毛细管电泳与微萃取技术联用在氨基化合物痕量分析中的应用研究

作     者：潘亚莉 

作者单位：华东师范大学 

学位级别：硕士

导师姓名：楚清脆;叶建农

授予年度：2013年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主      题：毛细管电泳 电容耦合非接触电导检测 安培检测 中空纤维膜液相微萃取 环境水样分析 食品分析 生物胺 氯苯胺化合物 

摘      要：第一章绪论 毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)技术是近二三十年来继高效液相色谱之后发展最为迅速的新型分离技术之一,集高压液相色谱和凝胶电泳的优点于一体,具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、操作模式多样等优点。毛细管电泳仪与安培检测器、电容耦合非接触式电导检测器、激光诱导荧光检测器、质谱检测器等检测技术的联用也得到了新的突破,广泛用于细胞、蛋白质、氨基酸、无机离子、有机化合物及药物等的分离检测,涵盖了环境化学、食品化学、药物化学、生物医药等诸多学科领域。微萃取技术则是实现复杂样品分析和痕量分析物检测的重要辅助手段之一。本论文探讨了基于固相/液相微萃取-毛细管电泳-安培/非接触电导检测技术(CE-AD, CE-C4D)在食品和环境水样中的应用研究。 第二章毛细管电泳—电容耦合非接触电导检测对典型生物胺的测定 本实验建立了一种以18-冠醚-6作为缓冲液添加剂的毛细管电泳-非接触电容耦合电导法,实现了对环境水样和白兰地、白酒中精胺、亚精胺、组胺、尸胺、苯乙胺、酪胺和色胺等7种生物胺的同时分离检测。实验考察了影响分离和检测的实验参数,如激发电压和激发频率、缓冲液酸度和浓度、分离电压、进样时间等,得到的最佳分离分析条件为：激发电压60V,激发频率550kHz,缓冲溶液为150mmol/L18-冠醚-6/500mmol/L醋酸溶液,分离电压为16kV以及进样时间为6s,24min内8种生物胺可在能够实现基线分离,并且在三至四个数量级范围内呈良好线性关系,检测下限达0.044～0.15μg/mL(S/N=3)。该方法对荷电物质可直接测定,无需衍生,样品预处理简单,有效缩短了分析时间,降低了检测成本,为生物胺含量的测定提供了一种快速、可靠、可选择的新方法。 第三章中空纤维膜液相微萃取—毛细管电泳—安培检测对环境水样中痕量氯苯胺的灵敏检测 本实验基于中空纤维膜液相微萃取方法实现了水样中痕量氯苯胺的富集,并采用毛细管电泳-安培检测法实现了8种目标分析物苯胺、三种单氯代苯胺异构体(邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺)和四种单氯代甲基苯胺异构体(2-氯-4-甲基苯胺、3-氯-4-甲基苯胺、4-氯-2-甲基苯胺和5-氯-2-甲基苯胺)的同时分离测定。实验考察了影响分离、检测和萃取效率的各种参数。在优化条件：25μm i.d.×90cm熔融石英毛细管;直径300μm的圆盘碳电极为工作电极;缓冲溶液：60mmol/L磷酸氢二钠-柠檬酸,pH3.0;分离电压：22kV;进样时间：10s(at22kV);水样中的8种苯胺化合物可在25min内实现基线分离,在三个数量级范围内呈现良好线性,得到富集倍数在51-239之间,检测限达0.01-0.1ng/mL(S/N=3)。该方法已被用于实际环境水样和污水样品的分析,并且得到了相对较高的回收率(83-108%)。