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工模具材料的短时热压制备技术研究

工模具材料的短时热压制备技术研究

作者：叶勇强武汉理工大学

学位级别：硕士

WC-Co硬质合金中WC晶粒尺寸的减小可同时提高硬度和韧性,然而液相烧结过程中数小时的保温时间导致WC晶粒过度长大;用较低吨位的压制设备热压工模具钢预合金粉末制备较大尺寸的工模具钢材料时,为了获得必需的低变形抗力,热压温度通常选... 详细信息

WC-Co硬质合金中WC晶粒尺寸的减小可同时提高硬度和韧性,然而液相烧结过程中数小时的保温时间导致WC晶粒过度长大;用较低吨位的压制设备热压工模具钢预合金粉末制备较大尺寸的工模具钢材料时,为了获得必需的低变形抗力,热压温度通常选择固相线温度附近的高温,导致碳化物强烈的长大趋势。为了避免WCCo硬质合金液相烧结时WC晶粒的过度长大,以及工模具钢预合金粉末在固相线温度附近高温热压时碳化物的过度长大,本文首先发展了一种粉末固结新技术—短时热压:在半固态或粉末固相线温度附近对粉末进行热压时,精确控制压头的位移,在粉末达到完全致密化的尺寸时,立即终止对粉末的加热和压制。在半固态或粉末固相线温度附近对粉末进行热压时,粉末对热压压头的变形抗力极低,使得对粉末进行快速压制成为可能;对压制过程的精确控制,使得压制过程中所经历的时间都是粉末达到致密化所必需的,避免了不必要的过多的压制时间,这两者使热压过程的时间极大缩短,从而显著降低热压过程中粉末微观组织的粗化。用短时热压技术,在半固态温度下制备了硬质合金WC-8Co（wt%）,在稍低于和稍高于预合金粉末固相线温度下制备了超高碳超高铬工模具钢Fe-2.6C-26Cr-1.1Mo-2.3V-1.4Nb（wt%）,研究了它们的微观组织和力学性能:在WC-8Co（wt%）混合粉末的共晶温度1340℃（液相体积分数16.7%）下,采用压力10MPa压制～15s得到几乎完全致密化的WC-8Co硬质合金,相对密度99.92%;WC平均晶粒尺寸为1.86μm,与初始粉末中平均WC晶粒尺寸1.39μm相比,由于较低的热压温度和极短的热压时间,几乎没有长大;硬度HRA 87.6,三点弯曲强度1287.9MPa。作为比较,1400℃真空烧结1小时,相对密度仅达到95.41%,平均WC晶粒尺寸已长大到3.21μm,硬度HRA 80.2,三点弯曲强度475.5MPa,远低于短时热压的WC-8Co（wt%）;1550℃真空烧结3小时,相对密度虽达到几乎完全致密的99.34%,平均WC晶粒尺寸已长大到4.01μm,硬度HRA 85.7,三点弯曲强度984.1MPa,低于短时热压的WC-8Co（wt%）。短时热压能够在较低的热压温度和极短的热压时间得到几乎完全致密的、WC晶粒细小的WC-8Co（wt%）硬质合金,导致较高的硬度和弯曲强度。在低于超高碳超高铬工模具钢固相线温度约25℃的1220℃,用7MPa、10MPa、12MPa的压力下对超高碳超高铬工模具钢预合金粉末进行热压,达到完全致密化的时间分别为25min、15min、5min,相对密度均达到几乎完全致密的99.33～99.87%;经过1150℃淬火、500℃回火碳化物平均尺寸分别为3.64μm、3.17μm、2.48μm,硬度为HRC 59.6、HRC 60.1、HRC 60.5,弯曲强度为1878 MPa、2008 MPa、2156 MPa。作为对比,常用的条件1150℃、2小时下热压的这种钢在相同条件下淬火、回火后,平均碳化物尺寸2.60μm,硬度HRC 60.8,弯曲强度1850 MPa。在稍高于固相线温度约10℃的1255℃（液相体积分数约10.6%）,用压力7MPa对粉末进行热压,10s可得到几乎完全致密的材料,相对密度99.73%,1150℃淬火、500℃回火后的碳化物平均尺寸6.17μm,硬度为HRC 58.5,弯曲强度为1776MPa。在出现液相的温度热压,尽管压制时间很短,碳化物长大速率也是很快的,导致短时热压的碳化物尺寸仍然比低温数小时热压的碳化物尺寸大,以及较低的硬度和弯曲强度。

关键词： WC-8Co硬质合金工模具钢液相烧结短时热压力学性能

温度稳定的ZrTiO4-Zn0.5Ti0.5NbO4陶瓷及其低温烧结研究

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温度稳定的ZrTiO4-Zn0.5Ti0.5NbO4陶瓷及其低温烧结研究

作者：杨秋电子科技大学

学位级别：硕士

随着现代通信技术的飞速发展,对微波介质陶瓷材料的需求也越来越高,其中ZrTiO基的微波介电陶瓷材料以其优异的性能引起了广泛的关注,它在谐振器,微波基站及军事雷达等领域有着十分广阔的前景,研究者们主要聚焦于对ZrTiO基陶瓷的掺杂改... 详细信息

随着现代通信技术的飞速发展,对微波介质陶瓷材料的需求也越来越高,其中ZrTiO基的微波介电陶瓷材料以其优异的性能引起了广泛的关注,它在谐振器,微波基站及军事雷达等领域有着十分广阔的前景,研究者们主要聚焦于对ZrTiO基陶瓷的掺杂改性。本文以ZrTiO陶瓷为研究对象,通过掺杂不同比例ZnTiNbO进行两相复合以调节其微波介电性能。除此之外,以传统方法制备的单相ZrTiO陶瓷的烧结温度也非常高,虽然通过ZnTiNbO与ZrTiO复合能使ZrTiO的烧结温度降低至1250℃,但其温度仍旧较高,需要采用外加玻璃烧结助剂的方法来降低其烧结温度。本文主要进行了以下几个部分的研究:1.将ZnTiNbO与ZrTiO进行两相复合,制备了x ZnTiNbO-(1-x)ZrTiO(0.1≤x≤0.5)的陶瓷样品。结合Rietveld精修以及复杂化学键理论讨论了其晶体结构演化和介电性能之间的关系。发现通过两相复合形成了ZrZnTiNbO(0.1≤x≤0.5)固溶体。通过对ZrTiO掺杂相应比例的ZnTiNbO将τ值调整至近零。综合各方面性能,烧结温度为1250°C的0.8ZrTiO-0.2ZnTiNbO陶瓷表现出最优微波介电性能:ε=41.93,Q×f=26741GHz(f=5.8GHz)和τ=-2.3ppm/℃。2.选取0.8ZrTiO-0.2ZnTiNbO(0.8ZT-0.2ZTN)作为降烧陶瓷体系,使用不同配方LBS玻璃作为助烧剂,研究不同配方的LBS玻璃融化温度、降烧效果以及对0.8ZT-0.2ZTN陶瓷样品性能的改善。研究发现当LiCO的比例越高,玻璃融化温度越低,同时适当增加玻璃中SiO的含量可以提高介电性能。掺入Ca CO与AlO改性的LBS玻璃的融化温度会进一步降低。综合各方面的性能,LBS(G24)玻璃各方面性能较为优异。3.研究了不同掺量G24玻璃对0.8ZT-0.2ZTN陶瓷降烧效果、晶相组成、微观形貌等影响。发现随着G24掺量的增加,其样品中存在的玻璃相导致介电损耗变得很大,会严重破坏陶瓷的微波介电性能。综合各方面性能,烧结温度为1025℃的0.8ZT-0.2ZTN+2wt.%G24陶瓷表现出最优的介电性能:ε=37.14,Q×f=12057GHz(f=6.0GHz),τ=-0.25ppm/℃。4.以Ba Cu(BO)(BCB)作为降烧剂,对不同掺量的BCB对0.8ZT-0.2ZTN陶瓷降烧效果、晶相组成、微观形貌等的影响进行研究。BCB熔点略高于G24玻璃,但对介电性能的破坏明显低于G24玻璃。综合各方面性能,烧结温度为1050℃的0.8ZT-0.2ZTN+2wt.%BCB陶瓷具有最优介电性能:ε=40.18,Q×f=20059GHz(f=6.1GHz),τ=8.39ppm/℃。5.为了进一步改善0.8ZT-0.2ZTN陶瓷的介电性能以及降低烧结温度,将G24玻璃与BCB复合作为烧结助剂,研究复合掺杂助烧剂对0.8ZT-0.2ZTN陶瓷烧结性能的影响。G24玻璃与BCB复合的助烧剂具有相较于单独的G24、BCB更低的熔点,所以采用复合降烧剂进一步降低了出现液相的温度,促进了陶瓷的低温烧结。综合各方面参数,烧结温度为1000℃的0.8ZT-0.2ZTN+2wt.%BCB+2wt.%G24陶瓷具有最优介电性能:ε=37.38,Q×f=13014GHz(f=6.2GHz),τ=-0.11ppm/℃。

关键词：微波介质陶瓷复杂化学键理论助烧剂液相烧结

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AlN-Pr_2O_3液相烧结SiC陶瓷

硅酸盐通报 2018年第2期37卷 430-435页

作者：潘文高吴澜尔江涌黄振坤北方民族大学材料科学与工程学院银川750021

以Al N、Pr_2O_3做为SiC陶瓷液相烧结的复合助剂,选定不同的助剂含量(5wt%~20wt%)和不同的助剂摩尔比例(Pr_2O_3/Al N=1/3、1/1、3/1),在1800~2000℃温度下,采用热压和无压烧结的方法制备SiC陶瓷样品,并对这些陶瓷样品的性能进行了研究... 详细信息

以Al N、Pr_2O_3做为SiC陶瓷液相烧结的复合助剂,选定不同的助剂含量(5wt%~20wt%)和不同的助剂摩尔比例(Pr_2O_3/Al N=1/3、1/1、3/1),在1800~2000℃温度下,采用热压和无压烧结的方法制备SiC陶瓷样品,并对这些陶瓷样品的性能进行了研究。实验结果表明,助剂比1/3组的样品显示出更有效地促进SiC陶瓷致密化,该组样品无压烧结最大相对密度为87%,热压烧结具有最高的相对密度96.1%、维氏硬度23.4 GPa、抗弯强度549.7MPa、断裂韧性5.36 MPa·m1/2,显微结构中可观察到晶粒拔出现象,断裂模式为沿晶断裂。

关键词：氮化铝氧化镨液相烧结 SiC陶瓷

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中温烧结改性ZnO压敏陶瓷材料研究

中国陶瓷 2017年第5期53卷 55-60页

作者：廖继红力昌英钟志成杨伟屈少华湖北文理学院物理与电子工程学院襄阳441053 文华学院武汉430074

研制了一种添加锌硼玻璃料的新型中温烧结高非线性高电位梯度改性ZnO压敏陶瓷材料。实验发现,低熔物锌硼玻璃料是影响烧结的主要因素。除了能降低该材料的烧结温度外,还能起到掺杂改性作用。该材料具有中温烧结温度、高电位梯度、高非... 详细信息

研制了一种添加锌硼玻璃料的新型中温烧结高非线性高电位梯度改性ZnO压敏陶瓷材料。实验发现,低熔物锌硼玻璃料是影响烧结的主要因素。除了能降低该材料的烧结温度外,还能起到掺杂改性作用。该材料具有中温烧结温度、高电位梯度、高非线性系数、低漏电流等优点。1050℃烧成时的主要参数为:电位梯度为566 V/mm;非线性系数为115;漏电流为2.6μΑ。该材料在制造高压或超高压电力系统的优质避雷器产品方面显示出良好的应用前景。

关键词： ZnO压敏陶瓷中温烧结液相烧结高电位梯度高非线性系数

选择性激光烧结成型铜基复合材料制件及其性能表征

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兵器材料科学与工程 2018年第3期41卷 12-16页

作者：汪飞李克曹传亮周泽全南昌大学机电工程学院江西南昌330031

将Cu粉与Sn Bi58合金粉末、松香粉末混合后进行选择性激光烧结(SLS)成型及脱脂、熔渗等后处理,用扫描电镜及能谱仪(SEM-EDS)、光学显微镜(OM)、热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)对粉末原材料、烧结试样和熔渗处理... 详细信息

将Cu粉与Sn Bi58合金粉末、松香粉末混合后进行选择性激光烧结(SLS)成型及脱脂、熔渗等后处理,用扫描电镜及能谱仪(SEM-EDS)、光学显微镜(OM)、热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)对粉末原材料、烧结试样和熔渗处理后试样的组织形貌、热性能及物相组成进行分析和表征。研究表明,球形度较好、粒径较大的Cu粉激光烧结性能更好,与Sn Bi58颗粒形成较多的烧结颈。Cu基复合材料试样的SLS成型过程为液相烧结机制:激光烧结过程中Cu颗粒不熔化,Sn Bi58合金粉末受热熔化形成液相,润湿、包覆并黏结Cu颗粒。经熔渗处理后,试样中的Cu粉部分转变为表面包覆Sn层的Cu3Sn相,空隙处由金属Bi填充,大幅提高制件的致密性和硬度。

关键词：选择性激光烧结 Cu基复合材料熔渗液相烧结

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颗粒级配和烧结助剂对碳化硅材料密度的影响

耐火材料 2017年第4期51卷 268-271页

作者：丁丁张磊李峰徐德录张东英任玉锁北京国网富达科技发展有限责任公司北京100070 国家电网公司交流部北京100070

为了制备热镀锌内加热器保护套管用致密碳化硅材料,首先,以4种粒度(1、15、60和200μm)的碳化硅粉为原料,配制了10种颗粒级配不同的碳化硅混合料,以相同的工艺压制成型为坯体,检测坯体的体积密度,从中优选出体积密度最大的最佳颗粒级配... 详细信息

为了制备热镀锌内加热器保护套管用致密碳化硅材料,首先,以4种粒度(1、15、60和200μm)的碳化硅粉为原料,配制了10种颗粒级配不同的碳化硅混合料,以相同的工艺压制成型为坯体,检测坯体的体积密度,从中优选出体积密度最大的最佳颗粒级配。然后,取最佳颗粒级配的碳化硅混合粉,分别添加Al_2O_3、Y_2O_3配比不同的3种Al_2O_3-Y_2O_3复合烧结助剂,经混练、成型、烘干、烧成等工序制成碳化硅材料,检测其体积密度和相对密度,并观察其显微结构。结果表明:1)当碳化硅混合粉中200、60、15和1μm碳化硅粉的质量分数分别为55%、20%、20%和5%时,其成型坯体的体积密度最大;2)使用最佳颗粒级配的碳化硅混合粉,当添加的Al_2O_3-Y_2O_3复合烧结助剂中m(Al_2O_3)m(Y_2O_3)=5 12时,所得碳化硅材料的相对密度达到最大,碳化硅完全被玻璃相(钇铝石榴石)所包覆和黏结;3)综合比较,添加10%(w)的m(Al_2O_3)∶m(Y_2O_3)=5∶12的Al_2O_3-Y_2O_3复合烧结助剂的试样,烧后的相对密度最大。

关键词：碳化硅陶瓷颗粒级配烧结助剂液相烧结密度

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液相烧结8YSZ陶瓷的性能研究

硅酸盐通报 2007年第6期26卷 1178-1183页

作者：胡玉燕黄晓巍福州大学材料科学与工程学院福州350002

以Bi2O3为烧结助剂,利用液相烧结法制备8YSZ陶瓷材料,研究了烧结助剂对材料致密化、相组成、显微结构、力学性能及电学性能的影响。结果表明:烧结助剂的引入显著促进了材料的致密化、降低了烧结温度;引入烧结助剂Bi2O3后,使得ZrO2中的Y... 详细信息

以Bi2O3为烧结助剂,利用液相烧结法制备8YSZ陶瓷材料,研究了烧结助剂对材料致密化、相组成、显微结构、力学性能及电学性能的影响。结果表明:烧结助剂的引入显著促进了材料的致密化、降低了烧结温度;引入烧结助剂Bi2O3后,使得ZrO2中的Y2O3含量减少,以致出现了含有单斜相氧化锆的第二相;而材料的致密化和单斜相氧化锆的出现,又使其具有良好的力学性能,同时对电学性能也有一定的影响。

关键词：氧化钇稳定立方相氧化锆多晶液相烧结显微结构力学性能

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AlN陶瓷基片烧结曲线的研究与优化

有色金属（冶炼部分） 2018年第7期 62-66页

作者：吕帅帅倪威倪红军马立斌陶建兵康文秀南通大学机械工程学院江苏南通226019 莱鼎电子材料科技有限公司江苏南通226600

研究了AlN陶瓷基片烧结曲线中液相烧结升温速率、保温时间、烧结温度对基片性能的影响。测定不同液相烧结升温速率下试样的翘曲度,确定最佳升温速率范围为0.2~0.5℃/min;同时,根据不同保温时间下试样密度的变化优选保温时间为5h,并协调... 详细信息

研究了AlN陶瓷基片烧结曲线中液相烧结升温速率、保温时间、烧结温度对基片性能的影响。测定不同液相烧结升温速率下试样的翘曲度,确定最佳升温速率范围为0.2~0.5℃/min;同时,根据不同保温时间下试样密度的变化优选保温时间为5h,并协调出最高烧结温度为1 830℃。通过对比烧结曲线优化前后AlN陶瓷基片主要性能及组织结构,结果表明烧结曲线优化后效果明显。

关键词： AlN陶瓷基片液相烧结保温时间烧结温度烧结曲线

液相烧结氧化铝和氧化钇稳定四方氧化锆复相材料的显微结构与力学性能

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硅酸盐学报 2005年第5期33卷 576-580页

作者：黄晓巍俞建长李强福州大学材料科学与工程学院福州350002

以TiO2,MnO2及CaOAl2O3SiO2玻璃为烧结助剂,利用液相烧结法制备了氧化铝和3%氧化钇稳定四方氧化锆复相材料。研究了烧结助剂对材料致密化、显微结构及力学性能的影响。结果表明:除TiO2可与ZrO2晶粒形成部分固溶外,烧结助剂主要以晶间玻... 详细信息

以TiO2,MnO2及CaOAl2O3SiO2玻璃为烧结助剂,利用液相烧结法制备了氧化铝和3%氧化钇稳定四方氧化锆复相材料。研究了烧结助剂对材料致密化、显微结构及力学性能的影响。结果表明:除TiO2可与ZrO2晶粒形成部分固溶外,烧结助剂主要以晶间玻璃相的形式存在,并影响了Y2O3在ZrO2晶粒中的分布。烧结助剂的引入显著促进材料的致密化,降低了烧结温度,使材料具有细晶结构,因而具有良好的力学性能。

关键词：氧化钇稳定四方氧化锆多晶液相烧结显微结构力学性能