮食安全问题的两种重要污染物,其中农药中的甲基嘧啶磷是一种广泛用在储粮行业的速效仓储害虫杀虫剂,可毒杀多种仓储害虫,同时其对人体也有一定毒性作用,可影响体内乙酰胆碱酯酶的生理活性,严重时可干扰人体正常新陈代谢。镉是污染最严重的一种重金属,尤其是在大米中。镉通过食物链进入人体并在人体内富集,损伤人体器官,导致严重的慢性疾病。目前粮食中农药和重金属的检测主要依赖于色谱以及色谱与质谱联用、原子吸收光谱等仪器检测法,虽然仪器检测法具有准确度高、精密度好的特点,但是需要昂贵的设备和专业的操作技术人员,检测成本高、时间长、操作比较复杂,无法满足大批量样品的现场快速检测的需求。基于抗原抗体特异性反应的免疫检测技术具有操作简单、耗时短、特异性高、检测成本低的优势,适合高通量快速检测,十分符合我国粮食生产经营分散、量大面广的特点。本文以有机磷农药甲基嘧啶磷为研究对象,以其降解产物为目标结构设计半抗原,并合成出相应的完全抗原,制备鼠多克隆抗体,建立了间接检测甲基嘧啶磷的酶联免疫分析方法(ELISA);以重金属镉为研究对象,合成人工包被抗原,并基于单克隆抗体建立了检测镉的间接竞争化学发光免疫分析方法(CLEIA)。主要研究内容和结果如下:(1)研究制备了针对甲基嘧啶磷的半抗原、人工抗原和特异性抗体选取了9种甲基嘧啶磷水解产物[2-(二乙氨基)-6-甲基嘧啶-4-醇,Pr-OH]的半抗原(Pr-1r-9,其中5种为自行设计合成),并分别通过活泼酯法、戊二醛法、重氮化法、N,N-羰基二咪唑法等偶联载体蛋白BSA/OVA获得10种免疫原Pr-1-BSAr-10-BSA和10种包被原Pr-1-OVAr-10-OVA。免疫Balb/c小鼠后定期采集血清进行ELISA分析,结果显示抗血清Pr-9-BSA效果最好,效价为1:32000,对1μg/mL的Pr-OH抑制率为90%,基于此成功制备了针对甲基嘧啶磷水解产物(Pr-OH)的高特异性多克隆抗体,可用于间接检测甲基嘧啶磷农药。研究分析了免疫原结构与抗血清质量之间的构效关系,对10种免疫原的结构进行分子模拟,并结合抗血清质量进行分析,推测嘧啶环的电负性以及偶联方式的选择对抗体的特异性有至关重要的作用。(2)建立了间接检测甲基嘧啶磷的间接竞争ELISA方法基于所获得的多抗血清,建立了间接检测甲基嘧啶磷的间接竞争ELISA方法,优化了包被原浓度、抗体浓度、反应缓冲体系(缓冲液种类、离子强度、pH)、竞争反应时间、二抗稀释液、二抗稀释倍数、二抗反应时间等参数。所建立的间接竞争ELISA方法检测Pr-OH的检测限(IC)为3.2 ng/mL,IC为23.42 ng/mL,线性检测范围(ICC)为6.090.07 ng/mL;所建方法与其余6种结构类似物的交叉反应率均<0.1%。批内、批间的变异系数均<15%。大米、小麦样品由甲醇提取、碱性加热条件下水解、PSA净化处理后,通过稀释法消除基质效应。对大米和小麦样品进行添加回收试验,回收率为71.8%05.7%,对实际样品的检测结果与HPLC法相符。方法特异性强、稳定性好,适用于实际粮食样品的检测。(3)建立了检测镉的间接竞争CLEIA方法合成了检测镉的人工包被抗原Cd-ITCBE-OVA,基于单克隆抗体建立了镉的ic-CLEIA方法。优化了包被原浓度、抗体浓度、反应缓冲体系(缓冲液种类、EDTA含量、离子强度、pH)、竞争反应时间、二抗稀释液、二抗稀释倍数、二抗反应时间等参数。所建立的Cd-CLEIA检测限(IC)为0.06 ng/mL,IC为0.50 ng/mL,线性范围(ICC)为0.16.56 ng/mL。与其他12种金属离子及络合剂EDTA的交叉反应率均<0.3%,批内、批间变异系数均<15%。选取5种粮食样品(大米、小麦、玉米、糯米、糙米)进行了添加回收试验,样品经稀酸处理后,提取液稀释30倍可直接用于测定,添加回收率为79.2%18.4%,变异系数为6.0%5.8%,对实际样品的检测结果与GFAAS法相近,线性R=0.984。方法灵敏度高、特异性强、稳定性好,适用于实际粮食样品的检测。

关键词：粮食甲基嘧啶磷镉免疫分析

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复凝聚法制备甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂的研究

复凝聚法制备甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂的研究

作者：涂锡茂西南大学

学位级别：硕士

农药微胶囊剂是当今国内外重点发展的农药环保剂型,具有广阔的发展前景。本文主要利用复凝聚法制备了甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂,并讨论了制备过程各种因素对其性能的影响以及比较了三种不同制备方法在性能上的差异,主要结论如下： 1.复... 详细信息

农药微胶囊剂是当今国内外重点发展的农药环保剂型,具有广阔的发展前景。本文主要利用复凝聚法制备了甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂,并讨论了制备过程各种因素对其性能的影响以及比较了三种不同制备方法在性能上的差异,主要结论如下： 1.复凝聚法制备10%甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂以明胶、阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂,考察了反应条件对微胶囊包封率及平均粒径的影响,并确定了优化工艺条件为：乳化时间为6min,芯壁比为5：1,搅拌速度为600r/min,成囊pH值为4.1,反应温度为50℃,反应时间为60min,固化剂用量为3m1以及固化时间为90min。结果表明,在此优化条件下制得的微胶囊包封率高于90%,平均粒径小于5gm。在微胶囊化最佳工艺条件确定的前提下,通过对润湿分散剂、增稠剂进行筛选,确定了最佳助剂配方：润湿剂TERWET1004含量为1.5%,分散剂TERSPERSE2700含量为3%,增稠剂黄原胶和硅酸镁铝含量分别为0.2%和1.0%,防冻剂乙二醇含量为5%,消泡剂0.1%,水补足100%。结果表明,以此配方所制得的样品,经热贮、冷贮实验后,微胶囊包封率仍在90%左右,制剂悬浮率也在90%以上,表明该制剂具有良好的物理和化学稳定性,耐贮性好。 2.三种微胶囊剂形态观察、生物活性、释放性能以及成本比较（1）、微胶囊的形态上观察,结果表明：复凝聚法制备的微胶囊与原位聚合法制备的微胶囊,二者的粒径分布都比较均匀,微胶囊形状也较规则,呈球状;而界面聚合法所制备微胶囊粒径分布较广,其形状不规则。但三种方法所制得的微胶囊悬浮剂性能指标均为合格。（2）、微胶囊的生物活性测定,以赤拟谷盗为试虫,结果表明：三种不同方法所制备的微胶囊悬浮剂虽在用药24h内的药效比乳油效果差,但差异并不显著。随着时间的延长,三种不同方法所制备的微胶囊悬浮剂的毒力值下降并不明显,到28天时,明阿微胶囊悬浮剂的LC5o值由27.39mg/L上升到48.64mg/L,脲醛树脂微囊悬浮剂的LC50值由26.36mg/L上升到43.38mg/L,聚脲微囊悬浮剂的LC5o值由28.51mg/L上升到53.34mg/L,而乳油的LC5o值却由21.42mg/L上升到107.59m/L,这表明三种不同方法所制备的微胶囊悬浮剂比起乳油具有良好的缓释性,减少了用药量,提高了制剂的综合防效。（3）、微胶囊的缓释性能测定,结果表明：复凝聚法所制备的明阿微胶囊与原位聚合法制备的脲醛树脂微胶囊所制备的微胶囊的粒径较小且分布较为均匀,微胶囊在释放过程中释放的速率较稳定,波动不大,但释放时间稍短;而界面聚合法制备的聚脲微胶囊的粒径较大且分布不均匀,微胶囊囊壁的厚度不均,导致其释放速率不稳定,波动较大,释放时间却稍长。（4）、三种微胶囊剂的成本比较,结果表明：三种不同方法在原辅料成本差异并不明显。

关键词：复凝聚法甲基嘧啶磷微胶囊悬浮液明胶阿拉伯胶

甲基嘧啶磷对三种水生生物的急性毒性及安全性评价

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南方农业 2023年第17期17卷 10-15页

作者：马纪孔玄庆喻快欧阳文森李雨露金晨钟郭军李建明欧晓明湖南人文科技学院/农田杂草防控技术与应用协同创新中心湖南娄底417000 湖南化工研究院国家农药创制工程研究中心/湖南省农用化学品重点实验室湖南长沙410014 湖南化研院检测技术有限公司湖南长沙410014

为评估甲基嘧啶磷对水生生物的毒性效应,在实验室条件下,以斜生栅藻、大型溞和斑马鱼为试验研究对象,参照OECD试验指南和《化学农药环境安全评价试验准则》,研究甲基嘧啶磷对这3种水生生物的急性毒性。结果:甲基嘧啶磷对斜生栅藻的生物... 详细信息

为评估甲基嘧啶磷对水生生物的毒性效应,在实验室条件下,以斜生栅藻、大型溞和斑马鱼为试验研究对象,参照OECD试验指南和《化学农药环境安全评价试验准则》,研究甲基嘧啶磷对这3种水生生物的急性毒性。结果:甲基嘧啶磷对斜生栅藻的生物量半抑制浓度(72 h-EyC_(50))为1.437 mg·L^(-1)(a.i.)、生长率半抑制浓度(72 h-ErC_(50))为2.678 mg·L^(-1)(a.i.);对大型溞的活动半抑制浓度(48 h-EC_(50))为5.27×10^(-3) mg·L^(-1)(a.i.);对斑马鱼的半致死浓度(96 h-LC_(50))为0.496 mg·L^(-1)(a.i.)。根据毒性等级划分标准,甲基嘧啶磷对斜生栅藻、大型溞、斑马鱼分别为中毒、剧毒和高毒。表明甲基嘧啶磷对水生生物毒性较高,在使用过程中,应避免其进入流动水体,防止对湖泊、河流等水生生态系统造成危害。

关键词：甲基嘧啶磷急性毒性斜生栅藻大型溞斑马鱼

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6%灭得优和25%甲基嘧啶磷对白纹伊蚊的现场控制效果比较研究

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中国媒介生物学及控制杂志 2004年第5期15卷 351-353页

作者：徐仁权朱仁义刘丽军任文军蔡恩茂冷培恩上海市疾病预防控制中心病媒防制科上海200336 闵行区疾病预防控制中心闸北区疾病预防控制中心长宁区疾病预防控制中心

目的比较探索快速有效控制白纹伊蚊成虫的药物,为化学防制提供理论依据。方法在轮胎堆放场、居民小区、公园3种场所采用超低容量喷雾(ULV)喷洒6%灭得优和25%甲基嘧啶磷,采用叮人法、挂笼法,孳生地阳性率考核控制白纹伊蚊的效果。结果用6... 详细信息

目的比较探索快速有效控制白纹伊蚊成虫的药物,为化学防制提供理论依据。方法在轮胎堆放场、居民小区、公园3种场所采用超低容量喷雾(ULV)喷洒6%灭得优和25%甲基嘧啶磷,采用叮人法、挂笼法,孳生地阳性率考核控制白纹伊蚊的效果。结果用6%灭得优油剂(平均应用剂量0.10～0.45ml/m2)喷洒4h后,叮人率指标相关密度指数(RPI)分别为0、2.2和0,但维持时间相差较大,公园持效最短,不超过2d(用药2d后RPI为98.9),轮胎堆放场持效最长,超过4d(用药4d后RPI为53.0),挂笼法试验24h白纹伊蚊死亡率达到99%以上,该药对白纹伊蚊幼虫也有一定的控制作用。25%甲基嘧啶磷乳油对轮胎堆放场所(平均应用剂量0.08ml/m2)白纹伊蚊成虫的控制时间为48h,孳生地阳性率下降50%以上;对居民区室外环境(平均剂量0.03ml/m2)白纹伊蚊的有效控制效果达到96h。结论在白纹伊蚊高密度场所,ULV喷洒6%灭得优和25%甲基嘧啶磷,短期内均能取得较满意的控制成虫效果,对孳生地幼虫也有一定的控制作用。

关键词：白纹伊蚊孳生地阳性率效果比较用药剂量叮人率堆放成虫甲基嘧啶磷

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甲基嘧啶磷防治玉米仓房储粮虫害示范试验

粮食科技与经济 2020年第5期45卷 68-69页

作者：杨文赛姜红陈明峰刘海波马千里段修德中央储备粮临沂直属库有限公司山东临沂276000

与稻谷不同,玉米没有颖壳的保护,较易受到害虫的侵蚀。长期以来,利用磷化铝等化学药剂进行熏蒸已成为保管玉米过程中防治储粮害虫的主要方式。本试验通过分步施药的方法在3月份温度回升初期使用甲基嘧啶磷对玉米仓房进行防护,经观察发现... 详细信息

与稻谷不同,玉米没有颖壳的保护,较易受到害虫的侵蚀。长期以来,利用磷化铝等化学药剂进行熏蒸已成为保管玉米过程中防治储粮害虫的主要方式。本试验通过分步施药的方法在3月份温度回升初期使用甲基嘧啶磷对玉米仓房进行防护,经观察发现,可以有效杀灭书虱、锈赤扁谷盗、玉米象等储粮害虫,并达到对玉米仓房日常防护的目的。该试验方法简便易行,且分步施药的方式覆盖储粮害虫发育的各个阶段,可复制条件宽松,为今后玉米仓房日常防护提供了一种新的操作方法。

关键词：玉米甲基嘧啶磷储粮防护储粮害虫