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液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚

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质谱学报 2020年第5期41卷 520-528,I0006页

作者：王连珠王彩娟陈泳方恩华王瑞龙徐敦明漳州海关综合技术服务中心福建漳州363100 厦门海关技术中心福建厦门361026

建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚。以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1%(V/V)乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚。以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1%(V/V)乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以0.1 mmol/L氟化铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,外标法定量。在0.4、0.8、4.0μg/kg添加水平下,3种目标物的加标回收率为89.5%~109.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.8%,方法定量限为0.4μg/kg。本方法前处理过程无需浓缩,操作简便、灵敏度高、重现性好、环保节约,适用于猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的定性与定量分析。

关键词：氟化铵分散固相萃取液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 己烯雌酚己烷雌酚双烯雌酚猪肝

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肝中非甾体类抗炎药残留

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分析化学 2009年第3期37卷 363-368页

作者：彭涛于静严矛李晓娟陈冬东代汉慧国伟李淑娟唐英章中国检验检疫科学研究院

采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量。对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量。对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-液分配(LLP)脱脂,经硅胶固相萃取(SPE)柱净化后,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。方法检出限(LOD)为0.2～10μg/kg;定量限(LOQ)为1.0～50μg/kg。在添加浓度在1.0～200μg/kg范围内,NSAIDs的回收率在53.8%～92.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.3%。方法操作简便,对动物肌肉、内脏、鸡蛋及牛奶中NSAIDs残留的检测具有普遍适用性。

关键词：超高效液相色谱电喷雾四极杆串联质谱非甾体类抗炎药猪肝

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离体猪肝组织散射元平均间距的小波估计

上海交通大学学报 2000年第11期34卷 1467-1470页

作者：牛金海严加勇王鸿樟谢志行刘镇清上海交通大学生物医学工程系上海200030 同济大学声学研究所上海200092

基于准规则排列散射元 ,构建了生物组织的超声散射模型 ,用小波分析方法处理了模拟肝脏和新鲜猪肝组织的超声回波信号 ,得到该方法下离体猪肝的散射元平均间距 d=1 .61 9mm.同时 ,文中就小波分析方法与基于 AR模型的估计方法作了比较 ,... 详细信息

基于准规则排列散射元 ,构建了生物组织的超声散射模型 ,用小波分析方法处理了模拟肝脏和新鲜猪肝组织的超声回波信号 ,得到该方法下离体猪肝的散射元平均间距 d=1 .61 9mm.同时 ,文中就小波分析方法与基于 AR模型的估计方法作了比较 ,研究表明 ,小波分析既能较好地估计出生物组织散射元的平均间距 ,也可以估计出其空间分布 ,从而避免利用 AR模型估计时 ,由于AR阶次的不确定而带来的误差 .

关键词：小波分析生物组织散射元平均间距猪肝 AR模型

我国部分地区猪肉、猪肝二噁英污染状况与风险评估

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中国食品卫生杂志 2022年第2期34卷 327-333页

作者：吴斌张高强蒋友胜周健刘源林晓仕彭金铃李云秀张建清深圳市疾病预防控制中心广东深圳518055

目的分析来自A、B、C、D、E五省猪肉、猪肝二噁英污染状况,并针对人群膳食暴露量进行评价,为未来制定国家食品安全二噁英限量标准提供基础数据。方法于2013年至2019年共采集146份猪肉和猪肝样品,参照国家标准方法《食品中二噁英及其类... 详细信息

目的分析来自A、B、C、D、E五省猪肉、猪肝二噁英污染状况,并针对人群膳食暴露量进行评价,为未来制定国家食品安全二噁英限量标准提供基础数据。方法于2013年至2019年共采集146份猪肉和猪肝样品,参照国家标准方法《食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》(GB 5009.205—2013),采用同位素稀释的高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)技术,对样品中的17种二噁英单体进行准确定量分析检测。根据食物消费量数据,采用点评估方法进行人群膳食暴露量评估。结果猪肉和猪肝样品中二噁英毒性当量浓度中位数分别是0.106、2.32 pg/g·fat;各地区猪肉二噁英浓度水平以A(0.859 pg/g·fat)>D(0.145 pg/g·fat)>C(0.0974 pg/g·fat)>B(0.0399 pg/g·fat)>E(0.023 pg/g·fat)依次降低,猪肝二噁英的浓度水平以A(3.616 pg/g·fat)>B(1.84 pg/g·fat)>D(1.313 pg/g·fat)>E(0.85 pg/g·fat)依次降低。猪肉和猪肝样品中PCDD/Fs的质量浓度单体分布特征相似,均以OCDD为主要优势单体,分别占95%、90%,但猪肉和猪肝TEQ浓度单体分布特征存在差异;不同地区同一类别样品的二噁英单体特征也存在较大差异。五个地区居民通过食用猪肉每月摄入的PCDD/Fs为0.192~2.054 pg/kg·bw/m,低于粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(Joint FAO/WHO Expert Committeeon Food Additives,JECFA)规定的70 pg/kg·bw/m的暂定每月容许摄入量(Provisional tolerable monthly intake,PTMI)。结论我国部分地区市售猪肉及猪肝样品存在一定程度的二噁英污染;经济发达地区猪肉、猪肝样品中二噁英的浓度水平较高,存在明显的空间差异;总体来看居民经猪肉摄入的二噁英暴露风险较小。下一步应持续开展重点食品中二噁英污染水平的监测工作,并针对高暴露地区人群开展二噁英及其类似物的总膳食暴露评估,以更好地保障畜肉类食品安全和人体健康。

关键词：猪肉猪肝二噁英高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱

不同解冻方式对猪肝理化特性及氧化稳定性的影响

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食品工业科技 2021年第14期42卷 302-309页

作者：李锦锦莫然唐善虎李思宁西南民族大学食品科学与技术学院四川成都610041

本研究旨在探讨静水解冻、自然解冻、冷藏解冻、微波解冻和超声波解冻方式对猪肝理化特性及氧化稳定性的影响,试验测定了猪肝菌落总数、pH、解冻损失、色泽、POV值、TBA值、羰基含量及巯基含量。结果表明,不同解冻方式所需解冻时间不同... 详细信息

本研究旨在探讨静水解冻、自然解冻、冷藏解冻、微波解冻和超声波解冻方式对猪肝理化特性及氧化稳定性的影响,试验测定了猪肝菌落总数、pH、解冻损失、色泽、POV值、TBA值、羰基含量及巯基含量。结果表明,不同解冻方式所需解冻时间不同,其中微波解冻速率最快,冷藏解冻速率最慢。微波解冻可以较好的控制微生物数量,降低猪肝的解冻损失,但会加剧脂质和蛋白质氧化;冷藏解冻和超声波解冻后猪肝的色泽较好,脂质和蛋白质氧化程度低,但超声波解冻损失高于冷藏解冻。统计分析表明,解冻损失与pH、色泽、脂质氧化及蛋白质氧化相关性显著(P猪肝较适宜的解冻方式,而超声波解冻条件仍需要进一步研究。

关键词：猪肝解冻方式理化特性蛋白质氧化脂质氧化

猪肝为原料制备氧还原电催化剂及其电催化性能

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过程工程学报 2017年第6期17卷 1274-1280页

作者：郭团玉杨丹丹梁若雯李文木颜桂炀宁德师范学院生物系福建宁德352100 特色生物化工材料福建省重点实验室福建宁德3521003 中国科学院福建物质结构研究所福建福州350007 宁德师范学院化学系福建宁德352100 绿色能源与环境催化福建省高等学校重点实验室福建宁德352100

选用价格低廉的生物质猪肝为原料,采用两步热解法和碳负载法制备M-N/C型非贵金属催化剂,考察了热处理温度、混合气体比例及前驱体对催化剂结构和电催化性能的影响.结果表明,热处理温度为1000℃、氮气与氨气体积比为7:3的条件下,二次热... 详细信息

选用价格低廉的生物质猪肝为原料,采用两步热解法和碳负载法制备M-N/C型非贵金属催化剂,考察了热处理温度、混合气体比例及前驱体对催化剂结构和电催化性能的影响.结果表明,热处理温度为1000℃、氮气与氨气体积比为7:3的条件下,二次热解所得催化剂氧还原电催化性能最好.氨气中二次热解改变了催化剂的表面形貌和物相结构,有利于产生更高含量的吡啶型氮,增强了催化剂在碱性溶液中的氧还原电催化活性.黑珍珠2000(BP2000)虽然能显著提高一次热解催化剂的活性,但由于其在氨气中的反应活性不如热解猪肝所得碳材,在氨气二次热解中对催化剂活性反而有不利影响.

关键词：猪肝二次热解法非贵金属催化剂氧还原电催化活性

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猪肝中单胺氧化酶B的分离纯化

色谱 2010年第9期28卷 872-876页

作者：孙嘉怡任军徐丽贾凌云大连理工大学生命科学与技术学院辽宁大连116024

依据单胺氧化酶B(monoamine oxidase B,MAOB)的疏水特性,建立了一种从猪肝中分离纯化MAOB的新方法。用含有1%Triton X-100的膜蛋白裂解液制备粗酶,以饱和度为20%～50%的硫酸铵反抽提进行粗提,再利用自制的配基密度为75.7μmol/mL的苯基... 详细信息

依据单胺氧化酶B(monoamine oxidase B,MAOB)的疏水特性,建立了一种从猪肝中分离纯化MAOB的新方法。用含有1%Triton X-100的膜蛋白裂解液制备粗酶,以饱和度为20%～50%的硫酸铵反抽提进行粗提,再利用自制的配基密度为75.7μmol/mL的苯基疏水色谱及Sepharose Q High Performance离子交换色谱进一步分离纯化,得到纯化倍数为18.2、酶比活为135U/mg的MAOB。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析显示为相对分子质量约60000的单一蛋白质带。采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对该酶进行鉴定,证实为MAOB。本研究所用分离纯化方法可以有效纯化MAOB,为MAOB的深入研究提供技术支撑。

关键词：苯基配基疏水色谱阴离子交换色谱单胺氧化酶B 猪肝

反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β2-受体激动剂类药物残留

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分析化学 2014年第10期42卷 1486-1492页

作者：刘佳谢云峰任丹丹崔兴品梁桂荣杨永坛中粮营养健康研究院北京市营养健康与食品安全重点实验室

建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4调至pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提... 详细信息

建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4调至pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提取液至pH 4,过混合阳离子（MCX）固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸（A）和0.1%甲酸-乙腈（B）作为流动相进行梯度洗脱,质谱（ESI+）采用多离子检测模式（MRM）对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测,本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为64.0%112.7%,相对标准偏差小于15.2%,方法检出限为0.15～1.35μg/kg。

关键词： β2-受体激动剂液相色谱-串联质谱仪猪肝残留

猪肝DFP酸催化水解反应产物的等速电泳分析

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色谱 1999年第2期17卷 196-198页

作者：黄仲立马林刘伟程玉华中山大学测试中心应用化学系广州510275 吉林大学酶工程国家重点实验室长春130023

DFP酸可催化水解二异丙基氟磷酸酯（DFP）分子中的P－F键，使其断裂产生磷酸二异丙基酯和HF。根据电位滴定法和离子选择电极法对猪肝中发现的两种DFP水解酶活力测定的结果，利用毛细管等速电泳分析仪对这两种酶催化DFP水解的产物进行了... 详细信息

DFP酸可催化水解二异丙基氟磷酸酯（DFP）分子中的P－F键，使其断裂产生磷酸二异丙基酯和HF。根据电位滴定法和离子选择电极法对猪肝中发现的两种DFP水解酶活力测定的结果，利用毛细管等速电泳分析仪对这两种酶催化DFP水解的产物进行了定性分析。结果表明，猪肝中小分子质量的酸催化DFP水解反应时，并非水解P－F键．而是水解P－OR键，说明该酶是一种催化DFP分子中磷酯健水解的磷酯酶。

关键词： DFP酶有机磷水解酶二异丙基氟磷酸脂猪肝