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炭包覆氧化镍电极材料的制备及电化学性能研究

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炭包覆氧化镍电极材料的制备及电化学性能研究

作者：聂伟东烟台大学

学位级别：硕士

超级电容器是一种介于电容器和电池之间的特殊电容器,因高功率密度的特点而区别于二次电池,然而又因低能量密度的缺点而无法用作主力电化学储能器件。基于此,开发具有高比容量的电极材料成为了超级电容器的热点研究方向。氧化镍（Ni O... 详细信息

超级电容器是一种介于电容器和电池之间的特殊电容器,因高功率密度的特点而区别于二次电池,然而又因低能量密度的缺点而无法用作主力电化学储能器件。基于此,开发具有高比容量的电极材料成为了超级电容器的热点研究方向。氧化镍（Ni O）作为典型超级电容器电池型电极材料,因其高理论比容量备受关注,然而低循环稳定性和低导电性特性阻碍了其成为实用化的电极材料。针对Ni O存在的主要问题,本论文采用调控微观结构、钴掺杂及炭包覆等策略大幅提高了Ni O的电化学性能,为开发实用化电池型电极材料提供了新思路。本论文的主要研究内容和结果如下:（1）零维炭包覆氧化镍电极材料的制备及电化学性能研究:以Ni Co-MOF-74为前驱体,通过PDA包覆、高温炭化及氧化处理得到了炭包覆的钴掺杂氧化镍零维纳米结构,其中氧化镍的颗粒尺寸约为20 nm。在该结构中,炭包覆和钴掺杂的协同提高了Ni O的结构稳定性、导电性及电化学活性,从而获得了较高性能的电极材料。该材料在低电流密度下比容量可达460.8 C g,而在高电流密度下仍达到285.0 C g的比容量。由于包覆炭抑制了Ni O的团聚,从而提高了其循环稳定性,其在80,000次充放电循环后,容量保持仍能达到93.3%,远高于具有传统结构的NiO。（2）二维炭包覆氧化镍电极材料的制备及电化学性能研究:以β-Ni（OH）为前驱体,通过PDA包覆、高温炭化及相变得到了炭包覆钴掺杂氧化镍二维结构,其中钴掺杂氧化镍的颗粒尺寸约为3.5 nm。研究结果表明,二维结构中的包覆炭完全抑制了循环过程中的Ostwald熟化,从而进一步提高了Ni O的充放电循环稳定性,在100,000次循环后的容量保持率达到了95.4%。由于小颗粒尺寸、二维空隙结构、包覆炭及钴掺杂的协同作用,进一步提高了Ni O的电化学性能,在较小的电流密度下,其比容量可以达到512.0 C g,而在较大的高电流密度下,其比容量仍然可以保持在335.7 C g。

关键词：超级电容器炭包覆氧化镍循环稳定性

快速热解法制备炭包覆纳米金属磁性颗粒(英文)

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新型炭材料 2010年第3期25卷 199-204页

作者：马辰罗彬宋怀河智林杰北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029 国家纳米科学中心北京100190

以简单金属前躯体为原料通过快速热解法制备炭包覆纳米金属磁性颗粒,通过透射电镜、X-射线衍射、热重-示差扫描同步热分析及振动样品磁强计等对产物形貌、结构、成分与磁性能进行表征。结果表明:采用该方法制备的炭包覆纳米金属磁性颗... 详细信息

以简单金属前躯体为原料通过快速热解法制备炭包覆纳米金属磁性颗粒,通过透射电镜、X-射线衍射、热重-示差扫描同步热分析及振动样品磁强计等对产物形貌、结构、成分与磁性能进行表征。结果表明:采用该方法制备的炭包覆纳米金属磁性颗粒形状为近球形颗粒,粒径均一,其中炭包覆镍纳米磁性颗粒的粒径集中在10nm～30nm范围,炭包覆铁纳米磁性颗粒粒径则在50nm～60nm范围;所制炭包覆纳米金属磁性颗粒在室温下具有顺磁性,其磁性能随金属颗粒含量的变化而改变。该方法有望发展成一种工艺简单,可进行连续工业化生产炭包覆纳米金属磁性颗粒的方法。

关键词：纳米材料炭包覆磁性纳米颗粒快速热解法

沥青炭包覆微晶石墨用作锂离子电池负极材料的研究

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功能材料 2013年第19期44卷 2759-2763页

作者：肖海河刘洪波何月德简志敏匡加才湖南大学材料科学与工程学院湖南长沙410082 长沙理工大学材料科学与工程研究所湖南长沙410114

针对微晶石墨振实密度低和首次库仑效率低的缺点,采用真空浸渍-炭化工艺对微晶石墨进行沥青炭包覆改性,利用XRD、拉曼光谱和SEM等分析了炭包覆前后微晶石墨的结构和表面形貌,利用比表面测试仪测试了样品的BET比表面积,利用振实密度仪测... 详细信息

针对微晶石墨振实密度低和首次库仑效率低的缺点,采用真空浸渍-炭化工艺对微晶石墨进行沥青炭包覆改性,利用XRD、拉曼光谱和SEM等分析了炭包覆前后微晶石墨的结构和表面形貌,利用比表面测试仪测试了样品的BET比表面积,利用振实密度仪测定振实密度,并通过恒电流充放电和循环伏安等测试了样品的电化学性能。结果表明,炭包覆后微晶石墨的石墨化度略有降低,拉曼R值由0.63增大至0.85;颗粒表面更光滑平整,BET比表面积降低0.9m2/g,振实密度从0.95g/cm3提高至1.08g/cm3;不可逆容量损失从121mAh/g减小到44mAh/g,可逆容量从300mAh/g提高到320mAh/g,首次库仑效率从71.2%提高到87.4%,而且循环性能得到明显改善。

关键词：锂离子电池微晶石墨炭包覆真空浸渍

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纳米硅/石墨负极材料的炭包覆改性研究

功能材料 2021年第3期52卷 3130-3134页

作者：杨尚泽梁江冯斌刘鹏杨现锋刘其城长沙理工大学材料科学与工程学院长沙410014

硅颗粒的低负载量及其与石墨基体的弱相互作用严重制约了硅/石墨负极材料的商业化应用。本研究通过浓硫酸和高锰酸钾的氧化处理增大石墨基体的比表面积,利用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,改善纳米硅与氧化石墨湿法混合的均匀性,采用... 详细信息

硅颗粒的低负载量及其与石墨基体的弱相互作用严重制约了硅/石墨负极材料的商业化应用。本研究通过浓硫酸和高锰酸钾的氧化处理增大石墨基体的比表面积,利用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,改善纳米硅与氧化石墨湿法混合的均匀性,采用柠檬酸催化蔗糖碳源的水解,以便热解后在复合材料表面形成完整的炭包覆层。XRD与SEM分析表明,改进的炭包覆工艺可促进氧化石墨的还原,获得高石墨化度的碳硅复合材料,并实现硅颗粒在石墨基体中的均匀分散。上述协同效应使炭包覆的纳米硅/石墨负极材料在100 mA·g^(-1)的电流密度下循环100圈后比容量仍能稳定在400 mAh·g^(-1)左右,在提升比容量的基础上,有效抑制了硅在循环过程中的体积膨胀。

关键词：纳米硅石墨炭包覆循环稳定性界面结合

高库仑效率的锂离子电池负极材料炭包覆锂化钛酸锂

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炭素技术 2013年第5期32卷 9-14页

作者：於洪将陈玉喜张林龚立君刘志权刘洪波湖南大学材料科学与工程学院湖南长沙410082 中国科学院金属研究所辽宁沈阳110016

利用纳米TiO2颗粒和Li2CO3为原料,分别在不添加及添加中间相沥青的情况下通过固相反应制备出Li4Ti5O12及炭包覆的锂化钛酸锂Li4+x Ti5O12/C。Li4Ti5O12颗粒尺寸在0.5～3μm之间,而Li4+x Ti5O12/C颗粒尺寸比较均匀,在200～500 nm之间,且... 详细信息

利用纳米TiO2颗粒和Li2CO3为原料,分别在不添加及添加中间相沥青的情况下通过固相反应制备出Li4Ti5O12及炭包覆的锂化钛酸锂Li4+x Ti5O12/C。Li4Ti5O12颗粒尺寸在0.5～3μm之间,而Li4+x Ti5O12/C颗粒尺寸比较均匀,在200～500 nm之间,且颗粒表面包覆了一层厚度约2 nm的炭层。充放电研究表明,Li4Ti5O12的可逆容量较低,而Li4+x Ti5O12/C则具有非常高的可逆容量、循环稳定性及容量保持率。同时,Li4+x Ti5O12/C可提供Li+补偿首次不可逆容量损失,导致首次库仑效率超过100%。Li4+x Ti5O12/C中预储锂量随碳源量的增加而增加,在碳源量5%条件下制得的Li4+x Ti5O12/C的首次脱锂容量超过嵌锂容量24.2 mAh·g-1。Li4+x Ti5O12/C有望消除锂离子全电池的首次不可逆容量损失并提高其容量。

关键词：锂化钛酸锂Li4+xTi5O12 锂离子电池炭包覆首次不可逆容量

沥青炭包覆天然石墨用作锂离子电池负极材料的研究

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沥青炭包覆天然石墨用作锂离子电池负极材料的研究

作者：肖海河湖南大学

学位级别：硕士

石墨负极材料理论容量高达372mAh/g，循环性能好，电位平台低，成本低，其它竞争性负极材料如尖晶石钛酸锂容量偏低，电位过高，合金负极和过渡金属氧化物负极循环性能差，而且需制备成纳米级材料，成本高而居劣势，目前石墨负极仍主导... 详细信息

石墨负极材料理论容量高达372mAh/g，循环性能好，电位平台低，成本低，其它竞争性负极材料如尖晶石钛酸锂容量偏低，电位过高，合金负极和过渡金属氧化物负极循环性能差，而且需制备成纳米级材料，成本高而居劣势，目前石墨负极仍主导锂离子电池负极材料市场。天然石墨与电解液相容性较差，直接使用容易形成“3D”SEI膜，首次库仑效率低，需经改性处理方能用作负极材料。液相炭包覆不仅能制备“核-壳”结构的炭包覆石墨，而且比化学气相沉积成本更低，比固相包覆更均匀。真空浸渍不仅能在石墨颗粒表面均匀包覆沥青炭，还能填充石墨颗粒内部的孔隙，提高包覆效果。因此本文以真空浸渍液相包覆法对微晶石墨和鳞片石墨进行沥青炭包覆改性研究。实验中采用自行设计的实验装置制备炭包覆石墨样品，系统考察了炭包覆量、炭化温度、炭化升温速度和炭化保温时间对包覆石墨结构和电化学性能的影响。利用XRD、Raman光谱、SEM等方法研究了包覆石墨晶体结构、表面结构和表面形貌特征。利用氮气吸-脱附和激光粒度分布仪测试了样品的BET比表面积和粒度分布。利用多种等电化学测试方法研究了炭包覆石墨的电化学性能。实验结果表明：真空浸渍液相包覆能够制备“核-壳”结构包覆石墨。包覆量和炭化温度对包覆石墨结构和电化学性能影响很大,包覆量过大导致石墨颗粒粘结团聚，工艺性能和电化学性能较差，微晶石墨最佳包覆量为6%，鳞片石墨最佳包覆量为3%。炭化温度越高，包覆石墨的电化学性能越好，结合成本考虑最佳炭化温度为1100℃。炭化升温速度和炭化保温时间对包覆石墨电化学性能影响较小，但均存在一个最佳值，分别为0.5℃/min和2h。采用最佳工艺处理得到的包覆石墨电化学性能有效提高，微晶石墨和鳞片石墨的首次库仑效率分别从原料的80.2%和90.8%提高到90.7%和92.6%，微晶石墨的循环性能大幅度提高。实验中发现沥青炭包覆石墨的首次充放电曲线中存在电位反弹现象，初步分析认为这种现象是由于石墨嵌锂膨胀时受沥青炭的约束所产生的结构弛豫而引起的。表现为：沥青炭包覆量为3%、6%和9%的微晶石墨和鳞片石墨的电位反弹幅度随沥青炭包覆量的增大而增大;未包覆沥青炭的微晶石墨样品在嵌锂程度很小时便出现了非常大的电位反弹现象，而未包覆沥青炭的鳞片石墨则没有出现电位反弹现象;当包覆量增大到12%和15%时，由于结构弛豫较困难，微晶石墨和鳞片石墨均不再出现电位反弹现象。可以预见，进一步深入研究这种电位反弹现象的变化规律及其与电化学性能之间的关系将有助于调控包覆炭的结构和性能，改善包覆效果，进而提高炭包覆石墨的电化学性能。

关键词：锂离子电池石墨负极炭包覆液相包覆电化学性能

Li4Ti5O12电极材料的二步煅烧固相反应法合成及炭包覆改性研究

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Li4Ti5O12电极材料的二步煅烧固相反应法合成及炭包覆改性研究

作者：王姣丽中南大学

学位级别：硕士

锂离子电池具有高能量密度、高工作电压、无记忆效应等优点,有望成为电动汽车的主要动力来源之一。尖晶石结构的钛酸锂(LiTiO)是一种“零应变”材料,理论嵌锂电位为1.55V(***/Li),理论比容量为175mAh·g,充放电过程中体积结构几乎不发... 详细信息

锂离子电池具有高能量密度、高工作电压、无记忆效应等优点,有望成为电动汽车的主要动力来源之一。尖晶石结构的钛酸锂(LiTiO)是一种“零应变”材料,理论嵌锂电位为1.55V(***/Li),理论比容量为175mAh·g,充放电过程中体积结构几乎不发生变化,具有充放电性能好、循环性能优良、充放电电压平台稳定等优点。同时钛资源丰富、价格低廉。这些优点使其成为锂离子电池极具发展前景的电极材料,有着巨大的研究价值和商业应用价值。然而,LiTiO材料的本征电子导电能力(电导率10S·cm)和离子导电能力(锂离子扩散系数约为2×10cm·s)不高,因此LiTiO在大电流充放电时容量衰减快、倍率性能较差,限制了其作为高倍率负极材料在动力锂离子电池中的应用。本文从有利于推进LiTiO实际应用出发,针对钛酸锂材料电子导电率低,传统固相法烧结能耗高、纯度低的问题,以TiO和LiCO为原料采用二步煅烧固相反应法合成了纯相LiTiO,并以糖类为炭源导电前驱体对LiTiO进行炭包覆改性,获得了LiTiO/C复合材料,改善了材料的导电性能,提高了材料的大电流充放电倍率性能,不仅丰富了LiTiO材料的研究内涵,而且促进了LiTiO材料在锂离子动力电池中的实际的应用。其中获得的主要研究成果与结论如下: (1)研究二步煅烧固相反应法合成LiTiO的煅烧制度。结果表明,以LiCO与TiO为合成原料,当锂过量3%时,原料经650℃二步煅烧8h再于800℃保温6h的二步煅烧制度能得到纯相的尖晶石结构LiTiO,首次放电比容量为168.7mAh·g，0.5C充放电循环首次放电比容量为120.6mAh·g，1C循环首次放电比容量为80.6mAh·g,相对于一步煅烧的含杂质相产物,倍率性能明显提高。 (2)以葡萄糖为炭源对二步固相法合成的LiTiO产物进行炭改性研究。研究结果表明,适当地提高炭含量与延长炭化时间都有利于倍率性能的改善。LiTiO/C复合材料目标炭含量为2%在LiTiO掺杂葡萄糖,N中800℃炭化4h所得产物电化学性能较优,1C循环容量保持率比未改性样品提高近40%。在确定较优炭含量和热处理时间等改性工艺条件的基础上,研究了葡萄糖、蔗糖、淀粉三种不同炭源对LiTiO/C复合材料电化学性能的影响。分析结果表明,以淀粉为导电前驱体对LiTiO倍率性能的改善效果较优,蔗糖次之,葡萄糖的改性效果相对较差。其中以淀粉为炭源得到的LiTiO/C复合材料首次放电比容量为159mAh·g，2C循环时首次放电比容量为125mAh·g。 (3)研究中间相球磨炭包覆LiTiO改性。原料经650℃二步煅烧后得到中间相,加入葡萄糖、蔗糖、淀粉等炭源与中间相球磨混合,然后再经800℃高温处理,合成LiTiO/C复合材料。XRD衍射结果分析表明LiTiO/C复合材料中LiTiO纯度高,解决了原料中加入碳源合成LiTiO/C复合材料反应不完全杂质相种类多含量高的问题。电化学性能检测显示以淀粉为导电前驱体LiTiO倍率性能改善效果最好,首次放电比容量为162 mAh·g，1C循环首次放电比容量为146.5 mAh·g，容量保持率约为未改性LiTiO的2倍,2C循环时放电比容量为136mAh·g，容量保持85%。

关键词：锂离子电池 Li4Ti5O12 倍率性能二步锻烧炭包覆

真空—液相法制备沥青炭包覆石墨负极材料的研究

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真空—液相法制备沥青炭包覆石墨负极材料的研究

作者：李富营湖南大学

学位级别：硕士

锂离子电池具有电压高、比能量高、自放电少、绿色环保、无记忆效应等优点,被誉为“21世纪最具有竞争力的动力电源”,不仅广泛应用于便携式电子产品中,还被应用于航天航空、军事、电动汽车和储能等领域。石墨材料具有比容量高、循环性... 详细信息

锂离子电池具有电压高、比能量高、自放电少、绿色环保、无记忆效应等优点,被誉为“21世纪最具有竞争力的动力电源”,不仅广泛应用于便携式电子产品中,还被应用于航天航空、军事、电动汽车和储能等领域。石墨材料具有比容量高、循环性能好、嵌脱锂平台低、成本低廉等优点,成为最具有商业价值的锂离子电池负极材料。但是由于石墨与有机溶剂电解液的相容性很差,使得负极材料表面形成过多的SEI膜,过量的SEI膜不仅消耗大量的锂,产生较大的不可逆容量损失,还使界面阻抗增大,引起电化学动力学障碍,使石墨层解理乃至剥落,导致容量衰减和循环性能下降。因此,为进一步改善石墨负极材料的性能,本文采用真空-液相包覆法对石墨材料进行沥青炭包覆改性处理。采用XRD、SEM和多种电化学测试方法考察了软化点较低的中温沥青和改质沥青炭包覆对石墨结构、形貌和电化学性能的影响。实验结果表明:采用真空-液相包覆法能够制备出具有良好的“核-壳”结构复合材料。沥青炭种类和包覆量对石墨样品的结构和电化学性能影响很大,中温沥青包覆微晶石墨,改质沥青包覆人造石墨,在石墨颗粒表面可以形成良好的无定形炭包覆层,提高石墨材料的电化学性能,随着包覆量的增加,石墨颗粒团聚性增加,表面平整度增加;经过包覆改性可以提高石墨材料的首次库伦效率,并保持可逆容量基本不变。而采用改质沥青炭包覆天然微晶石墨和采用中温沥青炭包覆人造石墨,包覆效果都较差。中温沥青炭包覆微晶石墨的最佳包覆量为6%,改质沥青炭包覆人造石墨的最佳包覆量为9%。沥青浓度越高,天然微晶石墨包覆样品电化学性能越好,本实验最佳沥青浓度为0.1g/ml。炭化升温速率也会影响天然微晶石墨包覆样品的电化学性能,炭化升温速率过快或过慢都不利于电化学性能的提高,最佳炭化升温速率为2℃/min。炭化温度越高,人造石墨包覆样品的电化学性能越好,本实验的最佳炭化温度为1100℃。真空-液相包覆人造石墨的改性效果优于固相包覆人造石墨的改性效果。经过包覆改性后,石墨材料电化学性能得到明显改善,微晶石墨和人造石墨的首次库伦效率分别从原来的86.5%和90.0%提高到92.7%和93.4%,循环性能得到改善。

关键词：石墨负极材料人造石墨微晶石墨炭包覆煤沥青

炭包覆对动力锂离子电池正极材料电化学性能影响

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炭包覆对动力锂离子电池正极材料电化学性能影响