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烟草热失重质量损失与苯酚释放量的关系

烟草科技 2015年第12期48卷 41-47,53页

作者：李巧灵王辰琨吴清辉邓惜汝叶仲力廖津津陈国钦陈晓东谢卫福建中烟工业有限责任公司技术中心福建省厦门市361022 厦门大学化学化工学院福建省厦门市361005

为预测各单等级烟草热解时苯酚的释放量变化，选用15种代表性的烟草样品（13种国内外不同产地的单等级烟丝、1种再造烟叶丝和1种梗丝），采用热失重与烟草热解实验相结合的方法，建立了烟草热失重质量损失与苯酚释放量的数学关系，并用... 详细信息

为预测各单等级烟草热解时苯酚的释放量变化，选用15种代表性的烟草样品（13种国内外不同产地的单等级烟丝、1种再造烟叶丝和1种梗丝），采用热失重与烟草热解实验相结合的方法，建立了烟草热失重质量损失与苯酚释放量的数学关系，并用5种单料烟进行了验证。结果表明：烟草在200～400℃温度段热解时，半纤维素、纤维素和木质素是苯酚的主要来源，其中木质素的贡献最大；除再造烟叶丝外，其他烟草样品苯酚释放量随3种物质质量损失的增大呈线性增加趋势。在标准抽吸模式下，5种单料烟烟气中苯酚的释放量检测结果与通过数学关系预测的结果基本一致。该方法简单、快速、准确，适用于预测各单等级烟草苯酚的释放量。

关键词：烟草热失重苯酚释放量热解数学关系

基于泄漏电流与热失重的盆式绝缘子活化能计算方法

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高压电器 2024年第3期60卷 128-134页

作者：何金辛晓虎邢向上公衍峰孔晓利国网天津市电力公司电力科学研究院天津300384 国网天津市电力公司蓟州供电分公司天津301900 华北电力大学新能源电力系统国家重点实验室北京102206

盆式绝缘子作为气体绝缘金属封闭开关(GIS)的关键部件,长期受电热应力作用易发生绝缘缺陷与老化裂解,是GIS设备故障的主要原因之一。通过活化能表征可以有效地描述盆式绝缘子材料的劣化程度,因此开展盆式绝缘子劣化过程中活化能有效计... 详细信息

盆式绝缘子作为气体绝缘金属封闭开关(GIS)的关键部件,长期受电热应力作用易发生绝缘缺陷与老化裂解,是GIS设备故障的主要原因之一。通过活化能表征可以有效地描述盆式绝缘子材料的劣化程度,因此开展盆式绝缘子劣化过程中活化能有效计算方法的研究具有重要意义。文中首先基于加速老化试验样本,开展热分析动力学研究,采用传统的热失重实验解析盆式绝缘子热解反应过程,并结合Flynn-WallOzawa法对盆式绝缘子的活化能进行计算;进一步地,建立基于泄漏电流计算电导活化能的方法,开展不同老化实验样本的电导活化能计算。最后与传统的Flynn-Wall-Ozawa法进行对比,分析发现两种方法的计算结果以及老化关联规律基本一致,进一步对两种方法在材料老化程度的表征手段与关联规律进行理论分析。上述研究为盆式绝缘子无损伤计算活化能的手段提供了理论指导与实验分析,有助于揭示盆式绝缘子的热解老化机理。

关键词： GIS盆式绝缘子材料老化热失重泄漏电流活化能

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PAN纤维预氧结构对纤维热失重的影响

PAN纤维预氧结构对纤维热失重的影响

作者：董则伟北京化工大学

学位级别：硕士

PAN纤维在热处理（又称预氧化）过程中所形成的不熔不燃的预氧结构奠定了碳纤维的结构基础,预氧结构及其径向分布对最终碳纤维的结构和性能有着至关重要的影响,其原因在于预氧结构及其分布影响纤维在高温环境下的裂解重组行为,而裂解行... 详细信息

PAN纤维在热处理（又称预氧化）过程中所形成的不熔不燃的预氧结构奠定了碳纤维的结构基础,预氧结构及其径向分布对最终碳纤维的结构和性能有着至关重要的影响,其原因在于预氧结构及其分布影响纤维在高温环境下的裂解重组行为,而裂解行为直接表现为纤维的热失重。本论文采用红外、核磁、XPS、光密度法、DSC、热失重分析等研究手段,研究了 PAN纤维在预氧化过程中预氧结构及其径向分布的演变进程;研究了温度因素和纤维直径因素导致的预氧结构特征对纤维热失重的影响。研究结果表明:1.在预氧化过程中,伴随着温度升高,纤维大分子的环化反应、氧化脱氢反应和氧化反应不断发生,纤维中线型分子结构含量下降,大分子成环后形成的C=N、CH=C结构以及环结构被氧化后生成的C=O结构的相对含量逐渐增加,其中以C=N、CH=C官能团为代表的环结构和共轭结构具有较高的耐温特性,而以C=O为代表的含氧结构则在较高温度下,容易发生热裂解。改变预氧化温度会导致预氧纤维中各官能团含量的变化,从而使得纤维的热失重发生改变。在一定温度范围内热处理PAN纤维,虽然纤维中C=N、CH=C和C=O结构的相对含量均升高,但由于环结构、共轭结构产生的耐温效果远大于含氧结构导致的热失重效果,纤维整体的热失重现象减弱。2.皮芯结构形成的初始温度对纤维皮芯结构影响显著,随着初始温度升高,纤维的皮部面积比减小,原因在于,当皮芯结构形成的初始温度升高时,纤维中的环结构的氧化速率加快,致密结构的形成速率加快,对氧气扩散的阻碍作用增强,使得氧气的扩散深度减小。3.对不同直径PAN纤维的预氧化研究表明,具有相对较大直径（11.8 μm）的纤维,表现出明显的皮芯结构,纤维径向预氧化程度分布呈现不均匀性,并且随着预氧化的进行,纤维径向预氧化程度的不均匀性趋于严重。而对于具有相对较小直径（9.2 μm）的纤维,在相同预氧条件下,制得的预氧纤维的径向预氧化程度的均匀性较好。表明PAN纤维在预氧化过程中,存在预氧化结构的径向分布特征。在相同的预氧化条件下（预氧终温260℃）,小直径纤维中C=O、CH=C结构的相对含量高于大直径纤维,而C=N结构的相对含量则低于大直径纤维。经过相同条件碳化处理（最高处理温度1350℃）后,小直径纤维表现出较高的热失重,两种直径预氧纤维的热失重相差1.38%;预氧终温达到270℃时,两种直径预氧纤维热失重的差值增大,达到2.90%。4.在相同的预氧化条件下（预氧终温260℃）小直径纤维表面的氧原子百分含量（13.34%）高于大直径纤维表面（10.47%）,认为这是基于预氧过程中的氧气扩散机理所致:不同直径纤维处于相同氧含量环境时,单位纤维面积获取的氧气分子沿直径方向向纤维内部扩散,并与纤维结构发生氧化反应。对相同分子结构和纤维结构的PAN纤维,氧分子在纤维内部的扩散速率相似,因此在一定的时间内,小直径纤维对应的扩散体积较小,氧气分子的相对密度较大,导致纤维表面富集的氧含量较高。5.PAN纤维预氧结构的差异导致其最终碳纤维结构的不同,研究发现,相同预氧化及碳化条件下处理得到的不同直径碳纤维,小直径碳纤维的石墨化程度高于大直径碳纤维,其拉伸模量（285 GPa）也高于大直径碳纤维（271 GPa）;而由于径向结构更加均质,使得小直径碳纤维的拉伸强度（4.25 GPa）高于大直径碳纤维（4.13 GPa）。

关键词： PAN纤维预氧结构径向分布热失重

基于TG-MS联用的烟碱盐热失重及产物释放特性研究

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中国烟草学报 2022年第4期28卷 8-15页

作者：梁淼赵国玲各会杰尹新强张博李瑞丽朱梦薇张峻松郑州轻工业大学食品与生物工程学院郑州450001 湖南中烟工业有限责任公司技术研发中心长沙市410007

【目的】考察不同种类烟碱盐的热稳定性差异。【方法】采用TG-MS联用技术分析不同烟碱盐的热失重特性及产物释放规律,并基于Coats-Redfern法获得各烟碱盐热分解过程的动力学模型及热动力学参数。【结果】(1)试验选定的6种烟碱盐热失重... 详细信息

【目的】考察不同种类烟碱盐的热稳定性差异。【方法】采用TG-MS联用技术分析不同烟碱盐的热失重特性及产物释放规律,并基于Coats-Redfern法获得各烟碱盐热分解过程的动力学模型及热动力学参数。【结果】(1)试验选定的6种烟碱盐热失重特征参数差异明显,磷酸烟碱盐热分解呈现两阶段的失重过程,最大失重速率最低,热分解温度区间最宽,具有最低的CPI为0.12×10^(-3)%/(min×℃^(2)),热稳定性最佳;其余5种烟碱盐均呈现单一的失重阶段,T_(max)在150.3℃~204.9℃之间;各样品的失重过程均发生吸热现象。(2)磷酸烟碱盐、苯甲酸烟碱盐及草酸烟碱盐-1:1的反应活化能及指前因子较低,热分解反应活性小,热稳定性高。(3)有机酸类型及酸与烟碱的摩尔比是影响烟碱盐稳定性及热释放行为的关键因素。

关键词：烟碱盐热失重动力学热重质谱联用烟碱释放

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不同种类纸浆纤维的热失重和热裂解分析

黑龙江造纸 2022年第1期50卷 6-9,13页

作者：侯纪云牡丹江恒丰纸业股份有限公司黑龙江牡丹江157013

研究了10种常规使用的植物纤维及漂白后烟草的烟梗纤维和烟叶纤维在升温至800℃时的热失重行为特点。通过研究探索不同纤维的热失重规律,特别是烟草类纤维热失重的特点,发现烟草纤维的热失重经历了三个失重阶段,而常规的植物纤维在热失... 详细信息

研究了10种常规使用的植物纤维及漂白后烟草的烟梗纤维和烟叶纤维在升温至800℃时的热失重行为特点。通过研究探索不同纤维的热失重规律,特别是烟草类纤维热失重的特点,发现烟草纤维的热失重经历了三个失重阶段,而常规的植物纤维在热失重时,只经历了两个明显的失重阶段。通过研究不同纤维热失重的特点发现了烟草纤维热失重的独特性,并针对卷烟纸常用的4种纤维和漂白后的烟叶、烟梗纤维进行了热裂解分析,以探讨未来漂白后烟草纤维应用于卷烟纸的可能性。

关键词：热失重植物纤维烟草纤维

不同方法提取辛夷挥发油化学成分与热失重分析的比较

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现代食品科技 2014年第2期30卷 170-176,164页

作者：刘鹏飞魏跃伟魏鹏程赵铭钦河南农业大学烟草学院/国家烟草栽培生理生化研究基地河南郑州450002

辛夷是一种传统的中药材,且具有明显的香气特征,可以作为香料使用。本文采用水蒸气蒸馏萃取、同时蒸馏萃取、超临界二氧化碳(CO2)萃取和超声波辅助萃取法对辛夷挥发油进行了提取,采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术对辛夷挥发油成分进行... 详细信息

辛夷是一种传统的中药材,且具有明显的香气特征,可以作为香料使用。本文采用水蒸气蒸馏萃取、同时蒸馏萃取、超临界二氧化碳(CO2)萃取和超声波辅助萃取法对辛夷挥发油进行了提取,采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术对辛夷挥发油成分进行了鉴定和检测,并对挥发油进行了热失重研究。结果显示,4种不同提取方法的挥发性成分共有61种,主要是萜烯类、醇类、醛酮类和酯类等;通过对4种不同提取方法挥发油的热失重分析发现,水蒸气蒸馏萃取、同时蒸馏萃取和超声波辅助萃取法提取的挥发油的热失重曲线类似,均呈现四个失重阶段,但略有差异;超临界CO2萃取法提取的挥发油热失重曲线为三个失重阶段。4种失重曲线的不同说明4种提取方法提取的挥发性成分存在差异。

关键词：辛夷挥发油提取气质联用热失重分析

白肋烟和香料烟的热失重过程及其产物的比较研究

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河南农业大学学报 2015年第6期49卷 756-763页

作者：张晓宇宁敏朱青林徐迎波王程辉徐志强胡永华安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室安徽合肥230088

为比较白肋烟和香料烟的热失重过程及其释放出的产物,在热重分析仪的气体出口建立了一种多通道的产物收集装置,并利用气相色谱质谱联用技术对白肋烟和香料烟在不同热失重阶段释放出的粒相产物进行了分析。结果表明：1在25~900℃范围内,... 详细信息

为比较白肋烟和香料烟的热失重过程及其释放出的产物,在热重分析仪的气体出口建立了一种多通道的产物收集装置,并利用气相色谱质谱联用技术对白肋烟和香料烟在不同热失重阶段释放出的粒相产物进行了分析。结果表明：1在25~900℃范围内,白肋烟和香料烟样品均经历了4个热失重阶段,与白肋烟相比,香料烟的第III个热失重阶段发生在更宽的温度区间,且第II和第III个阶段有更多的质量损失。2在白肋烟和香料烟的不同热失重阶段,粒相产物的生成明显不同,其中,发生在温度范围为140~370℃的第II热失重阶段释放的粒相产物的种类最丰富;焦碳燃烧阶段对粒相产物中香味成分的贡献不大,而吸附水散失和燃尽阶段对粒相产物的形成无明显影响。3从整个热失重过程来看,白肋烟样品释放的氮杂环类化合物总量显著高于香料烟样品,而香料烟样品释放的氧杂环类、酮类、酚类,尤其是有机酸类化合物总量均高于白肋烟样品。

关键词：白肋烟香料烟热失重粒相产物

120℃恒温下10g级DNTF的热失重特性

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科学技术与工程 2015年第15期35卷 40-43页

作者：蒋秋黎罗一鸣赵凯巨荣辉王浩刘瑞鹏谢中元西安近代化学研究所西安710065

通过油浴平台恒温加热和热重分析法,表征了10 g级3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在120℃下恒温加热6 h的热失重以及相关性能。结果表明,在120℃恒温条件下,10 g级DNTF的质量损失与时间呈线性关系;随时间增加而增大,并且热失重与容器径... 详细信息

通过油浴平台恒温加热和热重分析法,表征了10 g级3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在120℃下恒温加热6 h的热失重以及相关性能。结果表明,在120℃恒温条件下,10 g级DNTF的质量损失与时间呈线性关系;随时间增加而增大,并且热失重与容器径高比有关。DNTF恒温6 h后继续恒温6 h,热失重速率不变;在此温度下DNTF的恒温热失重主要是由于热挥发,没有发生热分解。在径高比1∶1的器皿里,DNTF连续加热6 h的质量损失为2.7%,说明DNTF在实际工艺条件下操作,以及循环再利用均是安全可靠的。120℃加热后DNTF的机械感度有所降低。

关键词：物理化学 DNTF 熔铸工艺热失重机械感度

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激光快速成型熔模铸造树脂的热失重性能

材料科学与工程学报 2013年第1期31卷 17-22,10页

作者：康小青李涤尘段玉岗张莹莹西安交通大学机械制造系统工程国家重点实验室.陕西西安710049

用激光快速成型(SL)树脂原型作为熔模制作陶瓷型壳的过程中,树脂原型在焙烧过程中由于失重产生的气体极易使型壳胀裂失效,因此光固化树脂的热失重特性对陶瓷型壳的完整生成起到决定作用。论文研究了光固化树脂分子结构、交联密度等对热... 详细信息

用激光快速成型(SL)树脂原型作为熔模制作陶瓷型壳的过程中,树脂原型在焙烧过程中由于失重产生的气体极易使型壳胀裂失效,因此光固化树脂的热失重特性对陶瓷型壳的完整生成起到决定作用。论文研究了光固化树脂分子结构、交联密度等对热失重特性的影响规律,实验结果表明:带有弱键如C-Cl键的树脂体系初始热分解温度低,热失重曲线比较平缓;含有苯环等刚性结构树脂体系初始热分解温度较高。活性单体官能度和含量都对热失重过程有较大的影响,单体官能度高的树脂体系热失重较慢,反之则较快;在一定范围内,活性单体含量增加时树脂开始热失重温度变高,但当含量增加到一定程度后,由于主链中刚性结构相对比例减小导致热失重过程有所加快。光固化交联密度越高,初始热分解温度越高,树脂的最大热失重温度增加。本研究最后利用制备的热失重性好的树脂配方进行光固化和陶瓷型壳焙烧试验,获得了无裂缝的陶瓷叶片型壳。

关键词：激光快速成型光固化树脂熔模铸造热失重