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焦栀子炮制过程中饮片色泽变化与美拉德反应的相关性分析

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中国中药杂志 2020年第10期45卷 2382-2388页

作者：刘德鹏王云王国有顾雪竹刘天良张村王成永安徽中医药大学药学院安徽合肥230012 中国中医科学院中药研究所北京100700 河南中医药大学药学院河南郑州450008 北京同仁堂股份有限公司北京100062

利用视觉分析仪测定焦栀子炮制过程样品的色度空间参数,分析焦栀子炮制过程颜色变化规律,并测定美拉德反应相关成分总还原糖、总氨基酸、5-HMF(5-羟甲基糠醛)的含量变化情况,利用SPSS 24.0软件对数据进行Pearson相关及线性回归分析。实... 详细信息

利用视觉分析仪测定焦栀子炮制过程样品的色度空间参数,分析焦栀子炮制过程颜色变化规律,并测定美拉德反应相关成分总还原糖、总氨基酸、5-HMF(5-羟甲基糠醛)的含量变化情况,利用SPSS 24.0软件对数据进行Pearson相关及线性回归分析。实验结果显示,焦栀子炮制过程样品颜色客观化表达与焦栀子传统主观颜色判断基本相符;焦栀子炮制过程中总还原糖、总氨基酸含量均呈下降趋势,5-HMF含量呈上升趋势,符合美拉德反应规律;Pearson相关性分析结果显示焦栀子炮制过程样品色度空间参数L^*(明度值)、a^*(红绿色值)、b^*(黄蓝色值)、E^*ab(总色值)与总还原糖、总氨基酸、5-HMF含量均具有极显著相关性(P焦栀子炮制过程颜色变化与美拉德反应物的对应关系,不仅可以为焦栀子主观颜色的客观数字化分析提供依据,也可为从新的角度阐释焦栀子炮制机制提供参考。

关键词：焦栀子炮制美拉德反应表观颜色总还原糖总氨基酸 5-HMF

基于颜色-成分关联分析比较焦栀子炮制过程不同炒制形态质量变化规律

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中国中药杂志 2021年第9期46卷 2197-2206页

作者：夏梦雨王云郑颖豪宋亚南刘天良张村河南中医药大学药学院河南郑州450008 中国中医科学院中药研究所北京100700 山东第一医科大学(山东省医学科学院)药学院山东泰安271016 北京同仁堂股份有限公司北京100062

利用色彩分析仪测定焦栀子碎炒和个炒炒制过程样品的色度值,并利用超高效液相色谱法(UPLC)测定10个主要成分含量,对颜色与成分含量进行多元统计分析、皮尔逊相关分析与判别分析。实验结果显示,炮制过程中,L*,a*,b*和E*ab均不断下降,颜... 详细信息

利用色彩分析仪测定焦栀子碎炒和个炒炒制过程样品的色度值,并利用超高效液相色谱法(UPLC)测定10个主要成分含量,对颜色与成分含量进行多元统计分析、皮尔逊相关分析与判别分析。实验结果显示,炮制过程中,L*,a*,b*和E*ab均不断下降,颜色逐渐加深,碎炒和个炒在炮制过程中色度值参数变化趋势和范围基本一致;羟异栀子苷、西红花苷-Ⅰ(crocin-Ⅰ,C-Ⅰ)和西红花苷-Ⅱ(crocin-Ⅱ,C-Ⅱ)含量明显下降,栀子苷酸和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural, 5-HMF)含量呈明显上升;山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平苷(geniposide, G2)含量整体上呈下降趋势,鸡屎藤次苷甲酯呈先上升后下降的趋势,京尼平-1-O-龙胆二糖苷(genipin-1-O-gentiobioside, G1)呈下降、上升、再下降的趋势;碎炒和个炒在炮制过程中成分含量的变化趋势基本一致,但变化幅度存在差异,其中鸡屎藤次苷甲酯和G1较为明显,且由于炒制时间不同,碎炒工艺下各成分含量变化速率高于个炒;栀子苷酸、羟异栀子苷、鸡屎藤次苷甲酯、C-Ⅰ、C-Ⅱ、5-HMF与表观颜色相关性较高;建立2种炒制工艺的判别函数,能够适用于碎炒和个炒的判别。该研究基于颜色-成分关联分析揭示2种炮制过程的质量动态变化规律,2种炮制过程质量变化趋势基本一致,但由于饮片炒制形态不同,质量传递略有差异,为焦栀子的炮制工艺提供数据支撑。

关键词：焦栀子表观颜色 UPLC 碎炒个炒含量测定

基于柱前衍生-HPLC法研究焦栀子炮制过程单糖组成及含量变化

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中草药 2023年第7期54卷 2096-2105页

作者：乔梦如王云贾哲刘艳萍宋亚南张村河南中医药大学药学院河南郑州450008 中国中医科学院中药研究所北京100700

目的建立柱前衍生-HPLC法测定焦栀子炮制过程样品中8种单糖(甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖)的含量测定方法,通过分析比较总单糖、结合型单糖和游离单糖的组成及差异,为揭示焦栀子炒制过程颜... 详细信息

目的建立柱前衍生-HPLC法测定焦栀子炮制过程样品中8种单糖(甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖)的含量测定方法,通过分析比较总单糖、结合型单糖和游离单糖的组成及差异,为揭示焦栀子炒制过程颜色褐变机制奠定基础。方法以Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为100 mmol/L乙酸铵-乙腈(83∶17),柱温35℃,体积流量1.0 mL/min的条件下,分别对酸水解糖提取方法、游离糖提取条件进行优化,衍生化后样品进行方法学考察。结果酸水解方法以1.5 mol/L硫酸、100℃水解4.0 h最佳,游离单糖为超声处理15 min。焦栀子炮制过程样品酸水解产物检测出甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖共8种单糖;游离单糖检测出甘露糖、葡萄糖和半乳糖。经方法学验证,8种单糖的精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合方法学要求;酸水解得到的总单糖在种类上、含量上均高于游离单糖,总单糖和结合型单糖部分糖变化基本一致,甘露糖含量呈先降后升的趋势,半乳糖醛酸含量呈降低趋势,总单糖葡萄糖含量呈先升后降趋势,结合型葡萄糖含量呈升高的趋势,其他糖的变化幅度不大。随着炒制程度的加重,过程饮片的结合型单糖的组成类别不变,除结合型半乳糖醛酸外,各结合型单糖比例基本不变。游离葡萄糖和游离半乳糖含量随炮制程度的加深呈降低的趋势,其中游离半乳糖在焦栀子中未检出。结论游离葡萄糖、游离半乳糖和结合型半乳糖醛酸是焦栀子炮制过程中变化最明显的单糖,可为栀子炒焦过程颜色褐变机制的反应物提供参考。

关键词：焦栀子单糖柱前衍生化 HPLC 甘露糖鼠李糖葡萄糖醛酸半乳糖醛酸葡萄糖半乳糖木糖阿拉伯糖

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焦栀子的薄层鉴别与有效成分含量控制方法研究

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辽宁中医杂志 2011年第2期38卷 335-337页

作者：张学兰徐苹李慧芬山东中医药大学山东济南250355

目的:建立焦栀子的薄层鉴别与有效成分含量控制方法。方法:采用薄层色谱法,对焦栀子中的西红花酸(crocetin)和栀子苷(Geniposide)进行鉴别,用高效液相色谱法测定焦栀子中西红花酸和栀子苷的含量。结果:8个产地的10批焦栀子中试样品的薄... 详细信息

目的:建立焦栀子的薄层鉴别与有效成分含量控制方法。方法:采用薄层色谱法,对焦栀子中的西红花酸(crocetin)和栀子苷(Geniposide)进行鉴别,用高效液相色谱法测定焦栀子中西红花酸和栀子苷的含量。结果:8个产地的10批焦栀子中试样品的薄层色谱中,均能检出西红花酸和栀子苷。10批焦栀子中西红花酸的含量范围为0.132%～0.255%,栀子苷的含量范围为2.46%～3.87%。西红花酸的平均回收率为98.23%,RSD为1.15%;栀子苷的平均回收率为98.72%,RSD为1.92%。结论:建立的焦栀子薄层鉴别和有效成分含量控制方法简便、准确,可用于焦栀子的质量控制。

关键词：焦栀子薄层鉴别西红花酸栀子苷

焦栀子的炮制工艺优化及西红花苷类成分含量变化

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中国实验方剂学杂志 2013年第14期19卷 10-13页

作者：黄弦罗光明罗扬婧杨雅琴曾金祥朱玉野朱继孝王晓云江西中医学院

目的:优化焦栀子的炮制工艺,考察炮制过程中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量变化。方法:选取炒制时间和炒制温度为考察因素,以水浸出物、醇浸出物及栀子苷质量分数为综合评价指标,采用正交试验法优选焦栀子的炮制工艺。通过HPLC测定炮... 详细信息

目的:优化焦栀子的炮制工艺,考察炮制过程中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量变化。方法:选取炒制时间和炒制温度为考察因素,以水浸出物、醇浸出物及栀子苷质量分数为综合评价指标,采用正交试验法优选焦栀子的炮制工艺。通过HPLC测定炮制过程中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。结果:焦栀子的最佳炮制工艺为180℃炒30 min。西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量在炮制过程中逐渐降低,温度过高可致其彻底分解。结论:焦栀子的性状符合相关规定,为其质量控制提供实验依据。

关键词：焦栀子正交试验含量测定西红花苷

焦栀子炒制过程炮制动力学及颜色褐变机理研究

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焦栀子炒制过程炮制动力学及颜色褐变机理研究

作者：刘德鹏安徽中医药大学

学位级别：硕士

栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥果实,具有泻火除烦,清热利湿,凉血解毒的功效。生栀子性味苦寒,易伤脾胃,炒焦后栀子的苦寒之性减弱,凉血止血作用增强,临床应用广泛。目的:利用热分析技术和化学动力学原理,探明... 详细信息

栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥果实,具有泻火除烦,清热利湿,凉血解毒的功效。生栀子性味苦寒,易伤脾胃,炒焦后栀子的苦寒之性减弱,凉血止血作用增强,临床应用广泛。目的:利用热分析技术和化学动力学原理,探明栀子的热解特性,初步揭示焦栀子炮制过程温度-时间-化学物质的动力学变化规律;应用中红外光谱技术,分析焦栀子炮制过程样品的宏观和指纹信息;基于“表里关联”从美拉德反应角度初步揭示焦栀子的炮制过程机理。方法:通过热重实验模拟焦栀子的炮制过程,确定栀子热解主要温度范围,制备不同温度下的焦栀子炮制过程饮片,采用HPLC法分析不同炮制温度-时间下焦栀子过程饮片9个主要成分含量变化,根据含量变化规律与化学动力学原理,建立炮制动力学方程。以中红外光谱技术对生栀子和西红花Ⅰ的一维红外光谱进行分析,以西红花苷Ⅰ为对照,对生栀子中的主体成分进行归属分析,进一步对焦栀子炮制过程样品进行一维红外光谱分析与二阶导数图谱分析。利用视觉分析仪分析焦栀子炮制过程样品表观颜色(色度空间参数)的变化规律;以多成分、多指标对焦栀子炮制过程与美拉德反应相关的内在成分变化进行研究,利用紫外分光光度计测定总还原糖含量、总氨基酸含量、A(420 nm处吸光度)变化,利用p H计对焦栀子炮制过程酸碱度进行测定,采用HPLC测定5-HMF(5-羟甲基糠醛)含量变化,多糖变化以苯酚-硫酸法测定,并以高效凝胶色谱测定多糖分子量分布,采用HPLC-ELSD分析多糖组成;通过SPSS24.0软件,对色度空间参数L*(明度值)、a*(红绿色值)、b*(黄蓝色值)、E*ab(总色值)与总氨基酸含量、总还原糖含量、总多糖含量、A、p H值、5-HMF含量作Pearson相关性分析与线性回归分析。结果:栀子主要热解温度范围为:229.7～329.4℃,所得京尼平苷动力学方程为:ln K=9.5938-6968.3·T,西红花苷Ⅰ动力学方程为:ln K=5.4161-4.72.7·T,多成分动力学方程为:ln K=7.703-5801.2·T,r=0.9943。一维红外光谱分析结果表明,焦栀子随着炮制时间的延长,1628 cm处的吸收峰,逐渐向低频移动,出现在1623 cm处,可能是由栀子中所含成分的酯基在炒制过程中发生了变化;二阶导数分析结果表明,焦栀子随着炮制时间的延长,1228 cm逐渐减弱,至1239 cm逐渐增强,1050 cm、1033 cm逐渐增强,这可能是与焦栀子在炮制过程中多糖类成分发生变化有关。焦栀子炮制过程样品颜色客观、数字化分析与焦栀子传统主观颜色判断基本相符。焦栀子炒制过程饮片的颜色褐变推测与美拉德反应有关,随着炮制时间的延长,总还原糖含量、总氨基酸含量降低,总多糖含量无明显变化,p H值介于酸性范围,美拉德最终产物类黑色素A、中间产物5-HMF含量升高(p H焦使栀子多糖发生了降解,栀子多糖的单糖组成分析结果表明,生栀子与焦栀子多糖均是由阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖组成。Pearson相关性分析结果表明,色度空间参数L*、a*、b*、E*ab值与总还原糖含量、总氨基酸含量、A、5-HMF含量均具有极显著相关性(P0.05),其中色度空间参数L*、a*、b*、E*ab值与总还原糖含量和总氨基酸含量呈极显著正相关,与A、5-HMF含量呈极显著负相关。线性回归分析结果也表明,二者相关性较大。研究结果证明焦栀子在炮制过程中发生了美拉德反应。结论:京尼平苷、西红花苷Ⅰ及多成分动力学方程的建立,可以为焦栀子炮制终点的确立提供依据;利用中红外光谱技术对焦栀子炮制过程饮片进行分析,不仅可以为栀子不同饮片的鉴别提供依据,也可为阐释焦栀子炮制机理提供参考;通过焦栀子炮制过程色泽变化与美拉德反应的相关性研究,不仅证明了焦栀子在炮制过程中发生了美拉德反应,还可以为焦栀子主观颜色的客观数字化分析提供依据,为从新的角度阐释焦栀子炮制机理提供参考。

关键词：焦栀子炮制动力学红外光谱美拉德反应表观颜色

基于颜色特征和支持向量机的焦栀子炮制程度识别方法

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中华中医药杂志 2023年第8期38卷 3768-3772页

作者：章宇珍王云程朋乐张村北京林业大学工学院北京100083 中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:量化焦栀子炮制过程中的颜色变化,探索基于颜色特征和支持向量机的焦栀子炮制程度识别方法。方法:构建不同炮制程度的栀子过程样品图像数据集,分割栀子过程样品图像的目标区域并提取其L、a、b颜色值,与栀子粉末的L、a、b进行相关... 详细信息

目的:量化焦栀子炮制过程中的颜色变化,探索基于颜色特征和支持向量机的焦栀子炮制程度识别方法。方法:构建不同炮制程度的栀子过程样品图像数据集,分割栀子过程样品图像的目标区域并提取其L、a、b颜色值,与栀子粉末的L、a、b进行相关性分析。将颜色特征进行主成分分析,并将特征向量输入支持向量机进行焦栀子炮制程度识别。结果:本方法的a和b值与栀子粉末的a和b值呈高度相关性,分别为0.99和-0.96,L值和Eab值相关性较弱,分别为0.60和0.77。主成分分析验证得到的分类模型良好,建立的支持向量机模型对焦栀子炮制程度的识别准确率达到100%。结论:基于颜色特征和支持向量机对焦栀子炮制程度的识别效果较优。

关键词：焦栀子炮制颜色特征支持向量机判别机器学习

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焦栀子的药理研究及在血证中应用的探讨

当代医药论丛 2011年第9期 220-221页

作者：蔡丽蓉成都市第一人民医院

目的:从传统中医理论和现代药理研究两方面探讨栀子及焦栀子的药理特性,观察其对各类血证的临床疗效。方法:1.单用焦栀子治疗鼻衄52例;2.用焦栀子配伍加味治疗咳血67例;3.用焦栀子配伍治疗尿血45例。结果:三种疗法的总有效率分别为9 4%,... 详细信息

目的:从传统中医理论和现代药理研究两方面探讨栀子及焦栀子的药理特性,观察其对各类血证的临床疗效。方法:1.单用焦栀子治疗鼻衄52例;2.用焦栀子配伍加味治疗咳血67例;3.用焦栀子配伍治疗尿血45例。结果:三种疗法的总有效率分别为9 4%,92%和91%。结论:焦栀子作为止血药,治疗鼻衄、咳血、尿血等血证有较好的治疗效果,远期疗效可靠。

关键词：焦栀子药理研究血证临床应用

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焦栀子的药理研究及在血证中应用的探讨

求医问药（下半月刊） 2011年第9期9卷 220-221页

作者：蔡丽蓉成都市第一人民医院四川成都610041

关键词：焦栀子药理研究血证临床应用