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光电离质谱技术在线监测不同部位烟草裂解产物

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质谱学报 2023年第1期44卷 78-86页

作者：王健葛少林谢映松张朝黄兰汪华袁龙贾良元仰科雷振安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解重点实验室安徽合肥230088 合肥工业大学化学与化工学院安徽合肥230009

为了实时、在线研究烟草原料烟丝的热裂解产物,本工作搭建了一套热裂解光电离质谱装置。利用真空紫外光电离飞行时间质谱装置研究烤烟烟丝不同部位(上-B2F、中-C3F和下-X2F)分别在300、400、500、600和700℃热裂解时的产物,在线获得3个... 详细信息

为了实时、在线研究烟草原料烟丝的热裂解产物,本工作搭建了一套热裂解光电离质谱装置。利用真空紫外光电离飞行时间质谱装置研究烤烟烟丝不同部位(上-B2F、中-C3F和下-X2F)分别在300、400、500、600和700℃热裂解时的产物,在线获得3个部位烟丝一系列热解产物的光电离质谱图,比较不同裂解温度下热解产物的变化规律。实验进一步分析了500℃下热解产物,如乙烯胺(m/z 43)、异戊二烯(m/z 68)和二甲基呋喃(m/z 96)等信号强度随时间的动态变化曲线,掌握裂解反应的动态变化过程。通过主成分分析(PCA)法对裂解产物质谱图进行统计分析,得到不同部位烟丝化学成分的差异。其中,m/z 58、96、110组分为下部烟(X2F)热解的标志性产物,m/z 43、126组分为中部烟(C3F)的代表性产物,上部烟(B2F)的主要代表性产物为m/z 84组分。结果表明,光电离质谱技术是一种研究烟草热解产物动态变化的重要手段,可通过评估裂解产物中主要成分及相对含量快速区分不同部位烟草样品。

关键词：光电离质谱烟草热裂解实时研究动态变化主成分分析(PCA)

超临界航空燃料RP-3裂解反应过程换热关联式模型研究

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工程热物理学报 2023年第8期44卷 2258-2266页

作者：徐帅冯宇张德明张议丰秦江曹勇哈尔滨工业大学(深圳) 机电工程与自动化学院深圳518055 哈尔滨工业大学能源科学与工程学院哈尔滨150001

燃料在高温条件下发生的热裂解反应能有效提高燃料再生冷却过程中的吸热能力,然而由于裂解反应与传热传质过程相互耦合影响,因此传统的换热关联式模型在描述燃料裂解反应过程的换热特性时存在较大偏差。本文对控制方程进行无量纲化推导... 详细信息

燃料在高温条件下发生的热裂解反应能有效提高燃料再生冷却过程中的吸热能力,然而由于裂解反应与传热传质过程相互耦合影响,因此传统的换热关联式模型在描述燃料裂解反应过程的换热特性时存在较大偏差。本文对控制方程进行无量纲化推导,寻找无量纲数之间的联系,引入关于反应速率常数的修正系数,从而提出了一种考虑裂解反应影响的换热关联式模型建立方法。通过与数值仿真结果对比发现:传统关联式模型预测值与数值仿真结果的最大偏差在20%以上,本文针对低转化率裂解反应过程提出的关联式模型,最大偏差为4%;中高转化率反应过程提出的换热关联式模型最大偏差为3%。

关键词：超临界燃料热裂解换热关联式再生冷却技术

贫氧条件下正癸烷在Pt/ZSM-5上的催化燃烧特性

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化工进展 2022年第1期41卷 146-152页

作者：徐露周俊虎张兴朱晓宇姚彦伊杨卫娟浙江大学能源清洁利用国家重点实验室浙江杭州310027

航空煤油实际燃烧过程中往往存在高化学当量比(Φ)的贫氧条件,导致航空煤油着火困难、燃烧效率较低。本文以航空煤油一元替代燃料正癸烷为燃料,实验研究了贫氧条件下(Φ=2~4)微圆管内Pt/ZSM-5催化剂和石英砂填充床中正癸烷的贫氧催化/... 详细信息

航空煤油实际燃烧过程中往往存在高化学当量比(Φ)的贫氧条件,导致航空煤油着火困难、燃烧效率较低。本文以航空煤油一元替代燃料正癸烷为燃料,实验研究了贫氧条件下(Φ=2~4)微圆管内Pt/ZSM-5催化剂和石英砂填充床中正癸烷的贫氧催化/无催化燃烧特性,分析了当量比(Φ=2~4)、温度(300~450℃)和催化剂对正癸烷转化率、燃烧效率以及气相产物分布特性的影响。结果表明:Pt/ZSM-5催化剂对正癸烷燃烧反应的促进作用明显,存在温度激增现象,当量比Φ从2增大到3.5时,动态着火点从196℃上升到271℃,而无催化则没有明显的着火点。贫氧催化条件下正癸烷的转化率始终低于无催化条件,但燃烧效率明显高于无催化。正癸烷催化燃烧的主要气相产物为CO_(2),无催化的主要气相产物则为CO和烯烃。

关键词：正癸烷催化燃烧贫氧热裂解燃烧效率

航空发动机可磨耗涂层在不同碰磨场景下的有毒物质产生机理

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表面技术 2022年第6期51卷 248-254,290页

作者：孙杨慧陈勇王少辉侯乃先孙建刚中国航发商用航空发动机有限责任公司上海201108 中国船舶集团有限公司第七一一研究所上海201108 矿冶科技集团有限公司北京100160

目的获得铝硅聚苯酯涂层在发动机不同碰磨条件下磨削物的尺寸、内部结构与其热分解特性的关系,进而揭示有毒气体产生的机理。方法应用LS–DYNA软件计算压气机在不同运行工况下叶片的伸长量与伸长率,定义碰磨场景。应用等离子喷涂技术(A... 详细信息

目的获得铝硅聚苯酯涂层在发动机不同碰磨条件下磨削物的尺寸、内部结构与其热分解特性的关系,进而揭示有毒气体产生的机理。方法应用LS–DYNA软件计算压气机在不同运行工况下叶片的伸长量与伸长率,定义碰磨场景。应用等离子喷涂技术(APS)制备铝硅聚苯酯涂层,利用高温超高速可磨耗试验机模拟碰摩场景并开展碰摩试验。利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)表征不同碰摩场景下磨削物颗粒的尺寸、形貌与成分。利用气相色谱–质谱连用仪对不同尺寸、形貌及内部结构的磨削物颗粒开展热分解试验,获得热分解规律及导致客舱引气污染的有害物质。结果高转速(183 m/s)、低进给率(28μm/s)条件下,磨削物颗粒的平均尺寸约为30.8μm;高转速(183 m/s)、高进给率(257μm/s)条件下,磨削物颗粒的平均尺寸约为74μm;低转速(52 m/s)、低进给率(28μm/s)条件下,磨削物颗粒的平均尺寸约为101.8μm;低转速(52 m/s)、高进给率(257μm/s)条件下,磨削物颗粒的平均尺寸约为119.4μm。当涂层磨削物颗粒尺寸大于100μm时,在210℃附近未发生热解,仅在550℃附近有明显的热解反应;当涂层磨削物颗粒尺寸小于75μm时,在210、550℃附近都有明显的热解现象,且都会产生苯、甲苯等有害物质。结论线速度基本一致的条件下,磨削物颗粒尺寸与进给率成正相关;进给率基本一致的条件下,磨削物颗粒尺寸与进给率成负相关。磨削物颗粒的热稳定性与颗粒的尺寸、内部结构相关。涂层在高转速下热效应明显,涂层骨架中的聚苯酯发生部分坍塌,内部结构遭到破坏,导致磨削物在低温下发生热解反应,且产生的有害物质会污染客舱引气。

关键词：铝硅聚苯酯碰磨机理热裂解有毒物质

热裂解对超临界RP-3流动和耦合传热影响的数值模拟研究

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推进技术 2018年第9期39卷 2011-2019页

作者：胡希卓陶智朱剑琴程泽源北京航空航天大学能源与动力工程学院航空发动机气动热力国家级重点实验室北京100191

为深入理解再生冷却过程中裂解反应对碳氢燃料流动换热产生的影响,采用包含18组分和24步分子反应的RP-3裂解模型,对超临界压力下RP-3在底面加热的方通道内的流动换热和裂解过程开展了三维数值模拟研究。压力范围4~6MPa,加热面热流密度2.... 详细信息

为深入理解再生冷却过程中裂解反应对碳氢燃料流动换热产生的影响,采用包含18组分和24步分子反应的RP-3裂解模型,对超临界压力下RP-3在底面加热的方通道内的流动换热和裂解过程开展了三维数值模拟研究。压力范围4~6MPa,加热面热流密度2.4~3.6MW/m^2条件下的计算结果表明:在高温区域内剧烈进行的裂解反应会造成流体的进一步加速,导致沿程压降急剧增加,并且这一现象在4MPa时更为明显。在各流固交界面处,热流密度呈现不同的沿程变化规律。裂解反应使下壁面处的对流换热得到更大程度的强化,从而使下流固交界面的热流密度增加约0.5 MW/m^2。同时,在裂解吸热和传热强化的共同作用下,裂解反应使各流固交界面的壁温最多降低150K。

关键词：超临界热裂解流阻耦合传热

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三元混合绝缘油热裂解过程与产气特性

高电压技术 2023年第3期49卷 1026-1037页

作者：徐晴郝建叶文郁高晨煜张静文廖瑞金重庆大学输配电装备及系统安全与新技术国家重点实验室重庆400044

从绝缘油物质成分原子水平研究揭示绝缘油的热裂解产气机制,是科学指导基于油中溶解气体实现变压器故障诊断的关键。基于反应分子动力学对三元混合绝缘油中不同物质成分的单分子、多分子和混合油体系的热裂解动力学过程进行仿真模拟,研... 详细信息

从绝缘油物质成分原子水平研究揭示绝缘油的热裂解产气机制,是科学指导基于油中溶解气体实现变压器故障诊断的关键。基于反应分子动力学对三元混合绝缘油中不同物质成分的单分子、多分子和混合油体系的热裂解动力学过程进行仿真模拟,研究分析了矿物油、天然酯和改性天然酯中不同类型油品分子的热裂解路径及产气行为,以及三元混合绝缘油的热裂解产气特性,并通过油品过热产气试验验证了仿真结果。结果表明:矿物油、天然酯和改性天然酯分子在热应力下会通过解环、脱羧与脱羰等反应转化为链状烃,再逐步裂解为烃类气体小分子;当油品分子体系增大时,分子热裂解方式与油品单分子相同,但其热裂解反应进程会加快。三元混合绝缘油热裂解仿真结果表明,其在低温过热时油中CO_(2)含量最高,中温过热时油中H_(2)和烃类气体含量增加,高温过热时油中C_(2)H_(2)含量增加,C_(2)H_(4)、C_(2)H_(6)含量增加显著,该油品过热产气试验结果与仿真结果一致。该成果可为基于油中特征气体分析实现三元混合绝缘油变压器过热故障诊断提供理论指导。

关键词：混合绝缘油热裂解反应分子动力学反应路径产气特性

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植物纤维的热裂解过程

应用化学 2022年第7期39卷 1073-1082页

作者：郑泉兴李巧灵张柯周培琛刘江生刘秀彩黄朝章李斌许寒春蓝洪桥刘加增马鹏飞谢卫伊晓东福建中烟工业有限责任公司技术中心厦门361021 中国烟草总公司郑州烟草研究院河南450001 厦门大学化学化工学院厦门361005

天然植物纤维的相对分子质量大且结构、成分复杂,因此导致其热裂解的产物种类和成分分布也较为复杂。通过快速热解-全二维气相色谱-飞行时间质谱(Py-GC×GC-TOF/MS),热重-红外(TG-FT-IR)联用和原位红外(in situ FT-IR)等技术手段研究了... 详细信息

天然植物纤维的相对分子质量大且结构、成分复杂,因此导致其热裂解的产物种类和成分分布也较为复杂。通过快速热解-全二维气相色谱-飞行时间质谱(Py-GC×GC-TOF/MS),热重-红外(TG-FT-IR)联用和原位红外(in situ FT-IR)等技术手段研究了6种不同天然纤维的热裂解过程,分别对不同纤维种类的热裂解温度、产物分布和主要产物类型进行了充分的研究和讨论。研究结果表明,纤维热解产物主要包括醇、醛、酮、酸、酯、碳氢化合物、脱水糖和CO_(2)等,不同天然植物纤维的热裂解产物种类差异性明显,得到的主要产物类型均有所不同。同时,原位红外光谱和时间质谱结果表明,热解产物与热解温度密切相关。原位红外实验结果表明,当热解温度低于100℃时,纤维结构表面的吸附水发生脱附,但是纤维结构不发生明显变化,当热解温度区间在100~200℃时,温度对裂解过程影响不大,而当温度超过300℃以后,纤维热解反应加剧且表面结构发生明显变化,产物主要有醛和酮。

关键词：植物纤维热裂解原位红外热重分析热解-全二维气相色谱-飞行时间质谱

焦甜香料2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的制备及加香应用

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精细化工 2023年第8期40卷 1776-1782页

作者：白冰赵明林何静杨静张改红杨靖郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南郑州450000

呋喃酮经乙酰氧化反应和Novozym435脂肪酶脱乙酰基反应合成了2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮。目标产物结构经1HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证,利用热裂解-气相色谱-质谱联用法对其在卷烟中的迁移、裂解行为进行了模拟测定,并将其添加... 详细信息

呋喃酮经乙酰氧化反应和Novozym435脂肪酶脱乙酰基反应合成了2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮。目标产物结构经1HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证,利用热裂解-气相色谱-质谱联用法对其在卷烟中的迁移、裂解行为进行了模拟测定,并将其添加到卷烟中进行感官评价。结果表明,乙酰氧化反应最优条件为:呋喃酮10 mmol、甲苯为溶剂、无水四乙酸铅为乙酰氧化试剂、n(无水四乙酸铅)∶n(呋喃酮)=3∶1、反应温度90℃、反应时间6 h。脱乙酰基反应的最佳条件为:底物浓度为0.8 mol/L、Novozym435脂肪酶用量为底物质量(500 mg)的10%、2.8 m L磷酸盐缓冲溶液(pH为8.0)为溶剂、反应温度为40℃、反应时间12 h。在上述条件下,产物产率分别为90%和79%。目标产物在卷烟中以直接迁移为主,同时可裂解释放出具有焦甜香气的香味物质2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮、呋喃酮、麦芽酚等;目标产物以卷烟烟丝质量的0.002%加入到卷烟中,可以显著提升焦甜香韵、改善口感;添加目标产物卷烟与对照卷烟烟气危害指数无显著差别,表明其在卷烟中使用安全。

关键词： 2 4-二羟基-2 5-二甲基-3(2H)-呋喃酮焦甜香合成热裂解 Novozym435脂肪酶香精与香料

微型流化床中焦油热裂解和水蒸气重整的反应特性及动力学对比

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化工学报 2022年第1期73卷 362-375,F0004页

作者：武鹏王芳曾玺战洪仁岳君容王婷婷许光文沈阳化工大学机械与动力工程学院辽宁沈阳110142 北京工商大学生态环境学院北京100048 中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室北京100190

采用微型流化床反应分析仪(MFBRA)考察了不同温度(T,750~950℃)和水蒸气分压(SP,10%~30%)下生物质焦油水蒸气重整过程中的气体生成、气体产物中总碳转化和焦油转化等反应特性,求算反应动力学,并与焦油热裂解特性进行比较。在热裂解过程... 详细信息

采用微型流化床反应分析仪(MFBRA)考察了不同温度(T,750~950℃)和水蒸气分压(SP,10%~30%)下生物质焦油水蒸气重整过程中的气体生成、气体产物中总碳转化和焦油转化等反应特性,求算反应动力学,并与焦油热裂解特性进行比较。在热裂解过程中,随温度增加,各气体(H_(2)、CH_(4)、CO、CO_(2))产率和气体产物中的总碳转化率增加,反应时间缩短。而在焦油水蒸气重整过程中,等温下的反应时间明显延长,且H_(2)、CH_(4)、CO产率和气体产物中的总碳转化率显著提升,而CO_(2)产率在850℃时有最大值。在焦油水蒸气重整过程中,不仅有焦油裂解,还有裂解产物与水蒸气的反应,促进碳转化。在950℃、SP=30%条件下,气体产物中的总碳转化率达到92.34%。水蒸气作用下,气体组分的产率和气体产物中的总碳转化率增加,而等温条件下的反应速率下降。水蒸气分压对各气体组分的影响具有差异性。随分压增加,CO、CH_(4)的生成速率和气体产物中的总碳转化的反应速率增加;H_(2)生成速率逐渐下降,速率稳定段扩大;CO_(2)生成速率在850℃时有最大值。采用均相模型求取焦油水蒸气重整反应过程中的活化能,气体产物的生成活化能(H_(2)、CO、CO_(2)和CH_(4))、气体产物中的总碳转化及焦油转化的活化能明显偏低,分别为90.10、42.01、58.56、64.92、61.44和63.26 kJ/mol,对应数值明显小于焦油热裂解,说明水蒸气对焦油重整反应的促进作用。最后,将焦油热裂解动力学数据与文献数据对比,验证了MFBRA对焦油水蒸气重整反应测试的可行性和分析结果的准确性。

关键词：生物质焦油热裂解水蒸气重整微型流化床