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球磨Zn-CoDMC催化二氧化碳、环氧丙烷和琥珀酸酐的三元共聚反应及热稳定性

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功能材料 2017年第8期48卷 175-180页

作者：朱祺东石佳宋煌旺赵洁颜慧琼王向辉史载锋韩艾龙林强朱林华海南师范大学化学与化工学院海口571158

通过添加不同的共聚络合剂聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚四氢呋喃(PTMEG)和聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇(PEG-PPG-PEG),以快速高效的球磨法合成了Zn-Co双金属催化剂(DMC)体系。采用红外(IR)、元素分析(EA)、扫描电镜(SEM)和多晶X射... 详细信息

通过添加不同的共聚络合剂聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚四氢呋喃(PTMEG)和聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇(PEG-PPG-PEG),以快速高效的球磨法合成了Zn-Co双金属催化剂(DMC)体系。采用红外(IR)、元素分析(EA)、扫描电镜(SEM)和多晶X射线衍射(XRD)测试表征Zn-Co DMC的结构和形貌。在此基础上,证明了Zn-Co DMC有效地催化二氧化碳、环氧丙烷和琥珀酸酐的三元共聚反应,并通过IR、核磁共振谱(1 H NMR和13C NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和热重分析(TG)等方法对聚合产物的结构和热性能进行测试表征。结果表明,在聚合反应中,添加了共聚络合剂的DMC催化剂具有良好的催化活性且聚合物含量较高。聚合物聚碳酸亚丙酯琥珀酸酐(PPCSA)的数均分子量可达到2.2~3.9K,分子量分布指数PDI较窄为1.05~1.08。在聚合物分子链中引入丁二酰基致使PPCSA的热分解温度相比PPC提高了60.9~70.1℃。

关键词： Zn-Co双金属氰催化剂琥珀酸酐机械球磨法三元共聚反应

月桂醛和琥珀酸酐接枝改性天然胶原所得产物的表面活性

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精细化工 2015年第8期32卷 858-862页

作者：梁育松刘文涛李国英四川大学皮革化学与工程教育部重点实验室四川成都610065 四JlI大学制革清洁技术国家工程实验室四川成都610065

以月桂醛与琥珀酸酐接枝改性具有三股螺旋结构的天然胶原,得到了一种保留了天然胶原结构的生物表面活性剂(胶原基生物表面活性剂,简称BCB)。研究了BCB的基本表面活性,结果表明,BCB具有较好的泡沫膨胀和泡沫稳定性,其乳化活性(284.08 m2... 详细信息

以月桂醛与琥珀酸酐接枝改性具有三股螺旋结构的天然胶原,得到了一种保留了天然胶原结构的生物表面活性剂(胶原基生物表面活性剂,简称BCB)。研究了BCB的基本表面活性,结果表明,BCB具有较好的泡沫膨胀和泡沫稳定性,其乳化活性(284.08 m2/g)与天然胶原(32.23 m2/g)相比有显著的提高,乳化稳定性和吸油能力也有所提升。BCB的润湿能力随着其浓度的增加而提高,表面张力随存放时间的延长而降低,在质量浓度为5.0×10-3g/L时,表面张力在3 000 s时达到平衡,为52.58 m N/m。研究表明,BCB和天然胶原的乳液类型均为O/W型。

关键词：天然胶原月桂醛琥珀酸酐接枝改性生物表面活性剂

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改性骨架镍催化马来酸酐加氢制备琥珀酸酐

精细化工 2010年第7期27卷 678-681页

作者：刘益材荣泽明杜文强胡少伟吕连海大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室辽宁大连116012

将骤冷法制备的改性骨架镍用于马来酸酐(MA)的催化加氢,可在温和条件下高选择性地制备琥珀酸酐(SA)。考察了不同反应参数对该反应的影响,当采用1,4-二氧六环为溶剂,在0.2MPa和30℃的温和条件下反应60min,马来酸酐的转化率和琥珀酸酐的... 详细信息

将骤冷法制备的改性骨架镍用于马来酸酐(MA)的催化加氢,可在温和条件下高选择性地制备琥珀酸酐(SA)。考察了不同反应参数对该反应的影响,当采用1,4-二氧六环为溶剂,在0.2MPa和30℃的温和条件下反应60min,马来酸酐的转化率和琥珀酸酐的选择性均可达到100%。在上述条件下,该反应表现为零级反应,其表观活化能为27.1kJ/mol。

关键词：改性骨架镍催化加氢马来酸酐琥珀酸酐

琥珀酸酐修饰的单氨基四苯基卟啉的合成与表征

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河北工程大学学报（自然科学版） 2010年第2期27卷 101-103页

作者：殷耀兵陈希军高会东河北工程大学理学院邯郸056038

卟啉化合物具有特殊的理化性质和生理功能,已经成为研究热点之一。在卟啉分子中引入亲水基团例如羧基可以提高其水溶性。本文利用琥珀酸酐对单氨基四苯基卟啉进行了修饰,将一个羧基引入卟啉分子。采用核磁共振、红外光谱、紫外可见光谱... 详细信息

卟啉化合物具有特殊的理化性质和生理功能,已经成为研究热点之一。在卟啉分子中引入亲水基团例如羧基可以提高其水溶性。本文利用琥珀酸酐对单氨基四苯基卟啉进行了修饰,将一个羧基引入卟啉分子。采用核磁共振、红外光谱、紫外可见光谱等手段对产物进行了表征,实验结果为首次报道。元素分析所得结果与理论计算值一致。同时,报道了产物4-氧代-4-((4-(10,15,20-三苯基-21H,23H-卟啉-5-基)苯基)氨基)丁酸的溶解性质。

关键词：单氨基苯基卟啉琥珀酸酐

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液相加氢制琥珀酸酐和3，4—二羟基苯乙醇

液相加氢制琥珀酸酐和3，4—二羟基苯乙醇

作者：刘益材大连理工大学

学位级别：硕士

本文将改性骨架镍和Pd／C两种催化剂分别应用于马来酸酐和2-羟基-1-（3’,4’-二羟基苯基）-乙酮的加氢反应上。将骤冷法制备的改性骨架镍用于马来酸酐的催化加氢,发现其可在温和条件下高选择性的制备琥珀酸酐。考察了不同反应条... 详细信息

本文将改性骨架镍和Pd／C两种催化剂分别应用于马来酸酐和2-羟基-1-（3’,4’-二羟基苯基）-乙酮的加氢反应上。将骤冷法制备的改性骨架镍用于马来酸酐的催化加氢,发现其可在温和条件下高选择性的制备琥珀酸酐。考察了不同反应条件对底物的转化率和目标产物选择性的影响,并进行了催化剂稳定性考察。研究表明,当采用1,4-二氧六环为溶剂,在0.2MPa和30℃的温和条件下反应60min,马来酸酐的转化率和琥珀酸酐的选择性均可达到100%。在上述条件下,该反应表现为零级反应,其表观活化能为27.1kJ／mol。在该条件下催化剂循环11釜,通过少量补加,反应时间稳定在85min左右,选择性保持在99.4%以上,催化剂表现出良好的活性和稳定性。原料2-羟基-1-（3’,4’-二羟基苯基）-乙酮是从邻苯二酚出发,经过酰基化得到2-氯-1-（3’,4’-二羟基苯基）-乙酮,最后水解制得。经过重结晶提纯,原料纯度在98%以上。通过不同催化剂的比较,发现Pd／C对2-羟基-1-（3’,4’-二羟基苯基）-乙酮液相催化加氢制3,4-二羟基苯乙醇有较好的选择性。考察了不同反应条件对底物的转化率和目标产物选择性的影响,结果表明以5wt.%的Pd／C为催化剂、水做溶剂、4MPa、140℃下反应110min,2-羟基-1-（3’,4’-二羟基苯基）-乙酮转化率达到100%,3,4-二羟基苯乙醇选择性为87.4%。

关键词：改性骨架镍 Pd/C 加氢琥珀酸酐 3，4-二羟基苯乙醇

Mo/Ni/Al_2O_3负载型催化剂催化顺酐加氢制琥珀酸酐

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新乡学院学报 2015年第6期32卷 18-21页

作者：柴翠元王谦任晓燕秦霞刘红淮南联合大学化工系安徽淮南232038

以Al2O3为载体,通过浸渍法负载金属Mo和Ni制备Mo/Ni/Al2O3负载型催化剂,并用该催化剂催化顺酐加氢制备琥珀酸酐。结果表明:载体以γ-Al2O3相态存在,且Ni特征衍射峰明显,负载加入的金属Mo高度分散在催化剂中;在催化反应中负载Mo的催化剂... 详细信息

以Al2O3为载体,通过浸渍法负载金属Mo和Ni制备Mo/Ni/Al2O3负载型催化剂,并用该催化剂催化顺酐加氢制备琥珀酸酐。结果表明:载体以γ-Al2O3相态存在,且Ni特征衍射峰明显,负载加入的金属Mo高度分散在催化剂中;在催化反应中负载Mo的催化剂能明显提高顺酐的转化率和琥珀酸酐的选择性。在反应压力4.5 MPa、反应温度120℃、n(顺酐)∶n(γ-丁内酯)=2∶1和反应时间2 h的条件下,琥珀酸酐的收率能达到94%。

关键词：负载型催化剂顺酐加氢琥珀酸酐

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天然药物刺囊酸的琥珀酸酐修饰

轻工科技 2015年第7期31卷 132-134页

作者：李定鲜广西玉林市产品质量检验所广西玉林537000

刺囊酸是从我国传统中药材皂荚中提取出来的具有治疗胃肠道疾病和消炎、杀菌作用的一种物质。本实验是琥珀酸酐对刺囊酸的酯化修饰反应,由此提高刺囊酸的水溶性,从而增加肠胃对刺囊酸类药物的吸收。通过研究已知最佳工艺条件是:反应溶... 详细信息

刺囊酸是从我国传统中药材皂荚中提取出来的具有治疗胃肠道疾病和消炎、杀菌作用的一种物质。本实验是琥珀酸酐对刺囊酸的酯化修饰反应,由此提高刺囊酸的水溶性,从而增加肠胃对刺囊酸类药物的吸收。通过研究已知最佳工艺条件是:反应溶剂是二甲基亚砜,反应时间是3小时,反应比例是1∶3,反应温度是140℃。其反应产物用电喷雾质谱仪及红外光谱仪进行检测。

关键词：刺囊酸琥珀酸酐酯化反应修饰作用

豆甾醇与琥珀酸酐单酯化反应工艺及动力学研究

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生物加工过程 2006年第2期4卷 69-73页

作者：许文林计明洁邵强王雅琼扬州大学化学化工学院扬州225002

研究了甲苯为溶剂,吡啶为催化剂,豆甾醇与琥珀酸酐的酯化反应工艺和反应动力学。探讨了反应温度、催化剂吡啶用量、反应物的摩尔配比和反应时间对酯化反应结果的影响。实验结果表明:豆甾醇与琥珀酸酐的反应产物为豆甾醇琥珀酸单酯;当吡... 详细信息

研究了甲苯为溶剂,吡啶为催化剂,豆甾醇与琥珀酸酐的酯化反应工艺和反应动力学。探讨了反应温度、催化剂吡啶用量、反应物的摩尔配比和反应时间对酯化反应结果的影响。实验结果表明:豆甾醇与琥珀酸酐的反应产物为豆甾醇琥珀酸单酯;当吡啶的体积分数为1.5%,反应物的摩尔比为1.0∶1.6,回流下反应20 h后,豆甾醇的酯化率大于97%,反应后的溶液经蒸发回收溶剂甲苯,固体产物分别经乙醇和水洗涤除杂,所得固体在60℃下真空干燥至恒重,得到的豆甾醇琥珀酸单酯的单程收率大于86%。单酯化反应满足二级不可逆反应动力学规律,反应的活化能为85 kJ/mol。

关键词：豆甾醇琥珀酸酐豆甾醇琥珀酸单酯

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双酚-S环氧树脂与琥珀酸酐固化反应动力学

物理化学学报 2000年第5期16卷 405-409页

作者：高俊刚李燕芳河北大学化学系保定071002

用差示扫描量热法 (DSC)研究了双酚 S环氧树脂 (BPSER)与琥珀酸酐固化反应的历程 .实验结果表明 ,固化反应主要分两个阶段 ,前期由化学动力学控制 ,服从自催化机理 .实验数据利用Kamal方程处理得到两个速率常数k1、k2 及两个反应级数m、... 详细信息

用差示扫描量热法 (DSC)研究了双酚 S环氧树脂 (BPSER)与琥珀酸酐固化反应的历程 .实验结果表明 ,固化反应主要分两个阶段 ,前期由化学动力学控制 ,服从自催化机理 .实验数据利用Kamal方程处理得到两个速率常数k1、k2 及两个反应级数m、n .k1、k2 的值随反应温度的升高呈增大的趋势 ,总反应级数m +n在 2～ 2 .5之间 .当转化率达到 40 %左右后 ,由于交联程度增加 ,分子量迅速增长 ,分子间扩散较慢 ,进入反应的第二阶段。

关键词：双酚-S环氧树脂琥珀酸酐固化反应动力学