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微波烧结Al2O3/SiC复合材料研究

微波烧结Al2O3/SiC复合材料研究

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作者：张昕郑州大学

学位级别：硕士

本课题采用微波加热技术,分别制备了氧化铝粉体和Al2O3/SiC复合材料。首先采用微波热解前驱体方法制备得到高分散α-Al2O3粉体,获得微波热解制备氧化铝粉体的最佳工艺参数;并以此α-Al2O3粉体为原料,通过添加SiC粉体,SiC粉体颗粒表面改... 详细信息

本课题采用微波加热技术,分别制备了氧化铝粉体和Al2O3/SiC复合材料。首先采用微波热解前驱体方法制备得到高分散α-Al2O3粉体,获得微波热解制备氧化铝粉体的最佳工艺参数;并以此α-Al2O3粉体为原料,通过添加SiC粉体,SiC粉体颗粒表面改性等方式,实现了Al2O3/SiC复相陶瓷的微波烧结。在氧化铝粉体制备过程中,以硫酸铝铵和氢氧化铝为前驱体,采用混合加热模式,通过设计制作简易保温结构,以SiC棒为辅助加热体,以Al2O3坩埚作为样品仓,实现稳定均匀烧结。微波加热至1100℃、保温5min,制备得到晶粒尺寸为0.3μm左右的氧化铝粉体,颗粒尺寸均匀,分散性好,无团聚现象。随着微波烧结温度提高至1200℃,氧化铝颗粒出现长大现象,然而,保温时间的延长并未影响氧化铝粉体的颗粒形貌与尺寸。对比电阻加热方式,电阻加热至1300℃,保温30min,也可获得颗粒尺寸0.3μm左右的氧化铝粉体,但出现较为严重的团聚现象。氧化铝粉体低温不吸收微波,选取微波吸收体SiC作为添加相,通过添加不同含量的SiC粉体（5vol.%,10vol.%,15vol.%,20vol.%）,改变烧成温度（1300℃,1350℃,1400℃,1450℃,1500℃）,从而获得稳定的氧化铝复相陶瓷的微波烧结工艺。在Al2O3/SiC复合材料制备过程中,在混合加热模式保温结构的基础上,在烧结样品周围增加保温材料,降低烧结样品与周围环境之间的温度梯度,实现样品稳定升降温;同时,通过控制功率,对烧结样品的降温速率进行控制。结果表明：随着烧结温度的提高,复相陶瓷的密度逐渐提高,气孔率下降,当烧结温度为1450℃,保温30min,密度达到最大值。随着SiC含量的增加,Al2O3/SiC复相陶瓷的莫来石化程度增加,当SiC添加量为20vol.%时,复相陶瓷完全莫来石化。为了降低复相陶瓷烧结温度,减少样品的莫来石化程度,本课题选择溶胶凝胶法与高温氧化两种方式对SiC表面进行改性,获得SiO2包裹SiC的核壳结构,Al2O3/（SiO2）SiC坯体在1350℃烧成复相陶瓷样品,形成“碳化硅—莫来石—氧化铝的复合结构”。当溶胶凝胶法SiO2包裹量达到40vol.%时,可以有效阻止SiC粉体的氧化。且在微波烧成溶胶凝胶法制备的Al2O3/（SiO2）SiC样品中,由于微波的“热聚集”效应,出现较多的熔融区域,熔融区域外形成较多的细小的氧化铝晶粒。

关键词：微波热解 α-Al2O3粉体微波烧结氧化铝复相陶瓷热聚集效应

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多壳层TiO2中空球/聚氨酯复合材料的制备及其隔热应用

多壳层TiO2中空球/聚氨酯复合材料的制备及其隔热应用

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作者：王坤郑州大学

学位级别：硕士

材料的热能传输特性由其物理结构与化学组分主导。中空结构材料在热量管理领域具有强大的优势,例如,重量轻、孔隙率高以及导热系数低等。多壳层中空结构(Hollow Multishell Structures,以下简称HoMSs)材料是一类新颖的中空结构材料,其... 详细信息

材料的热能传输特性由其物理结构与化学组分主导。中空结构材料在热量管理领域具有强大的优势,例如,重量轻、孔隙率高以及导热系数低等。多壳层中空结构(Hollow Multishell Structures,以下简称HoMSs)材料是一类新颖的中空结构材料,其具有多个壳层和被壳层分割开的独立的闭合空腔。前期的研究表明HoMSs中由外到内排列有序的壳层所围成的多层封闭空间赋予了独特的时空有序性。HoMSs材料已经被证明在药物次序缓释和电磁波的次序吸收领域带来了新的突破。然而,目前HoMSs材料在热能传输领域的研究鲜有报道,尤其在HoMSs与高分子材料复合体系。为了探究HoMSs材料的热传输特性,本论文工作首次将次序模板法制备得到的TiO HoMSs与热响应性聚氨酯进行复合,研究发现了HoMSs材料的热聚集效应,并揭示了热聚集效应与HoMSs的壳层数目密切相关,这为研究多级中空结构中热流传输过程提供了一个新的方法。这种新型的HoMSs复合材料同时具备热聚集效应和热响应性,因此具有作为智能隔热材料的潜力。最后,本论文工作还研究了HoMSs复合材料的隔热性能、热辐射屏蔽性能以及低温下的保温性能,并取得如下重要成果:首先,通过在水热条件下蔗糖发生脱水缩聚反应得到微碳球,然后以此为硬模板去吸附便宜的四氯化钛水溶液,通过调控吸附前驱体溶液的温度、吸附时长以及煅烧速率,合成出了纳米尺度的单壳层、双壳层以及三壳层TiO中空球。由于TiOHoMSs表面存在许多羟基基团,因此采用硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷对其表面进行化学接枝修饰,这样能够保持与高分子基底良好的相容性。此外,伴随着壳层数的增加,TiO HoMSs的比表面积也逐渐增加,这代表着多壳层中空结构存在更多的空气-固体两相界面,从而能够增大整体热阻。其次,用四氢呋喃超干溶剂作为溶剂,采用4,4-二甲基二异氰酸酯作为硬段,聚乙二醇作为软段,新戊二醇作为扩链剂,通过采用两步缩聚法成功合成出了热响应性聚氨酯。并且对合成的热响应性聚氨酯的结构特性、相变行为及热传导性能进行了一系列表征分析。当反应温度为60℃,反应时间为4 h,硬软段比例为1.0时,合成产物的相变温度为56℃左右。这种热响应性材料具有温度响应能力,在温度达到相变温度以上时,聚氨酯内部的软段会发生相变从而变得柔软,散热性能变好。而在温度降低到相变温度以下时,软段的分子链自动冻结,聚氨酯内部分子链的运动受阻,隔热性能变好。再次,将表面经过化学修饰过的多壳层TiO中空球与热响应性聚氨酯进行复合,制备得到了三种热响应性聚氨酯/多壳层TiO中空球复合材料。其中,通过对比DSC结果,发现了HoMSs的热聚集效应。随着HoMSs壳层数目的增加,HoMSs材料的热聚集效应越明显。此外,在热传导方面,随着HoMSs壳层数目的增加,HoMSs复合材料的温升曲线会越来越缓慢,表现出增强的隔热性能。而当该HoMSs复合材料达到相变温度以后,其隔热性能减弱,具有一定的散热性能,这展示出一种智能的温度响应性能。当三壳层TiO HoMSs的掺杂量为2wt%时,该复合材料在50℃的温度场下,能实现6.6℃的温度差;而当进行4℃的低温下保温测试时,涂敷上述复合材料的样品盒能保持8.5℃。最后,探究了HoMSs复合材料的热辐射屏蔽特性,结果表明,三壳层TiO中空球复合材料具有更低的光透过率,这会大大降低太阳热辐射带来的热增益。最后,基于COMSOL Multiphysics软件中的固体传热模块,建立起高分子/HoMSs复合材料的几何模型。通过模拟不同壳层数目的HoMSs/高分子模型的热量传输过程,计算结果表明随着HoMSs壳层数目的增加,其热聚集效应越明显。并且三壳层中空球复合材料表现出更好的隔热性能。

关键词： TiO2 多壳层中空球热响应性聚氨酯热聚集效应隔热

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