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镍钴氧化物电极材料的制备及其超级电容器性能的研究

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镍钴氧化物电极材料的制备及其超级电容器性能的研究

作者：姜源植南开大学

学位级别：硕士

超级电容器凭借其循环寿命长、充放电速率快、维护成本低、运行温度范围宽以及环境友好等优势,成为了新型储能元器件的研究热点。超级电容器根据储能机理,主要分为双电层电容器和赝电容器,而随着人们对储能材料性能的要求日益提高,混合... 详细信息

超级电容器凭借其循环寿命长、充放电速率快、维护成本低、运行温度范围宽以及环境友好等优势,成为了新型储能元器件的研究热点。超级电容器根据储能机理,主要分为双电层电容器和赝电容器,而随着人们对储能材料性能的要求日益提高,混合型超级电容器系统应运而生,其作为连接传统双电层电容器以及二次电池之间的桥梁,兼备着较高的能量密度以及较快的充放电功率等优势。然而,混合型超级电容器的循环寿命以及倍率性能依然是其在未来广泛应用中面临的巨大挑战。由于混合型电容器系统的正极是电池类型电极材料,这种电极材料大大制约了其循环寿命以及倍率性能。原因在于电池类型正极材料在进行充放电过程中,电解液离子的插入会使晶体尺寸发生变化,进而导致晶体相的变化,而这样的相变便会引起应力释放。此外,相变还可能会导致电极材料明显的体积变化,进而在充放电循环后对电极的结构完整性造成破坏。本文针对目前混合型超级电容器的发展瓶颈——正极材料问题,选取镍与钴原子比例接近1:1的Ni-Co-O这种具有较高理论电容值的电极材料,并且通过简易的合成方法使其形貌可控化,进而使得在电极材料进行充放电过程中可以更好地承受晶体相变导致的形貌坍塌问题,从而提高其循环寿命。另外,本文也尝试合成在纳米级别具有狭缝状孔道的多级孔纳米结构,尽量减少电解液向电极材料内部扩散过程中的传质阻力,以期提高其倍率性能。最后,本文也尝试使用柔性电极材料以及固态电解液组装超级电容器器件,在柔性电极方面做出一定贡献。研究工作主要包括以下几个方面:1.通过简易的水热共沉淀法成功合成由纳米线构成的海胆状Ni-Co-O微球以及由纳米片构成的花状Ni-Co-O纳米微球,同时使用商业棉布碳化而成的碳纤维布作为柔性载体,将Ni-Co-O纳米线阵列以及纳米片阵列分别通过水热法生长于载体之上。首先,利用不同的表征手段来深入研究不同构效关系对电极材料和电化学性能所造成的影响,实验结果证明纳米片微观结构相比于纳米线微观结构而言,更能承受充放电过程中可能导致的形貌改变与坍塌,进而具备更高的循环寿命。另外,研究发现,柔性载体负载的Ni-Co-O材料直接作为电极使用时,由于其自支撑、免粘结剂等相关优势,一定程度上降低电极内部电阻并且提升其倍率性能。研究表明,碳纤维布生长Ni-Co-O纳米片相比于其他材料而言,具有更高的比电量(1 mA·cm电流密度下,为438.6μA·h·cm),更好的倍率性能(50 mA·cm电流密度下,比电量为387.0μA·h·cm)以及更长的循环寿命(10000次充放电后,比电容可以保持70%以上)。同时,将所制备的柔性电极与PVA/KOH固态电解液组装为超级电容器器件,并对该器件进行相关研究时发现该超级电容器器件也具有较高的能量密度,具备较好的应用前景。2.通过简单而有效的硬模板法,成功合成了多级结构核桃状空心Ni-Co-O微球。通过深入研究发现,向外延伸的片状结构可以有效的提高电化学活性位点数量并且兼具防止循环过程结构坍塌的作用。另外,随着研究的深入,本文发现向外延伸的片状结构,由于水热过程中所使用的络合剂导致的氢键以及静电力作用,均由2-3 nm厚的超薄片堆积重叠而成,其间具有丰富的狭缝状通道以供电解液离子向电极材料内部扩散。结果表明,所合成的核桃状Ni-Co-O空心纳米微球具有较大比表面积(123.7m·g),并且这种具有多级的、向外延伸的、多层纳米片以及中空微球结构可以有效地降低电解液及离子向电极内部扩散的传输阻力,缩短传输路径。而且,超薄片层与相邻层之间所形成的狭缝状通道可以大大提高电化学活性位点数量。因此,NCO-HNS呈现出了优越的比电量(1 A·g的电流密度下为221.8 mA·h·g)、倍率性能(20 A·g的电流密度下,比电量值为173.8 mA·h·g)以及循环寿命(3000次充放电循环后,比电量损失仅为0.6%)。同时,我们使用所制备的NCO-HNS与商业活性炭成功组装了的混合型电容器器件,在功率密度为7604.9 W·kg时,能量密度可达到38.3 W·h·kg。该种材料在保持较高的比电量同时,由于特种微观形貌所具备的优势,大大提高其循环寿命以及倍率性能。

关键词：混合型电容器镍钴氧化物多级孔道结构水热共沉淀法

稀土离子掺杂Zn2SnO4和ZnSnO3荧光材料的合成、性能与发光机理的研究

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稀土离子掺杂Zn2SnO4和ZnSnO3荧光材料的合成、性能与发光机理的...

作者：傅娟湖南大学

学位级别：硕士

长余辉现象是指激发退出后激活中心的荧光保留一段时间的现象。近年来,长余辉荧光粉因其广阔的应用前景(如突发性照明、显示器、多维光学记忆和成像存储)而备受关注。锡酸锌是具有良好传感响应和选择性的功能材料,还可以掺杂稀土离子作... 详细信息

长余辉现象是指激发退出后激活中心的荧光保留一段时间的现象。近年来,长余辉荧光粉因其广阔的应用前景(如突发性照明、显示器、多维光学记忆和成像存储)而备受关注。锡酸锌是具有良好传感响应和选择性的功能材料,还可以掺杂稀土离子作为光致发光材料,通常用于固态照明和显示器的三色磷光体。偏锡酸锌具有优异的化学性能、物理性能和机械性能。偏锡酸锌基质原材料较其他荧光材料价格实惠,且合成路线简洁易产业化。鉴于上述优点,本文采用共沉淀与水热结合的方法制备出了稀土离子掺杂锡酸锌以及偏锡酸锌的荧光材料,并对其结构、光谱性质、以及荧光增强机理做了系统地研究。主要研究内容如下:(1)用水热共沉淀法合成了ZnSnO:Eu前驱体后,在N气氛下通过1000℃高温煅烧制备出了ZnSnO:Eu荧光材料。XRD结果分析显示目标产物的晶体结构为立方反尖晶石结构ZnSnO(JCPDS 24-1470),结晶度高。EDX光谱和拉曼光谱进一步证明了目标产物为ZnSnO:2x Eu。同时,ZnSnO:2x Eu荧光材料呈现出橙色余辉现象,其荧光衰减特性符合指数方程。ZnSnO:Eu产生余辉的主要原因是产生了陷阱簇([Sn-O]和[Sn-V]))和点陷阱([Sn])。ZnSnO:2x Eu荧光粉具有较好的余辉现象和色纯度,可以作为一种潜在的橙色余辉发光材料。(2)用水热共沉淀法合成了ZnSnO:Eu/Li前驱体后,在N气氛下通过1000℃高温煅烧制备了ZnSnO:Eu/Li荧光材料。XRD结果表明,制备的Li掺杂ZnSnO:Eu和ZnSnO:Eu橙色余辉荧光材料产物均为立方反尖晶石结构ZnSnO(JCPDS 24-1470)。拉曼光谱也同时证实了Li的掺杂未改变ZnSnO:Eu橙色余辉荧光材料的晶体结构。同时,ZnSnO:Eu和Li掺杂ZnSnO:Eu材料均呈现橙色余辉。其中,Li掺杂ZnSnO:Eu荧光材料的余辉衰减时间更长。这是由于Li不仅补偿了用Eu代替Zn的正电荷缺陷,还起到了助溶剂的作用,从而可以提高荧光材料的结晶度。结果表明,Li掺杂ZnSnO:Eu橙色余辉荧光材料具有较好的余辉现象,可以作为一种潜在的橙色余辉发光材料。(3)用水热共沉淀法合成了ZnSnO:T b荧光材料。XRD的检测结果表明,所制成的产物ZnSnO:Tb材料为钙钛矿型晶体结构,与标准卡片(JCPDS11-0274)吻合。EDX光谱证实了目标产物为ZnSnO:Tb。当检测波长为370 nm时,ZnSnO:xTb在545 nm处有最强强度的荧光发射光谱峰,并且与铽离子的D-F特征跃迁相对应。当检测波长为545 nm时,ZnSnO:xTb下转换发光材料在370 nm处有最强强度的荧光激发光谱峰,并且与铽离子的F-L特征轨道跃迁相对应。ZnSnO:Tb的色坐标(x=2.5%)为(0.2898,0.4187),可作为一种潜在的绿色荧光材料。

关键词：稀土锡酸锌偏锡酸锌荧光材料水热共沉淀法

NiFe2O4/FeNi复合材料的制备及性能研究

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NiFe2O4/FeNi复合材料的制备及性能研究

作者：朱岩岩安徽理工大学

学位级别：硕士

微波吸收材料在民用和军用方面有着广泛的应用,逐渐发展为绿色环境治理和军工隐身技术等领域的研究重点。其中,铁氧体和金属微粉吸波材料价格低廉,并且具有优良的微波吸收特性在众多吸波材料中脱颖而出。随着雷达技术及隐身技术的迅速发... 详细信息

微波吸收材料在民用和军用方面有着广泛的应用,逐渐发展为绿色环境治理和军工隐身技术等领域的研究重点。其中,铁氧体和金属微粉吸波材料价格低廉,并且具有优良的微波吸收特性在众多吸波材料中脱颖而出。随着雷达技术及隐身技术的迅速发展,关于微波吸收材料的要求更高,传统或着单一的吸波材料不能够同时满足在低、中、高全频段吸收屏蔽电磁波的要求,因此必须使用新材料和新技术来帮助解决这个问题。本文分别制备了刺球状纳米Ni粉、纳米FeNi合金粉末和纳米NiFeO粉末,并对其物相形貌、磁性能和吸波性能进行了表征。采用水热共沉淀法把NiFeO包覆在FeNi颗粒表面制备NiFeO/FeNi复合材料。利用二者电磁性能的优势互补,协同增效,对微波吸收做出贡献。主要研究成果如下:以NiCl·6HO、NaOH为原料,NH·HO为还原剂,PVPK30为表面活性剂,采用超声还原法制备刺球状纳米Ni粉。研究Ni浓度,NH/Ni摩尔比,反应温度以及反应时间对反应产物的影响。确定了最佳方案:Ni浓度为0.2 mol/L,NH/Ni摩尔比为4:1,反应温度为80℃,反应时间为90min。PVP分子链在Ni晶粒表面上呈伸展状态,Ni晶核吸附有PVP分子的方向生长速度较快,形成刺球状纳米Ni颗粒。反应时间增大,样品晶粒尺寸增大。其饱和磁化强度随晶粒尺寸增大而增大,而矫顽力随晶粒尺寸增大,先增大后减小,在42nm时到达最大值23.20 KA/m。说明制备纳米Ni的单畴临界尺寸大约为42nm,与理论计算交换长度L 49.1nm,吻合较好。刺球状纳米Ni吸波材料在3.04.96GHz频段内的电磁屏蔽性能均高于10 dB,在2.16GHz处反射率高达-19.64 dB。以NiCl·6HO、FeCl·4HO、NaOH为原料,NH·HO为还原剂,采用水热还原法制备不同化学组成的纳米FeNi(1/1、1/2、1/3)粉末。将FeNi(1/1)样品在Ar/N气氛中分别500℃、700℃热处理2h制备退火后的FeNi合金。分析化学组成及退火处理对合金形貌、磁性能和微波吸收性能的影响。结果表明:制备纳米FeNi样品均为纯相面心立方结构球形颗粒。样品的饱和磁化强度随合金中镍含量增加而减小,随退火温度升高而增大。矫顽力随退火温度升高明显减小,在700℃时为0.68 KA/m,样品由半硬磁转变为典型的软磁材料。退火处理增大了FeNi(1/1)合金的磁导率,有利于提高吸波性能。700℃退火后FeNi(1/1)吸波材料在3mm厚度下可实现6.12.38 GHz频段的有效吸收。最大吸收峰在厚度5 mm时,3.84 GHz处,反射损耗值为-28.36 dB。以Ni(NO)·6HO、FeSO·7HO为原料,NaOH为沉淀剂,采用水热共沉淀法制备纳米NiFeO粉末。制备NiFeO为纯相尖晶石结构,样品为块状,团聚成链状分布。当涂层厚度为3mm时,纳米NiFeO吸波材料在10.515.38 GHz频段有明显的微波吸收,13.10 GHz处最大反射损失为-20.49 dB。以Ni(NO)·6HO、FeSO·7HO、FeNi为原料,NaOH为沉淀剂,PEG-400为表面活性剂,采用水热共沉淀法制备NiFeO/FeNi复合材料,考察Ni浓度,不同包覆比例,pH值和热处理温度对反应产物的影响。结果表明:Ni浓度为0.1mol/L,NiFeO/FeNi=1:1,pH值为12,热处理温度为500℃时,NiFeO/FeNi复合材料的包覆最完整,包覆层形成“馒头包”现象。随包覆比例增大,复合材料的饱和磁化强度减小,矫顽力值增大。NiFeO/FeNi复合材料的吸波性能明显优于纳米FeNi或纳米NiFeO粉末,其有效吸收频宽比纳米FeNi合金宽2倍左右。随着NiFeO在NiFeO/FeNi复合材料中含量的增加,吸收频段移向高频,从7.67 GHz移动到12.24GHz。并且微波吸收性能增强,从-18.87 dB提高到-29.08 dB。

关键词： NiFe2O4/FeNi 水热共沉淀法微观形貌磁性能吸波性能

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基于元启发式算法的发光粉量子产率优化

基于元启发式算法的发光粉量子产率优化

作者：肖历杨西安电子科技大学

学位级别：硕士

发光粉量子产率是指发光粉对光量子的利用率,常使用发射光与激发光的强度比描述量子产率。本文合成的铕掺杂稀土发光粉和铈铽共掺杂发光粉,具备稳定的物理和化学性质、高发射光纯度等特点,因此具有十分广泛的应用场景。发光粉可作为多... 详细信息

发光粉量子产率是指发光粉对光量子的利用率,常使用发射光与激发光的强度比描述量子产率。本文合成的铕掺杂稀土发光粉和铈铽共掺杂发光粉,具备稳定的物理和化学性质、高发射光纯度等特点,因此具有十分广泛的应用场景。发光粉可作为多模态成像剂:在分子成像领域,发光粉可用于组织、器官、病灶的可视化等成像。在CT成像领域,发光粉可以作为CT造影剂。本文将发光粉合成与元启发式算法相结合,利用元启发式算法优化发光粉量子产率,并对发光粉的应用场景进行探索与拓展。具体工作如下:1、将遗传算法应用于铕掺杂稀土发光粉优化。使用MATLAB实现遗传算法过程,使用水热共沉淀法合成铕掺杂稀土发光粉。采用十进制编码方式对发光粉编码,实现遗传算法与发光粉合成过程的结合。测试发光粉细胞毒性,对发光粉进行光学成像、CT成像研究,将稀土发光粉用于指纹识别领域。共沉淀法有如下特点:（1）实验周期短,能够实现短时间批量合成样品。（2）合成的发光粉颗粒具有分布均匀,粒径小等优点。（3）反应过程及条件容易掌控,合成样品更加稳定。基于以上特点,共沉淀法更适合作为算法指导优化的发光粉合成方法。2、将多种算法应用于铈铽共掺杂发光粉优化。实现粒子群算法和模拟退火算法过程,调整遗传算法参数。将算法与铈铽共掺杂发光粉合成过程结合。通过各算法优化结果分析比较,探究不同算法对发光粉优化的特点:（1）遗传算法优化速度快,迭代至第三代出现最优发光粉,表明该算法适合快速优化。（2）粒子群算法优化过程更平稳,随着迭代次数增加,发光粉优化效果愈佳,该算法适合在更多的迭代次数下寻找高性能发光粉。（3）模拟退火算法对发光粉没有明显优化效果,表明经典模拟退火算法不适用于发光粉优化。3、对模拟退火算法进行改进,并将改进后算法用于铈铽共掺杂发光粉优化。针对模拟退火算法优化效果不佳的问题进行分析改进。发现模拟退火算法的编码生成方式过于简单,不适用于发光粉优化。利用全局编码信息,改进编码生成方式。实现改进模拟退火算法对铈铽共掺杂发光粉优化。改进后算法优化效果显著优于改进前模拟退火算法。对样品进行分析,得出样品发光强度与铈铽浓度关系。发光粉样品与四苯乙烯具有波长250-300nm的共同激发区,稀土发光粉热稳定性好而四苯乙烯受热易失效,基于以上特性构造出一种特殊的发光二维码。

关键词：稀土发光材料元启发式算法遗传算法水热共沉淀法

亚微米Sr_2MgSi_2O_7:Eu^(2+),Dy^(3+)的水热共沉淀制备及发光性能研究

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发光学报 2013年第8期34卷 988-993页

作者：张浩然陈小博雷炳富肖勇刘应亮郑明涛董汉武华南农业大学理学院应用化学系广东广州510642

通过水热共沉淀方法制备了亚微米长余辉发光材料Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+,使用X射线衍射、扫描电镜、光致发光以及热释发光光谱对所合成的材料进行了研究。结果表明:在1 000℃下烧结4 h的样品为四方晶系单相,结晶度随着烧结温度的升高而进... 详细信息

通过水热共沉淀方法制备了亚微米长余辉发光材料Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+,使用X射线衍射、扫描电镜、光致发光以及热释发光光谱对所合成的材料进行了研究。结果表明:在1 000℃下烧结4 h的样品为四方晶系单相,结晶度随着烧结温度的升高而进一步改善,所制备的材料分散性良好,尺寸在200～300 nm之间。在399 nm激发下,样品呈现出主峰位于467 nm的蓝光发射,来自于Eu2+的5d-4f跃迁。在1 100℃烧结获得的样品的长余辉发光优于1 000℃烧结的样品。样品的热释光谱为一个不对称分布的宽带,主峰位于330～340 K之间,热释光谱对应的峰值范围有利于产生长余辉发光。

关键词：水热共沉淀法稀土离子长余辉硅酸镁锶

B位掺杂对LaNi_(0.7)M_(0.3)O_3复合氧化物催化性能的影响研究

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广东化工 2018年第2期45卷 1-3页

作者：赵善达中国石油大学(华东)化学工程学院山东青岛266580 广东省茂名市质量计量监督检测所广东茂名525000

本文采用水热共沉淀法制备了B位掺杂的LaNi_(0.7)M_(0.3)O_3(M=Co、Fe^(2+)、Mn、Cu)复合氧化物,用XRD、SEM、TG、TPD、TPR等实验对钙钛矿的结构与组成,微观形貌,稳定性等进行了表征,并以乙醇水蒸气重整制氢反应为探针考察了B位掺杂元... 详细信息

本文采用水热共沉淀法制备了B位掺杂的LaNi_(0.7)M_(0.3)O_3(M=Co、Fe^(2+)、Mn、Cu)复合氧化物,用XRD、SEM、TG、TPD、TPR等实验对钙钛矿的结构与组成,微观形貌,稳定性等进行了表征,并以乙醇水蒸气重整制氢反应为探针考察了B位掺杂元素种类对其催化性能的影响。结果表明,LaNi_(0.7)Fe_(0.3)O_3复合氧化物具有较好剂还原性和吸附性能,在乙醇水蒸气重整制氢反应中的,乙醇转化率可达到95.63%,同时具有较好的抗积碳性能。

关键词：水热共沉淀法 LaNi0.7M0.3O3 乙醇水蒸气重整