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牛可食性组织25种喹诺酮类药物LC-MS/MS检测方法研究

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牛可食性组织25种喹诺酮类药物LC-MS/MS检测方法研究

作者：权丹华南农业大学

学位级别：硕士

喹诺酮类药物是一类人工合成的抗菌药物,因其具有抗菌谱广、杀菌力强、使用方便、价格低廉等优点而在兽医临床上被广泛应用。近年来,随着对该类药物应用的增加,滥用、不遵守休药期等现象日益增多,随之而来的残留问题也日益严重。我国农... 详细信息

喹诺酮类药物是一类人工合成的抗菌药物,因其具有抗菌谱广、杀菌力强、使用方便、价格低廉等优点而在兽医临床上被广泛应用。近年来,随着对该类药物应用的增加,滥用、不遵守休药期等现象日益增多,随之而来的残留问题也日益严重。我国农业部已规定了部分该类药物在动物性食品中的最高残留限量(MRLs)。本研究建立了25种喹诺酮类药物(包括吡哌酸、恩诺沙星、氧氟沙星、环丙沙星、马波沙星、培氟沙星、氟甲喹、二氟沙星、洛美沙星、帕珠沙星、达氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、西诺沙星、沙拉沙星、司帕沙星、噁喹酸、萘啶酸、莫西沙星、加替沙星、奥比沙星、那氟沙星、安妥沙星和巴洛沙星)在牛的可食性组织(包括肝脏、肾脏、肌肉、脂肪、牛奶)中的HPLC-MS/MS多残留检测方法,以期完善我国动物性食品中喹诺酮类药物的多残留检测方法。样品用1%甲酸乙腈-甲醇(95:5,V/V)溶液提取两次,合并两次提取的上清液,定容后充分混合均匀,移取2 m L提取液,用乙腈饱和的正己烷除去其中的脂溶性杂质,经氮气挥干,用1 m L 0.1%甲酸水-甲醇(95:5,V/V)溶解残渣,涡旋、超声后再经两次高速离心去除杂质,过0.22μm有机滤膜。用0.1%甲酸水-乙腈体系作为流动相,梯度洗脱,以Luna C18色谱柱进行分离,在正离子模式下用LC-MS/MS法进行分析检测。在本方法下,25种喹诺酮类药物的峰面积与浓度在线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。同时,在低、中、高三个浓度水平做添加实验,所得平均回收率除安妥沙星在肾脏及肌肉中的较低(分别为51.9%1.7%和56.2%8.3%)外,其余回收率为62.7%16.0%,批内变异系数为0.1%4.4%,批间变异系数为1.0%6.0%,满足痕量分析的要求。方法所得25种喹诺酮类药物的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为:在牛肌肉、肝脏、肾脏组织中的LOD和LOQ分别是0.2.0μg/kg和0.5.0μg/kg;在牛脂肪组织中的LOD和LOQ分别是0.1.0μg/kg和0.5.0μg/kg;在牛奶中的LOD和LOQ分别是0.1.0μg/kg和0.2.0μg/kg。实验结果表明,本研究所建立的LC-MS/MS检测25种喹诺酮类药物的多残留检测方法操作简单、灵敏度高、重复性良好,符合兽药残留分析的要求。

关键词：喹诺酮类药物牛可食性组织多残留检测 LC-MS/MS

高效液相色谱-串联质谱法测定牛可食性组织中红霉素的残留

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药物分析杂志 2019年第12期39卷 2184-2190页

作者：张晓云白玉廷郝大成于玥王伊琴毛伟宋小霞孙华李培锋内蒙古农业大学兽医学院呼和浩特010018 农业部动物疾病临床诊疗技术重点实验室呼和浩特010018 二连浩特海关技术中心二连浩特011100

目的:建立测定牛可食性组织中红霉素残留的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),为动物性食品中牛可食性组织残留的监督检验和残留监控提供技术支持。方法:用乙腈提取,正己烷除脂离心后用0.22μm的有机针孔滤膜过滤,采用日本资生堂CAPCEL... 详细信息

目的:建立测定牛可食性组织中红霉素残留的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),为动物性食品中牛可食性组织残留的监督检验和残留监控提供技术支持。方法:用乙腈提取,正己烷除脂离心后用0.22μm的有机针孔滤膜过滤,采用日本资生堂CAPCELL PAK MGⅡ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱。流动相为乙腈-0.5%氨水(92∶8),流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL,采用电喷雾离子源ESI,正离子模式,选择MRM多反应监测等质谱条件进行样品检测。结果:红霉素的保留时间为5.967 min,峰形良好、无杂峰干扰,并在5~200 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r^2=0.990 0,n=5)。低、中、高3个浓度的平均回收率在84.6%~107.6%之间,批内精密度牛可食性组织中的红霉素。

关键词：红霉素罗红霉素牛可食性组织残留液相色谱-串联质谱

高效液相色谱法测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲

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华南农业大学学报 2012年第2期33卷 239-243页

作者：于慧敏黄显会杨刚方秋华华南农业大学国家兽药残留基准实验室广东广州510642

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分... 详细信息

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析.

关键词：高效液相色谱咪唑苯脲残留牛奶牛可食性组织

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留

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中国兽药杂志 2021年第2期55卷 32-39页

作者：王亦琳尹晖叶妮李丹孙雷王鹤佳中国兽医药品监察所北京100081

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲... 详细信息

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:莫昔克丁在牛肌肉和牛肾脏1~100 ng/mL的基质匹配浓度范围内;在牛肝脏1~200 ng/mL的基质匹配浓度范围内和在牛脂肪1~1000 ng/mL的基质匹配浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中莫昔克丁的定量限均为2μg/kg。莫昔克丁在牛肌肉2~40μg/kg、牛肝脏2~200μg/kg、牛肾脏2~100μg/kg和牛脂肪2~1000μg/kg添加浓度水平上的回收率范围为65.6%~115%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中莫昔克丁残留检测的要求。

关键词：牛可食性组织莫昔克丁残留液相色谱-三重四极杆/线性离子阱

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中吡利霉素的残留

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中国兽药杂志 2020年第9期54卷 41-48页

作者：王亦琳尹晖叶妮孙雷王鹤佳中国兽医药品监察所北京100081

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中吡利霉素残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Q-trap MS)复合质谱分析技术。牛肌肉、脂肪、肾脏和肝脏样品经5%甲酸乙腈提取,captiva EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲... 详细信息

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中吡利霉素残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Q-trap MS)复合质谱分析技术。牛肌肉、脂肪、肾脏和肝脏样品经5%甲酸乙腈提取,captiva EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Kinetex F5色谱柱分离后,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液校正,外标法定量。结果表明:吡利霉素于牛肌肉和脂肪中在1~100 ng/mL的浓度范围内,于牛肾脏和肝脏中在1~400 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.990;在4种空白组织中吡利霉素的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。吡利霉素在牛肌肉和牛脂肪10~200μg/kg、牛肾脏10~800μg/kg,以及牛肝脏10~2000μg/kg添加浓度范围内的回收率范围在60.2%~101%之间;批内与批间相对标准偏差均小于13%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中吡利霉素残留检测的要求。

关键词：液相色谱-三重四极杆/线性离子阱牛可食性组织吡利霉素残留检测

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛可食性组织中氟佐隆残留

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中国兽药杂志 2023年第10期57卷 33-39页

作者：王亦琳叶妮尹晖陈超超王鹤佳孙雷中国兽医药品监察所北京100081

建立了一种检测牛可食性组织中氟佐隆残留的超高效液相色谱-串联质谱法。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经90%乙腈溶液提取,高速离心去除蛋白质等杂质,EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相,在C18色谱柱上分离... 详细信息

建立了一种检测牛可食性组织中氟佐隆残留的超高效液相色谱-串联质谱法。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经90%乙腈溶液提取,高速离心去除蛋白质等杂质,EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相,在C18色谱柱上分离。在电喷雾正离子(ESI+)模式下采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:氟佐隆对牛肌肉在1~100 ng/mL浓度范围内,对牛肝脏、肾脏和脂肪在1~500 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中氟佐隆的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。氟佐隆在牛肌肉10~400μg/kg、牛肝脏和牛肾脏10~1000μg/kg、牛脂肪10~14000μg/kg空白添加浓度范围内的回收率为72.0%~98.6%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中氟佐隆残留检测的要求。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱牛可食性组织氟佐隆残留