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昆明理工大学学报（自然科学版） 2020年第1期45卷 65-70页

作者：葛丹丹戴恩睿曹云馨高颖昆明学院化学化工学院

环境水样中氯苯类化合物(CBs)含量低(ng/L~μg/L),目前分析仪器直接定量检测较为困难,发展新的样品前处理技术可以有效解决这一问题.本文建立了膜保护纳米沸石咪唑酯骨架结构材料8(NZIF-8)涡旋辅助微固相萃取(VA-μ-SPE)的样品前处理技... 详细信息

环境水样中氯苯类化合物(CBs)含量低(ng/L~μg/L),目前分析仪器直接定量检测较为困难,发展新的样品前处理技术可以有效解决这一问题.本文建立了膜保护纳米沸石咪唑酯骨架结构材料8(NZIF-8)涡旋辅助微固相萃取(VA-μ-SPE)的样品前处理技术,并与气相色谱连用对环境水样中的痕量CBs进行的萃取和分析.考察了洗脱剂、萃取时间、超声洗脱时间以及盐浓度等对萃取效果的影响.在最优化试验条件下,CBs的检出限范围为0.002~0.008 ng/m L,在线性范围为0.1~50 ng/m L时,决定系数(r^2)均大于0.991.在浓度为5 ng/m L的CBs样品中进行5次平行测定,相对标准偏差(RSD%)均小于8.4%.实验结果表明,NZIF-8是优良的固相萃取剂,VA-μ-SPE是一种快速有效的新型样品前处理技术.采用该方法分析了实际水样中的四种CBs,相对回收率为87.9%~111.1%,结果较为满意.

关键词：纳米沸石咪唑酯骨架结构材料8 微固相萃取氯苯类化合物环境水样分析

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毛细管电泳与微萃取技术联用在氨基化合物痕量分析中的应用研究

毛细管电泳与微萃取技术联用在氨基化合物痕量分析中的应用研究

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作者：潘亚莉华东师范大学

学位级别：硕士

第一章绪论毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)技术是近二三十年来继高效液相色谱之后发展最为迅速的新型分离技术之一,集高压液相色谱和凝胶电泳的优点于一体,具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、操作模式多样等优点。... 详细信息

第一章绪论毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)技术是近二三十年来继高效液相色谱之后发展最为迅速的新型分离技术之一,集高压液相色谱和凝胶电泳的优点于一体,具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、操作模式多样等优点。毛细管电泳仪与安培检测器、电容耦合非接触式电导检测器、激光诱导荧光检测器、质谱检测器等检测技术的联用也得到了新的突破,广泛用于细胞、蛋白质、氨基酸、无机离子、有机化合物及药物等的分离检测,涵盖了环境化学、食品化学、药物化学、生物医药等诸多学科领域。微萃取技术则是实现复杂样品分析和痕量分析物检测的重要辅助手段之一。本论文探讨了基于固相/液相微萃取-毛细管电泳-安培/非接触电导检测技术(CE-AD, CE-C4D)在食品和环境水样中的应用研究。第二章毛细管电泳—电容耦合非接触电导检测对典型生物胺的测定本实验建立了一种以18-冠醚-6作为缓冲液添加剂的毛细管电泳-非接触电容耦合电导法,实现了对环境水样和白兰地、白酒中精胺、亚精胺、组胺、尸胺、苯乙胺、酪胺和色胺等7种生物胺的同时分离检测。实验考察了影响分离和检测的实验参数,如激发电压和激发频率、缓冲液酸度和浓度、分离电压、进样时间等,得到的最佳分离分析条件为：激发电压60V,激发频率550kHz,缓冲溶液为150mmol/L18-冠醚-6/500mmol/L醋酸溶液,分离电压为16kV以及进样时间为6s,24min内8种生物胺可在能够实现基线分离,并且在三至四个数量级范围内呈良好线性关系,检测下限达0.044～0.15μg/mL(S/N=3)。该方法对荷电物质可直接测定,无需衍生,样品预处理简单,有效缩短了分析时间,降低了检测成本,为生物胺含量的测定提供了一种快速、可靠、可选择的新方法。第三章中空纤维膜液相微萃取—毛细管电泳—安培检测对环境水样中痕量氯苯胺的灵敏检测本实验基于中空纤维膜液相微萃取方法实现了水样中痕量氯苯胺的富集,并采用毛细管电泳-安培检测法实现了8种目标分析物苯胺、三种单氯代苯胺异构体(邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺)和四种单氯代甲基苯胺异构体(2-氯-4-甲基苯胺、3-氯-4-甲基苯胺、4-氯-2-甲基苯胺和5-氯-2-甲基苯胺)的同时分离测定。实验考察了影响分离、检测和萃取效率的各种参数。在优化条件：25μm i.d.×90cm熔融石英毛细管;直径300μm的圆盘碳电极为工作电极;缓冲溶液：60mmol/L磷酸氢二钠-柠檬酸,pH3.0;分离电压：22kV;进样时间：10s(at22kV);水样中的8种苯胺化合物可在25min内实现基线分离,在三个数量级范围内呈现良好线性,得到富集倍数在51-239之间,检测限达0.01-0.1ng/mL(S/N=3)。该方法已被用于实际环境水样和污水样品的分析,并且得到了相对较高的回收率(83-108%)。

关键词：毛细管电泳电容耦合非接触电导检测安培检测中空纤维膜液相微萃取环境水样分析食品分析生物胺氯苯胺化合物

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分子印迹整体柱筛板的制备及其在农药残留检测中的应用

分子印迹整体柱筛板的制备及其在农药残留检测中的应用

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作者：饶燕芳华中师范大学

学位级别：硕士

从20世纪初期开始,农药在综合防治农作物病虫害起到重要的作用。但是,农药是有毒的化学物质,一般不易降解,很容易残留在农产品、土壤和地表水中,可通过食物链富集而危害到人体健康。国家发布的生活饮用水卫生标准中严格规定水质中农药... 详细信息

从20世纪初期开始,农药在综合防治农作物病虫害起到重要的作用。但是,农药是有毒的化学物质,一般不易降解,很容易残留在农产品、土壤和地表水中,可通过食物链富集而危害到人体健康。国家发布的生活饮用水卫生标准中严格规定水质中农药残留的限量,国外对饮用水的水质中农药残留的限量更低,人们对环境样品中农药残留问题越来越关注。国外对我国出口的水产品的农药残留量进行了严格的限制。农药残留快速、精准的分析,就显得尤其重要。农药残留分析方法包括样品的前处理和分析测定两部分。然而,由于样品成分非常复杂,在检测过程可能会相互干扰,因此样品前处理占据着重要的地位,同时也影响农残分析的准确性、精密度;同时样品的前处理也是农残分析中耗时最多、最容易引入误差的关键环节。样品前处理是将目标分析物通过提取、除杂、浓缩等步骤,与复杂的样品基质分离、提高检测灵敏度的一种样品处理方法。近年来,一些新型的样品前处理技术得到迅速的发展,并且这些技术在环境、生物、化学、医学等各方面都得到广泛的应用,如固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取法等。固相微萃取法有多种方式,如管内固相微萃取、固相萃取膜、搅拌棒吸附萃取等。在现代众多前处理方法中,分子印迹整体柱固相微萃取一直备受研究者的关注。分子印迹技术是利用一种对某种特定的目标分子具有特异选择性的高分子聚合物,对目标分子进行选择性分离的技术。分子印迹整体柱是由模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂和引发剂组成的混合液,通过原位聚合而成的整体柱材料;其具有合成过程简单、操作方便、结构稳定、特异性等优点,是绿色环保、高选择性的样品前处理技术,集取样、分离、富集于一体,操作简单快速,富集倍数高,回收率好。本文通过热引发原位聚合合成了分子印迹整体柱材料,表征了此材料的形态结构、稳定性、高选择性等特性,并以此为萃取介质,用于农药残留(阔草清、三嗪类除草剂)分析中,将此方法成功应用于环境水样的测定。新方法操作简便、快速、可靠、准确、重现性好,此技术在农药残留分析研究中具有重要的参考价值。本文的主要研究内容如下： 1.采用阔草清分子印迹聚合整体柱筛板固相微萃取的前处理方法,结合高效液相色谱法,分析测定实际水样中阔草清。本文首次用阔草清分子作为模板分子合成分子印迹整体柱,将合成好的分子印迹整体柱筛板作为实现对阔草清的选择性萃取,优化了聚合条件、萃取条件和解析条件。在最优的实验条件下,实际水样中的阔草清的加标回收率在79.7%-98.7%的范围内,用该方法检测实际样品的其RSD低于10.7%。本方法具有装置简单、操作简便、选择性高、环境友好等优点,为阔草清分析和检测提供新的思路和路径。此方法不仅能够用于环境水样的常规分析,而且能够用于土壤、农产品等复杂样品的分析。 2.采用扑灭津分子印迹整体柱筛板固相微萃取,联合高效液相色谱法测定了实际水样中的三嗪类农药残留。在实验中,我们用扑灭津作为模板分子合成分子印迹整体柱筛板,用MIP整体柱筛板作为萃取介质,用于分析水样中三嗪类农药含量。研究了对萃取效果实验的各种影响因素,如致孔剂的种类、萃取温度和时间、解析剂的种类、时间和温度等。在最佳条件下对方法的可行性进行了考察,该方法具有较好的重现性(RSD≤12.6%),灵敏度(LOD≤34.3ng mL-1)、线性范围(0.05-5.0μgmL-1),将此方法成功用于测定环境水样、茶水等复杂样品中的三嗪类农药,获得了满意的结果。

关键词：固相微萃取整体柱分子印迹高效液相色谱(HPLC) 农药残留环境水样分析

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共振光散射光谱法在水环境监测中的应用研究

共振光散射光谱法在水环境监测中的应用研究

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作者：王小红四川师范大学

学位级别：硕士

本文总结了近年来共振光散射光谱法分析领域的研究进展,介绍了该领域在理论与应用研究方面的重要成就。本论文在前人工作的基础上,利用共振光散射光谱法对环境水样中的主要污染物——铅、镉、阴离子表面活性剂的测定方法进行了深入的研... 详细信息

本文总结了近年来共振光散射光谱法分析领域的研究进展,介绍了该领域在理论与应用研究方面的重要成就。本论文在前人工作的基础上,利用共振光散射光谱法对环境水样中的主要污染物——铅、镉、阴离子表面活性剂的测定方法进行了深入的研究,并建立了一系列新的分析方法。实践表明,共振光散射光谱法应用于水环境分析有着广泛的前景。此外,本论文还通过研究不同pH条件下蛋白质与生物染料刚果红的结合数,将Scatchard模型应用于共振光散射光谱法中,并利用摩尔比法测定出了不同pH条件下蛋白质与刚果红的结合数,对进一步研究共振光散射光谱法的理论提供了一些研究数据。本文利用共振光散射光谱法测定环境水样中的铅时,基于铅(Ⅱ)可以对牛血清白蛋白(BSA)—刚果红体系的共振光散射光谱(RLS)产生一定的增强作用,研究得出了测定铅的一种新方法,通过实验确定了适宜的反应条件以及共振光散射强度与铅(Ⅱ)浓度之间的关系。研究表明,在λ=575nm处,共振光散射强度较大且较稳定,并在一定范围内与铅(Ⅱ)浓度成线性关系,线性范围为0.0～7.0μg/mL,检测限为0.358μg/mL。该法实测含铅水样中的铅(Ⅱ),与原子吸收法比较,结果较为满意。利用共振光散射比浊法测定环境水样中的铅时,基于铅(Ⅱ)与重铬酸钾形成憎液溶胶体系,可以增强体系的共振光散射强度,研究发现,在λ=497nm处,共振光散射强度较大且较稳定,并且铅浓度在0.1～1.0μg/mL范围内与共振光散射强度成正比,检测限为0.057μg/mL。该法实测环境水样中的铅,与原子吸收法比较,结果令人满意。本文在应用共振光散射光谱法测定环境水样中镉时,发现在1%的OP介质

关键词：共振光散射光谱法共振光散射比浊法环境水样分析铅离子福离子阴离子表面活性剂蛋白质应用

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TOC分析仪在化学有机污染物中的监测与应用

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装备环境工程 2007年第1期4卷 52-55页

作者：张业明彭宝香陈志量刘桥阳孙岳鹏林安黄石理工学院环境科学与工程学院湖北黄石435003 武汉大学资源与环境科学学院武汉430072

将等分的环境水样分别注射到总有机碳分析仪中的TC和IC反应管内,在高温炉900℃和低温炉150℃的工作条件下使其充分氧化为CO_2和H_2O后,将生成的CO_2分别导入非分散红外检测器中,测定出总碳TC和无机碳IC的浓度。依据TC和IC的计量值,获得... 详细信息

将等分的环境水样分别注射到总有机碳分析仪中的TC和IC反应管内,在高温炉900℃和低温炉150℃的工作条件下使其充分氧化为CO_2和H_2O后,将生成的CO_2分别导入非分散红外检测器中,测定出总碳TC和无机碳IC的浓度。依据TC和IC的计量值,获得TOD的测定量。该法与COD_(Cr)的测定环境水样结果比较,TOC准确度实验结果为0．87%～0．94%的相对误差,完全满足国标样品标准,精密度实验中TOC的标准偏差小于0．25,而COD标准偏差为0．53～0．55,准确度与精密度都令人满意。能适合于环境水样中有机污染物的快速监测。

关键词：总有机碳化学需氧量环境水样分析

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