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动物源性食品中激素类、喹诺酮类、氯霉素类兽药残留同时检测方法研究

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广东化工 2022年第21期49卷 199-202页

作者：刘楚楚贺丽苹华南农业大学广东广州510642 广东省保化检测中心有限公司广东广州510670 华南农业大学测试中心广东广州510642

本研究运用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立动物源性食品中激素类、喹诺酮类、氯霉素类71种兽药残留同时检测方法。样品采用0.1%甲酸-0.1%乙酸乙腈溶液进行提取,以4%氯化钠沉淀蛋白质,正己烷进... 详细信息

本研究运用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立动物源性食品中激素类、喹诺酮类、氯霉素类71种兽药残留同时检测方法。样品采用0.1%甲酸-0.1%乙酸乙腈溶液进行提取,以4%氯化钠沉淀蛋白质,正己烷进行脱脂,HLB固相萃取柱净化;五氟代苯基(PFP)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液、0.1%乙酸-乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱,MRM模式测定。结果显示,激素类、喹诺酮类、氯霉素类三类共71种组分在2~300 ng/mL浓度范围内,相关系数r均大于0.99,线性关系良好,方法检出限在0.01~1μg/kg,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差为1.1%~8.9%。本方法准确度和精密度良好,适用于动物源性食品中激素类、喹诺酮类、氯霉素类药物残留大批量样品快速检测。

关键词：动物源性食品激素类喹诺酮类氯霉素类高效液相色谱-串联质谱法固相萃取法

大肠杆菌氯霉素类耐药基因三重PCR检测试剂盒的研究与应用

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中国兽医杂志 2009年第2期45卷 11-13页

作者：杨鑫王红宁张安云夏青青曾博四川大学生命科学学院动物疾病防控生物工程研究中心四川成都610064

本研究研制了大肠杆菌氯霉素类药物耐药基因cat1、flor、cmlA基因三重PCR检测试剂盒。结果显示,该试剂盒具有良好的重复性、灵敏度以及保存期长等特点。应用该试剂盒检测107株猪源鸡源大肠杆菌,cat1、flor、cmlA三种基因的检出率分别是4... 详细信息

本研究研制了大肠杆菌氯霉素类药物耐药基因cat1、flor、cmlA基因三重PCR检测试剂盒。结果显示,该试剂盒具有良好的重复性、灵敏度以及保存期长等特点。应用该试剂盒检测107株猪源鸡源大肠杆菌,cat1、flor、cmlA三种基因的检出率分别是41.1%、51.4%和36.4%。本试剂盒对氯霉素类药物耐药基因的传播、流行调查以及在临床用药方面具有重要的指导意义。

关键词：大肠杆菌三重PCR 耐药基因氯霉素类试剂盒

动物可食性组织中氯霉素类和β-受体兴奋剂类多残留定量确证方法研究

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动物可食性组织中氯霉素类和β-受体兴奋剂类多残留定量确证方法...

作者：朱方伟华中农业大学

学位级别：硕士

动物源性食品中氯霉素类和β-受体兴奋剂类药物的残留问题严重影响人民生活健康和我国畜禽产品的出口,为有效、简便地监测这两类药物的残留和为国内外贸易纠纷、仲裁或政府行为的监督检查提供有效的工具和手段,建立动物可食性组织中氯... 详细信息

动物源性食品中氯霉素类和β-受体兴奋剂类药物的残留问题严重影响人民生活健康和我国畜禽产品的出口,为有效、简便地监测这两类药物的残留和为国内外贸易纠纷、仲裁或政府行为的监督检查提供有效的工具和手段,建立动物可食性组织中氯霉素类和β-受体兴奋剂类多残留定量确证方法是必须的。关于这两类药物的多残留检测方法,国内外报道的很少,这些方法存在很多不足,包括方法灵敏度太低,前处理步骤繁琐,检测样品耗时长,检测药物不够全面,检测动物可食性组织单一等,不能满足当前对于氯霉素类和β-受体兴奋剂类药物残留检测的需要。因此,本研究从建立这两类药物在动物可食性组织中多残留检测方法展开,建立氯霉素类和β-受体兴奋剂类药物多残留定量确证方法。建立了氯袂素类和β-受体兴奋剂类药物两个多残留方法,同时建立了β-受体兴奋剂类药物中莱克多巴胺在猪可食性组织中的定量确证方法,为氯霉素类、β-受体兴奋剂类和莱克多巴胺残留监控、食品质检领域和风险评估提供技术支持。方法一是建立同时检测动物可食性组织中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和其主要代谢物氟苯尼考胺的气相色谱法和氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和其主要代谢物氟苯尼考胺的液相质谱串联法。组织样品采用2%氨水-乙酸乙酯提取,45℃旋蒸,5%乙酸洗涤,正己烷脱脂,混合阳离子柱(MCX)净化,氨化甲醇(90：10)洗脱,洗脱液50℃沙浴中氮气吹干。气相色谱法(GC)中残余物加乙腈和BSTFA于70℃反应30min,加入甲苯,再加入0.5mol/LNaOH溶液,取上清液测定：液相质谱串联法中直接用流动相溶解吹干残渣,离心检测。气相色谱法结果显示,氯霉素类药物在猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、鸡肌肉、鸡蛋和牛奶中的最低检测限为0.06μg/kg～0.48μg／kg,最低定量限为0.21μg/kg～2.10μg/kg,平均回收率介于67.7%～105.4%之间,变异系数≤9.6%。液相串联质谱法结果显示,氯霉素类药物在猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、牛肌肉、牛肝脏、牛肾脏、鸡肌肉、虾肉、鱼肉和鸡蛋中的最低检测限为0.01μg／kg～0.16μg/kg,最低定量限为0.04μg／kg～0.21μg／kg,平均回收率介于78.0%～98.0%之间,变异系数≤7.4%。方法二是建立动物可食性组织中β-受体兴奋剂类的液相串联质谱法。组织样品采用β-盐酸葡萄糖醛苷酶水解,5%氨水-乙酸乙酯提取,2%甲酸洗涤,正己烷脱脂,混合阳离子柱(MCX)净化,5%氨水-甲醇洗脱,洗脱液于50℃下氮气吹干后使用流动相溶解,采用多反应监测模式,离心检测。结果表明,β-受体兴奋剂类药物包括克仑特罗、西巴特罗、马布特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、非诺特罗、马喷特罗、克伦普罗、苯氧丙酚胺、托洛特罗在猪肌肉、猪肝脏、牛肌肉、牛肝脏、牛尿液和猪尿液中最低检测限为0.08μg／kg(μg/L)～0.51μg／kg(μg/L),最低定量限为0.17μg／kg(μg/L)～1.00μg／kg(μg/L),平均回收率介于69.5%～93.1%之间,变异系数≤15.4%。方法三是建立检测猪可食性组织中莱克多巴胺残留的高效液相色谱法和液相串联质谱法。组织样品处理方法与方法二相同,结果表明在猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、猪胃、猪肺脏、猪心脏、猪小肠、猪大肠和猪皮脂中,液相色谱法的最低检测限为2.5gg／kg～3.1μg／kg,最低定量限为3.5μg／kg～5.0μg／kg,平均回收率介于72.5%～97.0%,变异系数≤6.7%;液相质谱串联法的最低检测限为0.12gg／kg～0.25μg／kg,最低定量限为0.25μg／kg～0.52μg／kg,平均回收率介于94.6%～100.0%,变异系数≤3.5%。本课题通过对样品前处理及色谱质谱条件优化或建立新的提取方法,解决目前氯霉素类和β-受体兴奋剂类药物残留分析方法的不足,方法新颖,在国内外处于领先地位,极具创新性。

关键词：气相色谱法高效液相色潜法液相串联质语法氯霉素类 β-受体兴奋剂类莱克多巴胺多残留动物可食性组织

氯霉素类检测前处理方法和残留现状探讨——以湖南某市畜禽肉为例

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中国兽药杂志 2020年第4期54卷 77-85页

作者：李洪权周熙宋忠祥付浩华陈珉珉唐小鹏株洲市食品药品检验所湖南株洲412000 湖南唐人神肉制品有限公司湖南株洲412002

确定畜禽肉氯霉素类残留量测定方法中最佳前处理方法,初步得出氯霉素类残留现状。基于已报道方法进行前处理方法比较;用新建立的UPLC-MS/MS方法对不同品种、月份和区域样本进行含量测定;借助Excel 2010和SPSS 18.0对测定结果进行整理和... 详细信息

确定畜禽肉氯霉素类残留量测定方法中最佳前处理方法,初步得出氯霉素类残留现状。基于已报道方法进行前处理方法比较;用新建立的UPLC-MS/MS方法对不同品种、月份和区域样本进行含量测定;借助Excel 2010和SPSS 18.0对测定结果进行整理和两两比较分析。前处理方法比较研究中,最佳提取溶剂为乙腈,且无需过柱净化;检测结果中,氯霉素为未检出,氟苯尼考检出率为16.1%,且63.3%的样品检出值为0.1~1.0μg/kg;残留现状分析中,3、4、5月,猪肉和鸡肉,东区和西区残留最为严重。新复极差法分析显示两两间比较并无显著性差异(P>0.05)。本实验方法简便可靠,可用于畜禽肌肉组织中氯霉素类残留量的检测,残留现状分析对监督者具有指导作用。

关键词：畜禽肉氯霉素类前处理方法

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动物源性食品氯霉素类残留检测方法概述

中国畜禽种业 2014年第4期10卷 43-44页

作者：吴丽媛河南省安阳市畜产品质量安全监测检验中心 455000

氯霉素属广谱抗生素,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用.但是,氯霉素有副作用和毒性作用.联合国粮农组织于1994年决定禁止使用氯霉素,欧盟、美国等均在法规中规定氯霉素的残留限量标准为... 详细信息

氯霉素属广谱抗生素,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用.但是,氯霉素有副作用和毒性作用.联合国粮农组织于1994年决定禁止使用氯霉素,欧盟、美国等均在法规中规定氯霉素的残留限量标准为“零容许量”.我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品.在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出.氯霉素残留检测方法的建立始于20世纪70年代,氯霉素的检测方法分为微生物法、免疫分析方法、色谱法和其他方法.

关键词：残留检测方法动物源性食品氯霉素类联合国粮农组织《中国兽药典》革兰氏阴性菌革兰氏阳性菌残留限量标准

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浅谈氯霉素类眼药剂药品的合理应用

中国药物与临床 2016年第9期16卷 1303-1305页

作者：郭红山西医科大学第二医院药剂科太原030001

氯霉素类药品主要用于治疗伤寒杆菌、痢疾杆菌、肺炎球菌、大肠杆菌、流感杆菌、布氏杆菌、炭疽杆菌、链球菌、李斯特菌等引起的感染,是由委内瑞拉链霉菌产生的抗生素,属抑菌性广谱抗生素。衣原体、钩端螺旋体、立克次体也对本品敏感。... 详细信息

氯霉素类药品主要用于治疗伤寒杆菌、痢疾杆菌、肺炎球菌、大肠杆菌、流感杆菌、布氏杆菌、炭疽杆菌、链球菌、李斯特菌等引起的感染,是由委内瑞拉链霉菌产生的抗生素,属抑菌性广谱抗生素。衣原体、钩端螺旋体、立克次体也对本品敏感。化学中文名称D-苏式-（-）--）N-{a-（羟基甲基）-B-羟基-对硝基苯乙基}-2.2-二氯乙酰胺,其抗菌活性与其含有的丙二醇有关系。少,

关键词：氯霉素类氯霉素滴眼剂李斯特菌钩端螺旋体流感杆菌委内瑞拉链霉菌苯乙基痢疾杆菌抗菌活性布氏杆菌

兽药制剂中氯霉素类和硝基呋喃类药物的液相色谱串联质谱分析方法的研究

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兽药制剂中氯霉素类和硝基呋喃类药物的液相色谱串联质谱分析方法...

兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类药物的液相色谱-串联质谱分析方法的研究

中国畜牧兽医学会动物药品学分会第四届全国会员代表大会暨...

作者：刘正才杨方余孔捷张琼林永辉陈瑞清福建出入境检验检疫局福建省农产品质量安全检验检测中心

建立了同时分析兽药制剂中7种氯霉素类和硝基呋喃类抗生素药的液相色谱-电喷雾串联质谱筛选方法。样品经水溶解后,采用乙酸乙酯提取样品中的残留物,经C固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪MRM监测模式测定。分别对该方法的检测限和... 详细信息

建立了同时分析兽药制剂中7种氯霉素类和硝基呋喃类抗生素药的液相色谱-电喷雾串联质谱筛选方法。样品经水溶解后,采用乙酸乙酯提取样品中的残留物,经C固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪MRM监测模式测定。分别对该方法的检测限和专属性进行了室内和室外验证,结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于兽药制剂中的氯霉素类和硝基呋喃类的定性筛选测定。

关键词：高效液相色谱串联质谱法兽药制剂氯霉素类硝基呋喃类

来源： cnki会议评论

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中国兽药杂志 2011年第9期45卷 40-43页

作者：刘正才杨方余孔捷张琼林永辉陈瑞清福建出入境检验检疫局福州350001 福建省农产品质量安全检验检测中心福州350003

建立了兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类共7种抗菌药物的液相色谱-串联质谱筛选方法。样品经水溶解,乙酸乙酯提取样品中的药物,Oasis HLB固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定。分别对该方法的检测限和专属性进行了实验室内和实验... 详细信息

建立了兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类共7种抗菌药物的液相色谱-串联质谱筛选方法。样品经水溶解,乙酸乙酯提取样品中的药物,Oasis HLB固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定。分别对该方法的检测限和专属性进行了实验室内和实验室外验证。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类的定性筛选测定。

关键词：液相色谱-串联质谱法兽药粉剂氯霉素类硝基呋喃类

对GB/T22338-2008气相色谱质谱联用仪负化学源法检测食品中氯霉素类残留量方法的改进与补充

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食品安全质量检测学报 2016年第1期7卷 74-78页

作者：刘跃坤刘崇奇吉林市疾病预防控制中心吉林132001

目的提高气相色谱质谱联用仪负化学源法检测食品中氯霉素类残留量的能力。方法对现行国家标准方法 GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》进行改进与补充,例如:玻璃器材的清洗效果、样品的净化方式、氮气吹干及氯霉... 详细信息

目的提高气相色谱质谱联用仪负化学源法检测食品中氯霉素类残留量的能力。方法对现行国家标准方法 GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》进行改进与补充,例如:玻璃器材的清洗效果、样品的净化方式、氮气吹干及氯霉素类目标物的衍生化注意事项、定量离子的正确选择等方面,最终完善国家标准方法。结果实验精密度得到大幅度提升。结论对现行国家标准方法改进后,精简了实验操作步骤,缩短了检测时间,避免了实验员在实验操作过程中可能陷入的误区,提高了实验员检测食品中氯霉素类残留量的能力。

关键词：氯霉素类残留气相色谱质谱联用仪负化学源法注意事项